流动注射化学发光法测定头孢噻肟钠

在硫酸介质中,头孢噻肟钠对高锰酸钾-乙二醛体系的化学发光有增敏作用,据此建立了流动注射化学发光法测定头孢噻肟钠的新方法.实验考察并讨论了不同类型的表面活性剂和3种醛对体系化学发光强度的影响.结果表明,该方法的相对发光强度与头孢噻肟钠的质量浓度在2.0×10-7～6.0×10-5 g/mL范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为3.0×10-8 g/mL;对4.0×10-6 g/mL头孢噻肟钠连续进行11次平行测定,相对标准偏差为0.47%.利用本法测定针剂中头孢噻肟钠的含量,结果较为满意.     

流动注射化学发光法测定间羟胺

在甲醛存在下,高锰酸钾在酸性溶液中可以氧化间羟胺,产生很强的化学发光,根据这一发现,采用流动注射技术,建立了利用高锰酸钾-甲醛-间羟胺化学发光体系测定间羟胺的化学发光分析法.方法的检出限为7.6×10-10g/mL,相对标准偏差为1.8%(5.0×10-8g/mL,n=11),线性范围为4.0×10-9～2.0×10-6g/mL.将本方法用于制剂和人的血清中间羟胺含量的测定,结果令人满意.     

直接流动注射化学发光法测定头孢噻肟钠

以多聚磷酸作为反应介质,采用高锰酸钾氧化头孢噻肟钠能产生强的化学发光,结合流动注射技术,建立一种简单、灵敏、稳定的流动注射化学发光测定头孢噻肟钠的新方法.探讨反应介质、多聚磷酸浓度、氧化剂高锰酸钾浓度及载液流量对化学发光的影响.研究结果表明,在6.0×10-2mol/L多聚磷酸介质中,以7.0×10-4mol/L高锰酸钾做氧化剂,载液流量为6.34 mL/min时,该法具有最佳灵敏度.在最优实验条件下,该法的线性范围为0~450μg/mL,其线性回归方程为ICL=0.983C 0.875(r=0.999 9,n=11),检出限为1.9μg/mL.对50.0μg/mL头孢噻肟钠进行11次平行测定,方法的相对标准偏差为0.5%.用本法对针剂中头孢噻肟钠的含量进行测定,回收率在98.4%~101.0%之间.初步探讨该化学发光反应的发光机理.     

流动注射化学发光法测定叶酸

基于Fe(Ⅲ)氧化叶酸生成Fe(Ⅱ)的反应和Luminol-O2-Fe(Ⅱ)化学发光反应相偶合,建立了流动注射化学发光测定叶酸的新方法。方法检出限为2×10-7mol·L-1,RSD为1.2%(C=5×10-6mo·lL-1,n=11),方法用于叶酸片剂中叶酸的分析测定,结果满意。     

流动注射化学发光法测定水中的邻苯二酚

邻苯二酚在高良姜素-高锰酸钾-多聚磷酸(PPA)体系中能产生强的化学发光,据此结合流动注射技术,建立一种测定邻苯二酚的流动注射化学发光(FI-CL)新方法.在最优条件下,相对化学发光强度的对数值与邻苯二酚浓度的对数值在2.0×10-8-1.0×10-6mol.L-1和2.0×10-6-5.0×10-5mol.L-1范围内呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-8mol.L-1(3σ),相对标准偏差为1.2%(1.0×10-6mol.L-1邻苯二酚,n=11).将该法应用于自来水、黄河水及实验室废水中邻苯二酚的测定,回收率在97.0%~105.3%之间.同时初步探讨该发光反应的机理.     

流动注射化学发光法测定茶叶中的茶多酚

建立流动注射化学发光（FI-CL）法测定茶叶中茶多酚的新方法.优化实验条件下,在ρ=1.0×10-8~5.0×10-6g/mL,相对发光强度的对数值与茶多酚浓度的对数值呈良好线性关系,检出限为2.0×10-9g/mL（3σ）,相对标准偏差为2.0%（ρ（茶多酚）=1.0×10-6g/mL,n=10）.该方法用于红茶、绿茶、花茶及铁观音茶中茶多酚含量的测定,加标回收率为95.4%~108.3%,与国家标准测定方法做对比,结果令人满意.可用于食品中其他酚类物质的分析、检测.     

流动注射化学发光法测定棉酚

NaOH介质中,铁氰化钾可以氧化棉酚产生弱的化学发光,罗丹明6G有强的增敏作用.基于此,结合流动注射分析技术,建立了一种化学发光法测定棉酚的新方法.在最佳优化条件下,该方法测定棉酚的线性范围为2.0×10^-8mol/L～2.0×10^-6mol/L,检出限为1.4×10^-9mol/L（3σ）,相对标准偏差为2.0%.将该方法应用于棉籽油和血清中棉酚含量的测定,结果满意.     

流动注射化学发光法测定环境水样中的铁

在盐酸介质中,高锰酸钾-甲醛-Fe( )为强化学发光体系,据此,建立了流动注射化学发光法测定铁的新方法,并探讨了发光反应的机理.方法的线性范围为1～100μg.L-1,检出限为0.6μg.L-1,对10μg.L-1的Fe( )标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为2.0%.该方法可用于环境水样中微量铁的测定.     

