用同位素稀释法测定牛肝和人血清中的锌和硒

结合阴离子交换树脂分离及巯基棉分离技术,采用同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法测量了国际比对样品CCQM-K49牛肝样品和人血清样品中的锌和硒。结果表明,对于待测元素含量较高的样品,不经分离,高倍稀释可有效减少基体的干扰;而对待测元素含量较低的样品,则必须经过分离才能准确测量。CCQM-K49牛肝样品中锌和硒的质量分数分别为(179.8±1.2)×10^-6和(2.067±0.027)×10^-6,BW3215人血清标准物质中锌的质量分数为(1.164±0.024)×10^-6,国际比对IMEP-17人血清样品中硒的质量分数(0.0780±0.0014)×10^-6,测量结果均与比对的中心值接近,符合检测的要求。     

微波消解-同位素稀释质谱法测量鱼中汞含量

建立了微波消解-同位素稀释电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS),用于测定国际物质量咨询委员会(CCQM)K43.1比对样品剑鱼中汞含量。对质谱测量汞的条件进行了优化,同时为了消除汞的记忆效应,比较了5%(体积分数)HNO₃、1‰(体积分数)2-巯基乙醇以及交替使用5μg/gAu和10μg/g EDTA3种方法对仪器的清洗效果。实验结果表明：射频功率1500～1600W,载气流速1.18L/min,取样深度7.5～6.9mm,积分时间0.4s条件下,能够获得准确的同位素比值;5μg/g Au和10μg/g EDTA溶液交替清洗在同样的洗涤时间内可使仪器本底最低。本文方法测定鱼中汞含量的平均值为(5.26±0.15)mg/kg, 在标准值(5.30±0.24)mg/kg的不确定度范围内。     

ICP-MS法测定降水中重金属

利用电感耦合等离子体-质谱仪(ICP-MS)建立了一种可以简便、高效测定降水中重金属含量的方法。通过测量干扰元素的同位素、稀释样品以及加内标物等,消除干扰,优化仪器工作条件,9种重金属标准曲线相关系数均大于0.999,检出限变化范围为0.000 07μg/L～0.008 00μg/L。浓度最高和最低的元素分别为Fe和Cd,二者相差2～4个数量级。该方法可同时测定浓度相差较大的多种重金属,具有灵敏度高等优点,可应用于大批量样品的监测分析中。     

巯基棉富集—氢化物原子荧光法测定尿液中硒

巯基棉对硒(Ⅲ)有较强的吸附能力,本文通过对吸附条件的试验,提出在5.0mol.L~(-1)盐酸介质中,用巯基棉富集尿液中硒,试液流速为2.0ml/min,以Hcl和HNO_3为100∶4的混合液作为洗脱液,采用氢化物原子荧光法测定富集液中硒含量。实验结果表明,此方法的检出限可达0.01μg.L~(-1)、RSD为4.3～3.1％,尿样加标回收率为92.5～104.0％。     

Sm-Nd同位素年代学实验条件的研究及标准岩样BCR-1的测定

本文报道了Sm,Nd的化学分离、质谱测定方面的工作结果。样品添加~150Nd-~147Sm混合稀释剂。首先以以HCl为洗脱剂,从硅酸岩样品中分离出稀土组分,再以α-HIBA为络合洗脱剂,从稀土组分中分离纯Sm,Nd。在MAT261质谱计上测定其同位素组成,~143Nd/~144Nd比值测定精度优于5×10~(-5)。稀释法测量美国标准样BCR-1检验,得到其~147Sm/~144Nd比值为0.13843±5(2σ_m),~143Nd/~144Nd比值为0.511837±8(2σ_m)。Nd全流程本底为250×10~(-12)g,Sm为50×10(-12)g。因此不必进行本底校正。     

