间苯二胺的Schiemann反应研究

本文对间苯二胺经Ｓｃｈｉｅｍａｎｎ反应制备的二氟苯进行了较系统的研究，首先将亚硝酸钠和浓盐酸在－１２￣－１５℃低温下制成亚硝酸溶液，然后将间苯二胺盐酸盐的悬浮液慢慢滴加到上述亚硝酸溶液中去，再加入４０％氟硼酸水溶液可获得９０％收率的二氟硼酸间苯二重氮盐，将重氮盐热分解可获得８０％收率的间二氟苯。     

对二氨基苯的Schiemann反应

系统地研究了对二氨基苯的Ｓｃｈｉｅｍａｎｎ反应。首先将亚硝酸钠水溶液在－１２～－１６℃的低温下滴加到浓盐酸和氟硼酸的混合液中制成亚硝酸－氟硼酸溶液,然后将对二氨基苯和浓盐酸形成的悬浮液慢慢滴加到上述亚硝酸－氟硼酸溶液中去,可获得８５％收率的二氟硼酸对苯二重氮盐,将重氮盐分解可获得７３％收率的对二氟苯。     

间二氟苯合成工艺的研究

将间苯二胺的冷盐酸溶液缓慢滴加到新制备的亚硝酸钠溶液中,然后加入氟硼酸溶液反应,得到间苯二重氮双氟硼酸盐(收率90%),其适宜的工艺条件为:温度-14～-12℃;盐酸(37%,质量分数)与间苯二胺的摩尔比为12∶1,亚硝酸钠溶液滴加时间为50～70min,间苯二胺与氟硼酸摩尔比为1∶4;然后加入溶剂,进行间苯二重氮双氟硼酸盐的热分解,得间二氟苯,收率达到72.2%.与其他工艺相比,热分解反应容易控制,同时避免了焦化等副反应的进行.图2,参7.     

新化合物2,5-二氟苯膦酸二钠盐的合成及晶体结构

以2,5-二氟苯胺为原料,经重氮化反应生成2,5-二氟硼酸重氮盐,与三氯化磷反应后水解、中和得到新化合物2,5-二氟苯膦酸二钠盐,其结构经过1 H NMR,31P NMR,元素分析及单晶X-射线衍射确证.     

织物抗菌整理剂2,4,4′—三氯—2′—羟基二苯醚的合成

本文描述了通过硝化反应、缩合反应、还原反应、重氮化反应以及重氮盐的水解反应等步骤合成织物卫生整理剂——2,4,4′-三氯-2′-羟基二苯醚(简称HD-244)的方法,合成路线的总收率为31.4％。根据重氮盐的水解反应的机理,着重探讨了溶剂对该反应产率的影响。实验结果表明,降低水解反应体系中溶剂的极性,有助于提高反应的收率,从而为该化合物的工业化生产提供了可能。     

芳香肼的合成

芳香肼是合成杂环化合物的重要原料,笔者进行了由芳胺合成芳香肼的研究,共合成了7个芳香肼:邻-甲苯肼、对-甲苯肼、对-氯苯肼、邻-甲酸苯肼、间-硝基苯肼盐酸盐、对-硝基苯肼、对-磺酸苯肼,在实验操作中,进行了以下改进:采用SnCl_2作还原剂,使操作简便;制得肼的盐酸盐后,用1∶1盐酸重结晶,防止形成肼后提纯步骤过多,使肼被氧化;萃取前先过滤,提高萃取效率。实验说明,由于重氮化和SnCl_2·2H_2O还原是放热过程,会导致体系温度升高分解重氮盐,反应必须在冰水浴中进行.芳胺是弱碱,要形成铵正离子反应必须在强酸性条件下进行,重氮化反应严重受取代基吸电子效应的影响,氨基甲苯的重氮化很易进行,而硝基苯胺重氮化相当困难。取代基位置也影响重氮化速度,吸电子基团严重防碍邻、对位氨基重氮化.从以下收率数据:邻-甲苯肼61％,邻-甲苯肼盐酸盐55.7％,对-氯苯肼57.1％,对-氯苯肼盐酸盐52.7％,邻-羧酸苯肼65％,对-甲苯肼盐酸盐31.6％,对-磷酸苯肼47.8％,对-硝基苯肼49.2％,间-硝基苯肼盐酸盐50.1％可以看出,收率受重氮化和还原作用双重影响,邻-甲苯肼,对-氯苯肼重氮化很易进行,产率高,间-硝基苯肼、对-硝基苯肼重氮化难进行,但由于形成的重氮盐很稳定易被还原,所以产率比邻-羧酸苯肼、对-磺酸苯肼高,一般芳香肼是     

