2-甲基-2-硝基-3-戊烯-1-醇的制备

以甲醛，丙醛，硝基乙烷为原料，经过加成，脱水，羟烷基化，三步合成烯丙位硝基化合物2-甲基-2-硝基-3-戊烯-1-醇。总收率41．4％。     

2-甲基-1,2,5,6-四氢-5,6-二氧-1,2,4-三嗪-3-硫醇的合成研究

研究了在甲醇的碱性介质中,通过１－甲基－１－氨基硫脲与草酸二乙酯的缩合反应制备医药中间体三嗪环。适宜的反应条件为１－甲基－１－氨基硫脲、草酸二乙酯、甲醇钠的量（摩尔）比为１∶１．１∶２．０,其收率可达６０％     

4-苯基-4-(1,2,4-三唑-1-基)-3-丁烯-2-酮及其衍生物的合成

4－苯基－4－（1，2，4－三唑－1－基）－3－丁烯－2－酮可由3－溴－4－氯－4－苯基－2－丁酮在碱性条件下与1，2，4－三唑反应以71．4％的产率制得。其反应机理由实验和质谱证明是一个先消除氯化氢的三步反应过程，制备出了其衍生物4－苯基－4－（1，2，4－三唑－1－基）－3－丁烯－2－醇和和4－苯基－4－（1，2，4－三唑－1－基）－2－甲氧基－3－丁烯。测试结果表明，这些化合物具有较好的杀菌活性。     

3-(4-氟-苯基)-5-异丙基-2-苯基-吡咯-1-羧酸苯基酰胺的合成

在强碱催化下,甲基异丙酮和4-氟苯甲醛通过羟醛缩合反应得到α,β-不饱和酮2,然后与苯甲醛生成1,4-二酮化合物,将其与醋酸铵在醋酸催化下一锅法得到吡咯化合物,最后在叔丁基锂强碱作用下,与苯基异氰酸酯反应得到目标产物吡咯羧酸苯基酰胺类化合物。     

7-取代-2-氨基-1,2,3,4-四氢-2-萘甲酸的合成

以7-取代苯乙酸为原料,经由2-四氢萘酮中间体,海因水解为关键步骤合成7-取代-2-氨基-1,2,3,4-四氢-2-萘甲酸,总收率为32%,并考察了不同7-取代海因的水解条件.关键中间体及目标分子的结构经核磁共振氢谱、碳谱得到确认。     

2-甲氧基-6-甲基-1.4-苯醌和2,6-二甲氧基-3-甲基-1,4-苯醌的合成研究

本文报道以甲基苯酚为原料,经过溴代、甲氧基取代和氧化反应,成功地合成了2-甲氧基-6-甲基-1,4-苯醌(4α)及2,6-二甲氧基-3-甲基-1,4-苯醌(4b),总产率分别为74%和65%。它们的结构经光谱数据证明。此外,我们对甲氧基取代溴代苯酚上的溴的过程作了初步探讨。     

3-甲基-4-苯基-1,2,4-三唑-5-酮合成的研究

目的研究3-甲基4-苯基-1，2，4-三唑-5-酮合成的新方法。方法以三氯氧磷为缩合剂，在110℃反应3h，用碱中和后，分离中间产物，再进行环化反应。结果两步反应总产率74．3％，比相关献报道值，高出30％，并对目标物质进行了分析鉴定和表征。结论反应条件温和，产率高，具有较好的应用前景。     

水相合成5-苯基-1-(4-氯苯基)-3-乙酰基-5-羟基吡咯烷-2-酮

在有机相中合成吡咯烷酮及其衍生物产率较高,但有机溶剂具有毒性、易燃性、腐蚀性、成本高等缺点,故探索在水相条件下绿色合成吡咯烷酮及其衍生物。在碱性试剂作用下,活泼亚甲基类化合物和ω-卤代苯乙酮发生亲核取代反应,经过分子内环合从而制备目标产物——5-苯基-1-(4-氯苯基)-3-乙酰基-5-羟基吡咯烷-2-酮。通过控制变量法,主要考查不同相转移催化剂对实验产率的影响。由试验结果可知,以聚乙二醇为相转移催化剂时效果最佳,产率约为62.3%。     

