邻乙氧基苯甲醛的合成

以廉价易得的邻羟基苯甲醛、伯胺及溴乙烷为原料,在温和条件下,采用两步简单反应合成了目标化合物邻乙氧基苯甲醛。通过优化实验,确定了合成的最佳工艺条件。与已见报道的方法比较,该方法的收率有大幅度提高,最大收率达到了83 %。用¹H NMR谱、¹³C NMR谱及元素分析对产物的结构进行了表征,结果与目标化合物相符。     

光催化反应合成邻硝基苯甲醛

本文设计以邻硝基甲苯为原料,经过溴化反应和水解反应,两步反应得到目标产物邻硝基苯甲醛.其中溴化反应采用溴化钠为溴化剂,通氯气的条件下制备中间体邻硝基二溴苄,本文针对溴化反应的应条件进行了优化.优化后的工艺条件为n(邻硝基甲苯)∶n(NaBr)∶n(H_2O)∶n(CCl_4)=0.1∶0.2∶0.27∶1,40℃反应12 h,中间体邻硝基二溴苄产率高达84.8%,邻硝基苯甲醛的总收率为81.3%,该工艺成本低,产率高,易于工业化.     

含硫希夫碱配合物的研究(Ⅴ)——邻羟基苯甲醛和邻羟基萘甲醛的含硫希夫碱与Sn(Ⅳ)的配合物合成和性质研究

以S-甲基二硫代肼基甲酸脂衍生出的两个含硫希夫碱——邻羟基苯甲醛希夫碱((?)_(-CH=NNHC(S)SCH_3)~(-OH))和邻羟基萘甲醛希夫碱((?)_(CH=NNHC(S)SCH_3~(-OH))为配体,和SnCl_4合成了1:1和1:2(M:L摩尔比)的螫合物,研究了它们的电导、磁性、红外光谱和1H核磁共振波谱等物理性质,并在这基础上提出了配合物的结构。     

间接电合成邻溴苯甲醛

采用间接电合成法,以Ce4 /Ce3 为媒质合成了邻溴苯甲醛.在隔膜电解槽中Ce3 电氧化的最佳条件是c(Ce3 )=0.6mol/L,c(H2SO4)=0.5mol/L,电流密度200A/m2,电量1.0F/mol,Ce4 的电解收率90.9%;槽外合成邻溴苯甲醛的最佳条件是n(Ce4 )∶n(邻溴甲苯)=4∶2,c(H2SO4)=0.5mol/L,反应温度80℃,邻溴苯甲醛反应收率82.3%.     

邻、对甲酚与对二甲苯固液平衡

为结晶提纯邻甲酚和对甲酚,采用差示扫描量热法测定了邻甲酚和对甲酚分别与对二甲苯二元固液平衡数据,同时绘制出相应的简单低共熔型二元相图.低共熔组成和温度为:邻甲酚 (x) 对二甲苯 (1 -x),x=0.420 5,T=271.82K;对甲酚(x) 对二甲苯(1-x),x=0.459 8,T=272.52K.采用Ott方程对固液平衡数据进行关联,温度标准偏差不大于 0. 8K;根据固液平衡热力学基本关系,应用UNIFAC基团贡献法计算溶液活度系数,所得固液平衡计算值和实验值比较接近,说明UNIFAC法对以上体系是适用的.     

二-邻羟基苯基腈合镍（Ⅱ）配合物的合成和晶体结构

用微波辐射方法合成了配体邻羟基苯基腈,该配体与氯化镍反应制得标题化合物,通过单晶X射线衍射法确定了该配合物结构.标题化合物是单斜晶系,空间点群为P21/c,晶胞参数a=1.294 2(2),b=0.583 94(10),c=0.81142(14)nm;β=95.532(3)°,V=0.610 37 nm3,Z=2,Mr=294.93,Dc=1.605 g/cm3,μ=1.586 mm-1,F(000)=300,R=0.064 2,Rw=0.180 9.标题化合物是一个单核配合物(C14H8N2O2Ni),其中镍原子的配位环境为平行四方型.O—Ni和N—Ni的键长分别是0.183 5(4)nm和0.185 8(5)nm,C N的键长是0.130 3(8)nm.     