流动注射化学发光法测定水杨酸

以水杨酸与Ｃｕ（ＩＩ）形成的必配合物对Ｌｕｍｉｎｏｌ－Ｈ２Ｏ２化学发光体系（ＣＬ）的催化作用为基础,建立了水杨酸配位溶解碱式碳酸铜催化Ｌｕｍｉｎｏｌ－Ｈ２Ｏ２化学发光反应测定水杨酸的流主射分析方法（ＦＩＡ）。线性范围为０．０５～２５０μｇ／ｍＬ,相对标准偏差（ＲＳＤ）１．６％,固定化Ｃｕ（ＯＨ）２柱可连续使用２００次以上,采用该方法测定某些水杨酸药物,加收率为９７％～９９％。     

流动注射化学发光法测定芬布芬

建立了一种测定芬布芬的流动注射化学发光新方法.在1.0×10-7～9.0×10-6 g/mL范围内,高锰酸钾-甲醛体系的相对化学发光强度与芬布芬浓度呈良好的线性关系,方法的检出限为1.5×10-7 g/mL.对1.0×10-6 g/mL芬布芬平行测定11次,相对标准偏差为1.0%.本方法可应用于片剂中芬布芬的测定,结果显示回收率为94%～97%.     

高锰酸钾-罗丹明B化学发光测定硫酸特布他林

基于稀硫酸介质中,罗丹明B-高锰酸钾与硫酸特布他林的发光体系,建立了-种流动注射化学发光测定硫酸特布他林的新方法.该方法灵敏度高,操作简便,线性范围宽(1.0×10-7g/mL～1.0×10-5g/ml),检出限为6.2×10-8g/mL,相对标准偏差为2.0%(n=11,Cs=5.0×10-6g/mL),应用于测定博利康尼片剂并与标准方法(中国药典法)比较,结果满意.     

流动注射化学发光测定马来酸氯苯那敏

高锰酸钾在酸性条件下可氧化马来酸氯苯那敏,该反应产生的能量转移到罗丹明6G而产生化学发光,在体系中加入CTMAB可以进一步增强该体系的化学发光强度,据此建立了流动注射化学发光测定马来酸氯苯那敏的新方法。该方法线性范围为4.0×10-7g/mL~8.0×10-5g/mL,方法的检出限为3.2×10-8g/mL,对1.0×10-5g/mL的马来酸氯苯那敏进行了11次平行测定,相对标准偏差为2.8%;方法用于药剂中马来酸氯苯那敏含量的测定,结果与药典标准法测得值基本一致。     

流动注射化学发光测定维生素B6

基于维生素B6在碱性条件下对Luminol和KIO4的化学发光反应有很强的增敏作用,结合反向流动注射技术,建立了流动注射化学发光测定维生素B6的新方法。在优化条件下,维生素B6浓度在5.0×10-8～1.0×10-5g/mL范围内,与化学发光强度呈良好的线性关系,方法的检出限为1.3×10-8g/mL,对5.0×10-6g/mL维生素B6进行11次平行测定,方法的相对标准偏差为1.5%。该方法成功用于药剂中维生素B6含量的测定。     

电生次氯酸根动注射化学发光法测定硝普钠

将恒电流电解产生ClO-与流动注射化学发光分析法相结合,基于硝普钠对ClO--Luminol体系化学发光的抑制作用,建立了测定硝普钠流动注射化学发光新分析方法.该法具有简单、快捷、灵敏的特点.在硝普钠浓度为8×10-6g/mL-1×10-4g/mL范围内呈线性关系.检出限为4×10-6g/mL相对标准偏差为1. 7%(2×10-5g/mL,n=9),对注射用硝普钠的测定及标准加入回收实验结果令人满意.     

高锰酸钾-连二亚硫酸钠-呋塞米化学发光体系的研究

为提高测定药品中呋塞米含量的灵敏度和降低分析成本,提出了一种测定呋塞米的流动注射化学发光新方法.方法基于高锰酸钾氧化连二亚硫酸钠产生较弱的化学发光,在一定浓度范围内,呋塞米可以大大增强此发光的原理.该法的检出限为5.7μg/L(IUPAC),线性范围为0.01-5.0 mg/L,对0.5 mg/L呋塞米平行测定11次,其相对标准偏差为3.7%.该法已成功用于针剂中呋塞米含量的测定,结果令人满意.     

流动注射化学发光法测定左羟丙哌嗪

在硫酸介质中,高锰酸钾氧化左羟丙哌嗪产生化学发光,甲醛可大大增敏上述化学发光,据此建立了测定左羟丙哌嗪的流动注射化学发光分析新方法.在优化的实验条件下,该法测定左羟丙哌嗪的线性范围为0.01~4.0μg/mL,检出限(3σ)为0.94 ng/mL,对1.0μg/mL左羟丙哌嗪进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.06%.将本法用于合成样品中左羟丙哌嗪的测定获得满意结果.     

流动注射化学发光测定卡托普利

罗丹明6G可显著增强Ce(IV)-卡托普利化学发光强度.在此基础上结合流动注射技术建立了一种新的卡托普利的测定方法.该方法选择性好、灵敏度高、操作简单.卡托普利在2.0×10-7～1.0×10-5g/ml范围内与发光信号呈线性关系,检出限为6.7×10-8g/ml,对1.0×10-6g/ml 的卡托普利进行测定(n=7),相对标准偏差为1.0%,方法用于药物中卡托普利含量的测定,结果与标准方法测得值一致.     

流动注射化学发光法测定苯酚

本文采用流动注射技术,研究了高锰酸钾-苯酚体系的化学发光行为,对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨,建立了化学发光法测定苯酚的新方法.方法的检出限为3×10-7g/mL线性范围为1.0×10-6~1.0×10-4g/mL.对4.0×10-6g/mL的苯酚进行11次平行测定,得方法的相对标准偏差为1.5%.方法用于废水中苯酚含量的测定,结果与分光光度法测得值一致.