1-乙基-6-氟-7-(1-哌嗪基)-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸类似物的合成

利用喹诺酮类母环N1位、C3位羧基、C7位哌嗪基上4位氮的活性，进行酰基化、烷基化及酯化反应，合成了7个喹诺酮类似物，其结构经元素分析、核磁共振进行了确认。     

5-取代-4-氨基-1,2,4-三唑-3-硫酮席夫碱的合成

目的 研究5位有芳香基取代的4-氨基-1,2,4-三唑-3-硫酮席夫碱化合物.方法 以自制的5-邻硝基苯氧甲基-4-氨基-1,2,4-三唑-3-硫酮与取代芳香醛为原料,以醋酸为溶剂,回流反应.结果 合成了未见文献报道的7个三唑硫酮席夫碱类化合物,各化合物通过IR,1H NMR和元素分析确定了其分子结构.结论 该合成方法 简便、易行、收率高.     

纳米材料H6P2W18O62/SiO2光催化降解茜素红

采用溶胶-凝胶技术将光催化剂H6P2W18O62负载到载体SiO2上,制备了负载型纳米光催化材料H6P2W18O62/SiO2。通过对四种染料的吸附实验,确定了光催化反应的模型分子。研究了该纳米材料对可溶性染料茜素红的光催化活性。结果表明,上述材料在8h的太阳光作用下,对茜素红的脱色率达98%以上。另外,负载后的光催化剂易分离、回收,可循环使用。     

磷在CaO-SiO2-FetO-P2O5与2CaO·SiO2颗粒界面间的传质行为

对2CaO·SiO2(C2S)颗粒与C2S饱和的CaO-SiO2-FetO-P2O5渣在1 500℃下的反应进行了实验研究,采用SEM/EDS观测了C2S颗粒与熔渣界面之间不同位置各成分的含量变化,讨论了磷在C2S颗粒与熔渣界面间的传质行为。结果表明,在C2S颗粒与其周围熔渣形成的固液两相区内生成了n·2CaO·SiO2-3CaO·P2O5(nC2S-C3P)固溶体。随着反应时间的延长,nC2SC3P固溶体层越来越厚,在指向C2S颗粒内部方向,nC2S-C3P固溶体层中的磷含量逐渐降低。了解磷在C2S与熔渣界面间的传质行为,有助于CaO-SiO2-FetO-P2O5中nC2S-C3P固溶体形成机理的研究。     

Effect of Al2O3 on the viscosity of CaO-SiO2-Al2O3-MgO-Cr2O3 slags

We investigated the effect of Al2O3 content on the viscosity of CaO-SiO2-Al2O3-8wt%MgO-1wt%Cr2O3(mass ratio of CaO/SiO2 is 1.0,and Al2O3 content is 17wt%-29wt%)slags.The results show that the viscosity of the slag increases gradually with increases in the Al2O3 content in the range of 17wt%to 29wt%due to the role of Al2O3 as a network former in the polymerization of the aluminosilicate structure of the slag.With increases in the Al2O3 content from 17wt%to 29wt%,the apparent activation energy of the slags also increases from 180.85 to 210.23 kJ/mol,which is consistent with the variation in the critical temperature.The Fourier-transform infrared spectra indicate that the degree of polymerization of this slag is increased by the addition of Al2O3.The application of Iida’s model for predicting the slag viscosity in the presence of Cr2O3 indicates that the calculated viscosity values fit well with the measured values when both the temperature and Al2O3 content are at relatively low levels,i.e.,the temperature range of 1673 to 1803 K and the Al2O3 content range of 17wt%-29wt%in CaO-SiO2-Al2O3-8wt%MgO-1wt%Cr2O3 slag.     

长余辉荧光粉SrAl2O4:Eu2+,Dy3+的包膜研究

以正硅酸乙酯为原料,采用溶胶-凝胶法对长余辉荧光粉SrAl2O4:Eu2+,Dy3+表面包覆SiO2膜,并对膜层进行了耐水性、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和发光性能的测试.结果表明,样品被包覆致密的SiO2膜,耐水性也得到显著的提高.在纯水中,未包膜的样品2 h内完全水解,而包膜后的样品在10 h后pH值变化不大.同时,包覆的膜层对荧光粉的发光性能影响很小.     