施加硒代蛋氨酸和亚硒酸钠对韭菜总硒及硒形态的影响

为进行韭菜硒元素富集效果考察及评价,对施加有机形态硒代蛋氨酸和无机形态亚硒酸钠的韭菜,进行了总硒和硒形态的测定。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱测定韭菜和土壤中总硒的含量,采用甲醇水溶液提取,液相色谱偶联电感耦合等离子质谱,测定韭菜中四种硒形态的含量。结果表明,与对照组相比,施加不同硒形态后,韭菜总硒含量有所提高,最多可提高9倍;亚硒酸盐是韭菜小分子硒形态的主要存在形式,施加不同硒形态后,韭菜中的亚硒酸盐含量保持稳定,基本在0.045～0.068μg/g范围内。另外,在韭菜种植地土壤中检测到了0.36±0.080μg/g浓度的硒元素,推测韭菜植株通过土壤吸收硒元素实现硒富集。     

分光光度法测定血清硒Se(Ⅳ)-SCN-RhB-Tween80体系

探讨硒与硫氰酸盐及罗丹明Ｂ形成离子缔合物分光光度测定硒的方法。在表面活性剂吐温－８０存在下,缔合物在５９５ｎｍ处摩尔吸光系数为４． ４２×１０~５Ｌ．ｍｏｌ－１,ｃｍ－１。硒在０～５．０ｕｇ／２５ｍＬ范围内符合Ｂｅｅｒ定律。采用巯基棉分离干扰离子,方法选择性高。测定了血清硒,结果满意。     

应用多接收器电感耦合等离子体质谱仪测定人工及环境样品中的Ag同位素比值

Ag同位素比值主要应用于早期太阳系定年和含Ag物质的示踪,目前Ag同位素比值测定方法十分有限,已有方法的测定过程较为繁琐.因此建立了以Pd为内标、Ag同位素标准品SRM 978a为标样,结合标准-样品交叉(SSB)技术校正质量歧视,用多接收器电感耦合等离子体质谱仪(multicollector-inductively coupled plasma mass spectrometry,MC-ICPMS)快速准确测定Ag同位素比值的方法.该方法在Pd含量为2.0mg/kg,样品与标准溶液的Ag含量比值匹配范围为0.25～5.0,且待测样品中Ag含量不低于5μg/kg时方能得到精确的比值;含复杂基体的环境样品则需用AG1X8强碱性阴离子交换树脂柱多次分离.用该方法对人工和环境样品中Ag同位素比值的测定结果表明不同来源的Ag存在同位素分馏,因此Ag同位素比值可用于含Ag物质的示踪.     

老年性白内障晶体中微量元素分析

用原子吸收分光光度计测定25只老年性白内障晶体中锌、铜、锰和钙的含量。结果为:含锌24.09±14.69μg/g,铜0.89±0.57μg/g,锰0.34±0.21μg/g和钙257.52±102.02μg/g。     

5′—硝基水杨基荧光酮—N—氯化十六烷基吡啶分光光度法测定微量铜

详细研究了 5′-硝基水杨基荧光酮 -CPC与铜形成三元络合物的显色反应条件和光度性质 ,结果表明 :在 p H6.55的缓冲溶液中 ,铜与试剂形成三元络合物 ,其最大波长在 563 nm,表观摩尔吸光系数为 1 .3 6× 1 0 5L· m ol-1· cm-1,铜含量在 0～ 7μg/2 5ml范围内符合比耳定律 ,本法通过巯基棉分离 ,测定了环境水样中铜的含量 ,结果较好     

接镉作业人员发镉的石墨炉原子吸收法测定

用石墨炉原子吸收法测定了从事镉化工、镉熔炼作业人员的发镉，证实其污染严重，含量达９．３～２５．２μｇ／ｇ，为正常人的１００～４００倍。样品用ＨＮＯ３和ＨＣｌＯ４消解；加１％ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４以改进基体，更好地进行灰化；用加钙标准曲线修正基体干扰。以此法测定人发标准样ＢＢＷ０９１０１，测定值为０．０９８±０．００４，与标准值０．０９５±０．０１２μｇ／ｇ相符，误差＜４％。     

高压密封罐消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的研究

建立密封消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的方法．对密封消解原子荧光光谱法同时测定硒和锡的各参数条件进行研究．在最佳测试条件下,硒方法检出限为0．32μg／L,测定相对标准偏差为1．8％,样品加标回收率为96．4％～98．8％;锡方法检出限为0．30μg／L,测定相对标准偏差为3．5％,样品回收率为92．7％～102．0％．本法具有快速、准确、灵敏度高、精密度好等优点,用于茶叶中总硒和总锡的测定,结果满意．     