合成邻甲氧基肉桂酸的两步法新工艺

以邻甲氧基苯甲醛(OMD)为原料,与丙酮进行Claisen-Schmidt缩合反应形成中间体邻甲氧基苄叉丙酮(OMT),OMT再与NaClO发生卤仿反应得到邻甲氧基肉桂酸(OMA)。优选的工艺条件是:缩合反应中丙酮与OMD的物质的量之比为2.5,反应温度为20~30℃,反应时间为6h;卤仿反应温度为20~30℃,反应时间为8h。经φ=30%乙醇水溶液重结晶后,OMA的总收率按OMD计为81%,气相色谱测得OMA纯度为99.2%。     

四种邻苯三酚自氧化法测定超氧化物歧化酶活性方法的比较

邻苯三酚自氧化法(420nm法)与邻苯三酚/DTT终止法测定SOD酶活力,结果基本一致,其转换系数(CC)为1.03;改进的邻苯三酚自氧化法(325nm法)、微量邻苯三酚/Vc终止法测定SOD酶活力与420nm法差别较大,其转换系数分别为2.51、5.51.在测定SOD酶活力时,可根据不同的测定方法采用转换系数进行校正;实验表明:终止剂维生素C(Vc)和二硫苏糖醇(DTT)对SOD酶活力的测定无影响;325nm法与Vc法灵敏度较高,可用于SOD活力较低的样品.     

邻碘和邻溴苯胺的合成

本文以邻硝基苯胺为原料,经过重氮化,卤代,还原反应,制得邻碘苯胺和邻溴苯胺;针对采用文献合成方法中出现的一些问题,采用改变加料顺序、介质条件和增加水蒸气蒸馏进行分离操作等方法进行了工艺改进,提高了邻硝基碘苯收率(收率87.5%)和邻硝基溴苯的纯度(纯度96.6%).     

邻羧基苯甲醛缩邻氨基苯甲酸席夫碱及其配合物的合成和表征

合成了邻羧基苯甲醛缩邻氨基苯甲酸席夫碱及其配合物CoLIm,MnLIm,NiLIm,CuLIm(L=邻羧基苯甲醛缩邻氨基苯甲酸席夫碱负二价阴离子,Im=咪唑）,进行了元素分析,紫外－可见,红外光谱及摩尔电导表征。     

苯二氮类药物地西泮的水相光解转化机制

模拟紫外光解和太阳光解水相中典型苯二氮?类镇静催眠药物地西泮，对其去除效率、转化产物及毒性进行了实验研究. 地西泮可以被紫外光（波长254 nm）有效去除，其紫外光解的光量子产率为2.32(0.17)10-3 mol/Einstein. 地西泮对模拟太阳光解（波长300~400 nm）具有较强的稳定性，在90 min光照时间内无任何降解. 采用高分辨飞行时间质谱监测到65个地西泮紫外光解产物，其中49个紫外光解产物在电喷雾离子化正模式下检出，16个在负模式下检出. 根据产物鉴定的结果和光解反应的特性，地西泮在紫外光解作用下可能会发生8种转化途径，反应机制主要包括羟基取代反应、水解反应、脱甲基反应、脱苯基反应、七元杂环开环反应以及环化反应. 通过计算毒理学模型预测，生成的主要紫外光解产物对鱼、水蚤和绿藻的水生生物毒性增加.     

HPLC测定黄萱益肝散中大黄素和大黄素甲醚的含量

目的:建立复方制剂益肝散中两种有效成分大黄素和大黄素甲醚的含量测定方法;方法:采用反相高效液相色谱法,Diamonsil(钻石)C18(5μm,250 mm×4.6mm);流动相甲醇:0.05%磷酸水溶液(75∶25)。流速1mL.min-1;柱温35℃;检测波长254nm。结果:大黄素和大黄素甲醚进样量分别在0.014 5~0.462 4μg和0.008 8~0.280 0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率分别为:98.3%和98.7%;结论:该法操作简便、快速、准确,适用于益肝散的质量控制。     

高效液相色谱法分析对硝基甲苯氧化产物

采用反相高效液相色谱法分析对硝基甲苯液相氧化产物中的对硝基苯甲酸和对硝基苯甲醛．以甲醇,磷酸缓冲液为流动相,Zrobax C-18色谱柱。紫外检测波长为254nm．以对氟苯甲酸为内标定量。各氧化产物含量测定的相对标准偏差均小于1．16％,相关系数大于0．9992．     

超高效液相色谱测定猪肉中氯丙嗪

目的：建立了超高效液相色谱测定猪肉中氯丙嗪的方法。方法：采用乙腈前处理,超声波法提取,超高效液相色谱-紫外检测器测定。色谱柱BEH C18 1.7μm×50 mm×2.1 mm,流速：0.4 m L/min,流动相：乙腈∶乙酸铵=60∶40,柱温40℃,检测波长254 nm,进样量：5μL。结果：氯丙嗪方法检出限7.5μg/kg,在0 mg/L－1.00 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数=0.9998。方法平均回收率为87.7%－101.0%,RSD为1.2%－2.6%。结论：本方法适用于猪肉中氯丙嗪的测定。     