N- 正辛基- 1, 2- 苯并异噻唑啉- 3- 酮的合成研究

异噻唑啉酮类化合物是一类广谱高效的工业杀菌防霉剂．本文合成的Ｎ－正辛基－１，２－苯并异噻唑啉－３－酮是一个新的化合物，其合成方法国内外尚未见有关文献专门报道．经过探索性研究，确定由重氮盐二硫代，酰氯化和溴化闭环３步得到目标分子的合成路线．总收率达５１．２％，产物结构经红外光谱，紫外光谱及核磁共振谱确认．     

聚间苯二甲酰间苯二胺干-湿法及干法纤维静电成形研究

通过聚间苯二甲酰间苯二胺（PMIA）／甲基咪唑四氟硼酸盐（[bmim]BF4）和聚间苯二甲酰间苯二胺（PMIA）／N，N-二甲基乙酰胺（DMAc）两个体系，采用干-湿法以及干法静电纺丝的方法，制备出了直径在300nm～3μm之间的亚微米尺度的纤维，并比较了PMIA干-湿法及干法静电纺丝的成纤工艺．利用光学显微镜、扫描电镜比较了两种方法所得电纺纤维的形态，并通过纤维结晶度测试比较了两种纤维的结晶结构，从而研究了新型溶剂离子液的使用对高聚物纤维静电成形的影响．     

2,3,4—三氟硝基苯的合成研究

提出以２，６－二氯苯胺为原料，经重氮化，氟硼酸重氮盐热分解，硝化，氟化等步骤，制成２，３，４－三氟硝基苯。优点是工艺简单，收率较高。     

一种二氢苯并噻喃衍生物的新型合成法

介绍２－丁烯醛与苯硫酚之间的酸催化分子间一步成环反应，合成一种二氢苯并噻喃衍生物的新方法，产品收率高达８４％。     

3-甲氧基二苯胺合成工艺的改进

3甲-氧基二苯胺是一种重要的精细化学品,目前工业化生产中存在收率低、纯度不高等问题.对现有的3-甲氧基二苯胺的合成路线进行分析和比较,确定了以间溴苯甲醚和苯胺为原料,将苯胺甲酰化得甲酰苯胺,甲酰苯胺与间溴苯甲醚在无水碳酸钾和铜粉存在下缩合得缩合物,将所得缩合物在碱性条件下水解得到3-甲氧基二苯胺的工艺路线,并对该工艺进行了改进,产品总收率高达80.5%,纯度99.0%以上.新工艺反应收率及产品纯度高、生产成本低,易于进行工业化生产.     

两段提升管催化裂解多产丙烯研究

在分析两段提升管催化裂化特点的基础上,提出了重油两段催化裂解多产丙烯兼顾汽油和柴油生产的技术思路,以大庆常渣为原料,采用专门研制的LTB-2催化剂,在提升管反应装置上进行了实验。结果表明,在实验条件下,大庆常渣经两段提升管催化裂解反应,在丙烯收率达到22%的情况下,干气收率只有5.37%,总液收率仍然可以超过82%,并且汽油的烯烃含量低、芳烃含量高,为高辛烷值汽油调和组分;生成的柴油密度在890kg/m3左右,计算十六烷值在30左右,与通常的催化柴油性质相当。重油经两段提升管催化裂解,可在多产丙烯的同时,兼顾汽油和柴油的生产。     

DEET的合成研究

以间甲基苯甲酸为原料,经两步合成了ＤＥＥＴ。应用正交设计试验,研究了酰氯化的原料配比、催化剂用量、温度及时间对反应收率的影响,在优化条件下总收率可达８６．０％。     

广东汕尾1年3茬池塘凡纳滨对虾健康养殖技术

引入养殖工程理念,集成虾池设计、立体增氧系统、有益微生物调控养殖生态环境、营养免疫增强剂提高对虾免疫力、养殖废水无害化生态处理、HACCP管理理念等诸技术,形成1年3茬池塘对虾健康养殖技术,对虾养殖年产量可达6.4 kg/m2,与传统高位池方法相比,产量可提高30%,单价提高30%,年经济效益提高70%,从而有效提高了养殖者的生产效益。     

5-硝基糠醛缩胺类化合物的合成

 以糠醇为原料,经酯化,硝化,水解,氧化制得关键中间体5-硝基糠醛,总收率51%;再与胺类化合物反应合成了一系列5-硝基糠醛缩胺类化合物,收率71%~89 %.产物及中间体经IR,¹H NMR,MS确证结构.     