H_6P_2W_(18)O_(62)/SiO_2催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以H6P2W18O62/SiO2为催化剂,丁醛和1,2-丙二醇为反应物料催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛,并且利用正交实验的方法探究了H6P2W18O62/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了各种因素对产物收率的影响。结果表明,在n(n丁醛=0.2mol)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,带水剂环己烷的用量为6mL,催化剂H6P2W18O62/SiO2的用量为反应物总质量的1.0%,加热回流的反应时间为60min的优化条件下,产品的平均收率可达92.3%.     

低碳含铝钢20Mn2精炼渣系CaO-SiO2-Al2O3-MgO-CaF2的优化

通过对低碳含铝钢20Mn2精炼过程的取样分析,得出精炼渣的熔化温度偏高,渣中存在大量固相CaO,并导致钢中含有CaO类夹杂物,精炼渣吸附夹杂物能力差. 利用FactSage热力学计算,从渣的低熔点区域控制和渣-钢反应这两个方面对渣系进行研究与优化. 结果表明,CaO/Al2 O3 质量比在1. 5左右添加质量分数为3% CaF2 可以有效降低渣的熔化温度,渣的熔化温度随着CaF2 含量的升高呈现先降低后升高的趋势,MgO的质量分数控制5%左右低熔点区域面积达到最大. 在SiO2 质量分数大于30%区域,钢中氧含量大体上随着CaO/Al2 O3 质量比的增加而降低,在SiO2 的质量分数低于30%区域随着CaO含量的升高而降低,钢中酸溶铝含量在SiO2 含量高的区域随着Al2 O3/SiO2 质量比的增加而升高,在SiO2 含量低的区域随着CaO/SiO2 质量比的增加而增加. 根据热力学分析结果得出合理的渣系范围:CaO 50% ~60%, Al2 O3 20% ~35%, SiO2 5% ~10%, MgO 5% ~8%, CaF2 0~5%. 优化渣系的实验结果表明,优化后渣系熔化温度降低,钢中夹杂物数量、面积和平均尺寸均有明显下降.     

包裹SiO2薄层的Fe3O4纳米颗粒体系中增强的隧穿磁电阻效应

Fe₃O₄是一种半金属材料,在金属磁性氧化物当中有着较高的居里温度(858K), 因此在自旋电子应用当中有广阔的前景。通过在直径大约200 nm的单分散Fe₃O₄微球外包裹一层绝缘的SiO₂壳层而人工引入晶界,再冷压烧结成块状制成样品。与包膜前相比,样品的磁电阻效应大为增强,而且两者磁电阻的行为明显不同,后者在高场下出现一个线性关系,这是由SiO₂ 晶界引起的,相关的探索给出了一条新的提高磁电阻效应的途径。     

CaO-SiO_2-MgO-H_2O体系的热力学研究

本文研究了ＣａＯ－ＳｉＯ２－ＭｇＯ－Ｈ２Ｏ体系的热力学,结果表明：ＳｉＯ２ 优先与ＣａＯ水热形成水化硅酸钙,多余的ＳｉＯ２ 才会与ＭｇＯ直接水热形成水化硅酸镁。当没有ＳｉＯ２ 时,ＭｇＯ才会水化形成Ｍｇ（ＯＨ）２。     

TPR法对Co-Fe-Cu/SiO_2催化剂中各组分之间相互作用的研究

本文采用程序升温还原法（ＴＰＲ）对Ｃｏ与Ｈ２合成低碳烃催化剂Ｃｏ－Ｆｅ－Ｃｕ／ＳｉＯ２各组分之间的相互作用进行了研究,结果表明钴与铁的混合使钴、铁的氧化物的还原温度明显降低,少量铜的掺入使其还原温度进一步降低,正是由于Ｃｏ、Ｆｅ、Ｃｕ之间的强相互作用才使得Ｃｏ－Ｆｅ－Ｃｕ／ＳｉＯ２对ＣＯ与Ｈ２反应生成低碳烃显示出很高的催化活性和选择性     

THE EFFECT OF DIFFERENT STABILIZERS ON ALKALINE H2O2 BLEACHING OF NS REED PULP

This paper uses a new stabilizer of H2O2 bleaching and compares the stabilizing effect of the new stabilizer with that of Na2SiO3. The results show that the new stabilizer is better than the conventional Na2SiO3. The optimum conditions of the stable latter process bleaching of H2O2 as follow: NaOH 3%,MgSO4 0.05%, H2O2 3%, stabilizer 3%, temperature 80℃, concentration 12%, time 3h.