超高效液相色谱紫外法检测对苯二甲酸生产废水中的芳香羧酸

建立了超高效液相色谱－紫外法（UPLC-TUV）测定对苯二甲酸生产废水中6种芳香羧酸（邻苯二甲酸、对苯二甲酸、3-羧基苯甲醛、间苯二甲酸、苯甲酸和间甲基苯甲酸）的快速分析方法。该方法使用的色谱柱为Waters Acquity BEH C18 （2.1mm×50mm,1.7μm）,以甲醇-0.2%甲酸水（体积分数）体系进行梯度洗脱,紫外检测波长为254?nm。在优化的色谱条件下,6种芳香羧酸得到基线分离,质量浓度范围为0.5～100μg/mL（其中对苯二甲酸的质量浓度范围是0.25～50μg/mL）时,线性相关系数均大于0.9998。利用该方法检测3批废水中的6种芳香羧酸,批内相对标准偏差(RSD)均小于1.5%（n＝3）。6种芳香羧酸的一组浓度加标平均回收率均在80%～110%之间,RSD均小于6%（n＝3）,表明基质干扰少,重现性好。     

青藏龙胆花中多糖含量的测定

用苯酚-硫酸比色法首次对龙胆花中多糖含量进行测定，测定波长490nm，多糖换算因素f=5．07。从0．002mg／ml-0．02ms／ml呈良好的线性关系，r=0．9998。回收率在97．4％-102．3％之间，精密度RSD％=1．16％。     

五香血藤的薄层色谱研究

目的:建立五香血藤的薄层色谱鉴别方法。方法:采用硅胶GF254板分离五香血藤中的化合物,以石油醚(30℃~60℃)—甲酸乙酯(5:1)和正己烷—乙酸乙酯(8:5)为展开系统,UV254下分别检视不同地区五香血藤中的五味子甲素、五味子乙素与五味子醇甲、五味子酯甲。结果:建立了一种快速、有效的五香血藤的薄层色谱鉴别方法,采用此法检测,斑点清晰,分离效果好。     

化学计量学法测定阿司匹林与布洛芬

用紫外分光光度法对阿司匹林及布洛芬进行直接测定,用化学计量学中的主成分分析法(PCR)、偏最小二乘法(PLS)对数据进行处理。波长范围为250nm-330nm,隔1nm采集数据,方法操作简无需过多的分离,其相对标准偏差分别为1.36%、0.76%。     

紫外与真空紫外深度处理焦化废水的试验研究

采用两级A/O生物膜反应器对焦化废水进行生物处理,并首次尝试以紫外线技术(普通紫外与真空紫外)进行深度处理。该反应器COD去除率稳定在85%～90%之间,总氮去除率最高可达31%。通过比较COD,DOC及各项氮指标(氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮和总氮),发现真空紫外优于普通紫外,可以更加有效地去除生物处理出水中残留的有机物及含氮无机物。通过紫外可见吸收光谱、气相色谱-质谱和三维荧光光谱3种技术对水质成分进行分析,推测焦化废水生物处理出水中的黄色物质主要为腐殖酸类物质,真空紫外光照12小时后可将其完全去除,并显著改善出水的色度。     

嗜热蓝细菌PKUAC-E542藻蓝蛋白耐热性以及不同光照条件对其含量影响研究

对PKUAC-SCTE542藻蓝蛋白的耐热性进行测试, 探究其热稳定性能。同时, 在不同光周期和不同光质光源组合条件下培养嗜热蓝细菌PKUAC-SCTE542, 研究其生长情况和藻蓝蛋白含量, 探索适用于藻蓝蛋白生产的光照条件。选取30°C, 40°C, 50°C, 60°C, 65°C, 70°C, 80°C, 90°C为实验组, 25°C和4°C为对照组, 放置时间设为5小时和14天, 用紫外分光光度计测定藻蓝蛋白全光谱图, 考察不同温度和放置时间对藻蓝蛋白的影响, 再将E542-PC的α链和β链与蛋白质晶体结构数据库中藻蓝蛋白进行比对, 深入了解其耐热机制。分别在光波长为白光(400~800 nm) 、红光(654 nm) 、绿光(511 nm) 和蓝光(454 nm), 光周期为8L/16D, 12L/12D和16L/8D的条件下培养蓝细菌, 测定其生物质干重以及藻蓝蛋白含量。结果表明, PKUACSCTE542藻蓝蛋白在 65°C 环境可以保持稳定, 60°C放置14天仍表现出60%的热稳定性。光质为红光、光周期为16L/8D的条件下, 藻蓝蛋白绝对产量最大; 光质为红光、光周期为8L/16D时, 藻蓝蛋白产率最高。实验结果表明PKUAC-SCTE542藻蓝蛋白的耐热性能较好, 经过光照条件筛选, 藻蓝蛋白产量可提高近100 mg/gDCW。