CO_2吸附强化模拟生物油重整制氢的实验研究

选用Ce-Ni/Co作催化剂、由醋酸钙煅烧制得的Ca O作重整催化剂、CO2吸附剂,进行模拟生物油吸附强化蒸汽重整制氢的研究.实验结果表明:在相同温度、M(S)/M(C)(加入水蒸气的摩尔质量与生物油模化物中碳的摩尔质量之比)条件下,吸附剂的加入有利于提高氢气摩尔分数和氢气产率;添加吸附剂后,随着温度的升高,氢气摩尔分数、氢气产率均呈现先增大后减小的趋势,在700℃时达到最大;随着M(S)/M(C)的增加,氢气摩尔分数先增大后减小,在M(S)/M(C)=9时氢气摩尔分数达到最大,而氢气产率则在M(S)/M(C)超过9后变化不大;随着M(Ca O)/M(C)(加入的氧化钙的摩尔质量与生物油模化物中碳的摩尔质量之比)的增加,氢气摩尔分数逐渐增大,达到M(Ca O)/M(C)=3后几乎不变,氢气产率则先增大后减小,在M(Ca O)/M(C)=3时达到最大;温度=700℃,M(S)/M(C)=9,M(Ca O)/M(C)=3为模拟生物油重整制氢的最佳条件,在此条件下氢气摩尔分数、氢气产率分别达到92.2%,84.1%.     

七里村油田一层多缝压裂工艺设计

通过对七里村油田4口压裂井微地震检测分析,确定该油田水力压裂裂缝为水平缝,适合一层多缝压裂.通过对已压裂的一层一缝、一层两缝和一层三缝的压裂井产量统计分析,结合当前压裂施工工艺,利用以前压裂施工统计数据并配合软件模拟,对一层两缝压裂工艺的裂缝长、施工排量和加砂规模等压裂参数进行优选,最终确定七里村油田最优压裂参数为:裂缝长度35～42 m,加砂规模19.23～27.69 m3,施工排量1.8～2.2 m3/min,携砂液量64.10～92.30 m3等.通过对一层两缝试验井与一层一缝压裂以及优化前的一层两缝压裂井产量比较,结果表明参数优化后一层两缝压裂可以大幅提高油井产量和稳产产量,更适合于七里村油田.     

大气总悬浮颗粒物中有机物的分析研究

用大流量总悬浮颗粒物(TSP)采样器采集济南市环境空气中的颗粒物，分析了济南市大气颗粒物上的有机物的种类及含量；用索氏提取器提取其中的有机物，用自制的硅胶柱分离纯化，将分离纯化后的各组分用气相色谱一质谱(GC-MS)联用技术做定性定量分析．结果表明，从大气总悬浮颗粒物中共分离出62种有机物，GC—MS定性了53种，占色谱总流出成分的85．2％．     

正构烷烃含量对裂解烯烃收率的影响及乙烯裂解的原料调配

为了优化乙烯裂解原料并合理利用石脑油资源,将石脑油中的正构烷烃进行分离。不含正构烷烃的吸余油作为优质催化重整原料或高辛烷值清洁汽油的调和组分,正构烷烃质量百分数大于98.2%的脱附油作为乙烯裂解原料。在工业操作条件下,与石脑油原料相比,气体收率从85.8%提高到96.1%,乙烯收率从31.4%提高到47.2%,乙烯、丙稀和丁二烯三烯总收率从52.1%提高到65.9%。考察了不同正构烷烃含量的裂解原料对乙烯、丙烯和丁二烯收率的影响,得出乙烯、丙烯和丁二烯收率与原料中正构烷烃含量的关联式。提出了乙烯裂解与催化重整耦合的石脑油资源优化利用方案及以吸附分离脱附油和石脑油共同作为裂解原料的石脑油部分吸附分离加工方案。并对省略中间油切割步骤的吸附分离流程进行了探讨。     

凉薯97马铃薯原种的扩繁优化模式研究

试验旨在优化川西南生态条件下马铃薯原种扩繁技术,通过采用二次正交旋转组合设计,以种植密度（X1）、农家肥（X2)、复合肥(X3)、种薯大小(X4)做决策变量,分别以单株产量、株高、单位面积产量作目标函数,建立各因素与目标函数间的数学模型,研究凉薯97马铃薯原种扩繁优化模式。结果表明：（1）各因素对凉薯97单株产量的影响为：复合肥>种薯大小>种植密度>农家肥;对株高的影响为：农家肥>种薯大小>种植密度>复合肥;对单位面积产量的影响为：种植密度>复合肥>种薯大小>农家肥。（2）试验获得了最高单位面积产量2 405.6 kg/667 m2 和最高单株产量0.55 kg/株。通过模拟寻优获得最高的单株产量0.62 kg/株的因素组合为：种植密度为5 000株/667 m2、农家肥2 250 kg/667 m2,复合肥50 kg/667 m2,种薯大小100 g;获得最高单位面积产量2 489.78kg/667 m2的因素组合为：种植密度5 500株/667 m2、农家肥2 250 kg/667 m2、复合肥50 kg/667 m2、种薯大小80 g。