汕头地区正常人血中超氧化物歧化酶活性水平调查报告

超氧化物歧化酶(EC1·15·1·1 Superoxide dismutase 简称 SOD).是人体内超氧阴离子自由基(O_2~-)的清除剂.业已发现人体内 SOD 活性水平与肿瘤、老年病、免疫性疾病间存在明显的相关性.本项研究采用彩色免疫板方法对汕头地区正常人319例血中铜,锌—超氧化物歧化酶(Cu、Zn-SOD)的活力水平进行了测定.总平均值为444.20μg/gHb.若按年龄分组,则20岁以下平均值为631.96±154.27μg/gHb20～平均值为548.94±154.54μg/gHb;30～平均值453.28±150.52μg/gHb;40～平均值446.36±112.95μg/gHb;50～平均值392.72±150.47μg/gHb;60岁以上平均值274.74±93.35μg/gHb.     

原子吸收光谱法测定隆回产富硒大米中的硒含量

探索了隆回产富硒大米的消化条件,建立了其中微量硒的流动注射氢化物发生-原子吸收光谱测定方法.实验结果表明,每2g样品中加入6mLHNO3和2mLH2SO4可消化完全,硒元素在0￣0.030μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9987,平均加标回收率94.26%,RSD=3.64%,方法的检出限为1.92ng/mL,定量限为6.4ng/mL.该方法操作简便、快速,灵敏度高,应用于隆回产大米样品中硒的测定,获得满意结果.     

微波消解-等离子体原子发射光谱法测定粮食中14种元素含量的方法研究

以HNO3：H202（体积比5：1）为溶样试剂,采取微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）联用,同时测定了8种粮食中的钼、钴、硒、硅、锰、铜、钡、铁、磷、锌、钾、钠、镁和钙14种元素的含量.结果表明,在最佳实验条件下,在0.5g粮食中各元素的平均回收率在95.8%-105.46%之间,RSD分别在0.99%-3.58%之间,检出限介于0.18μg/L-102.41μg/L,该方法简便、迅速、准确度和精密度高,适用于粮食中这14种元素的同时测定.     

微波辅助预还原-HG-ICP-AES联用技术用于三七无机硒形态分析

建立了微波预还原-氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱联用技术测定中药三七提取液中无机硒的方法,对测定条件进行了优化选择,通过直接测定Se(IV)和微波辅助定量还原后测总硒,用差减法测得Se(VI)的量.Se(IV)的检出限为0.23 μg·L-1,相对标准偏差为2.0％,回收率为82％～104％,结果较为满意.     

碱性苦味酸法测定血清肌酐试剂的配制

目的 :配制直接测定血清肌酐的试剂碱性苦味酸 ,使得方法简单 ,结果可靠。方法 :改变氢氧化钠与苦味酸的浓度及配比 ,采用固定时间法测定。结果 :本法测定两种批号 RANDOX质控血清与其靶值比较 P>0 .0 5 ,精密度批内分别是 CV=3.4%和 2 .7% ,批间分别是 CV=3.96 %和 3.34%。本法与除蛋白滤液法 ,上海试剂 (速率法 )测定 10 0份血清结果分别是 113± 71μm ol/ L,110± 70 μmol/ L,115± 6 4μmol/ L.P>0 .0 5。结论 :本法准确度 ,精密度 ,回收率 ,线性均良好。     

低压离子色谱法测定土壤中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)

研究了一种快速、灵敏且选择性好的用低压离子色谱测定土壤中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)的新方法.选取洗脱液为1.4×10-3 mol/L Na2CO3,其流速为1～1.2 mL/min,选取分离柱尺寸为100 mm×6 mm I.D., 抑制柱尺寸为60 mm×6 mm I.D.,并用电导检测器进行定量,对硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)的检测限分别为0.61 μg/mL和0.56 μg/mL,20 μL 进样的相对标准偏差为分别为2.40%和1.94%.