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相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 109 毫秒
1.
医药中间体6-氨基胡椒醛的合成   总被引:19,自引:1,他引:18  
以胡椒醛为原料,用不同的实验条件探索胡椒醛的硝化和还原,从而得出产率高标量化合物的医药中间体。  相似文献   

2.
噻吩-2,5-二羧酸的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
以噻吩 2 甲醛为原料 ,用Wolff Kishner 黄鸣龙反应将其还原为 2 甲基噻吩 ,再经酰化、溴仿反应制得 5 甲基噻吩 2 羧酸 ,最后经碱性高锰酸钾氧化制得噻吩 2 ,5 二羧酸 ,其IR、MS、1 H NMR谱图与结构相符 ,四步反应总收率为2 4 4 % .  相似文献   

3.
以扑热息痛为原料,采用高压釜密闭条件下,研究压力、溶剂、催化剂和无机碱等对反应过程的影响,结果表明:当压力为0.5 MPa,溶剂为异丙醇,催化剂为聚乙二醇400,无机碱为碳酸钾,4-二氟甲氧基乙酰苯胺收率可达71%;硝基化合物以w(Pd)=10%钯碳为催化剂,在压力=0.4 MPa下,加氢还原后直接与二硫化碳反应"一锅...  相似文献   

4.
以扑热息痛为原料,经甲基化、硝化、水解得到2-硝基-4-甲氧基苯胺,以水合肼还原后,再与乙基黄原酸钾环缩合得2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑,总收率达66.7%。  相似文献   

5.
N-甲基.5.甲氧基.2.硝基苯胺是重要的医药中间体.这里以5-氯-2-硝基-苯胺(1)为起始原料,经取代、乙酰化、甲基化、去乙酰化得N-甲基.5.甲氧基-2-硝基苯胺(5),其结构经HNMR确证.  相似文献   

6.
苯并咪唑与氯化苄在相转移催化上作用高产率地给出1-苄基苯并咪唑,后者再与与氯化苄进行N-苄基化反应即制得1,3-二苄基苯并咪唑盐,总产率高达90%。  相似文献   

7.
本文对一步法合成噻吩-2,5-二羧酸的工艺进行了改进.改进后的工艺操作简便,具有较高的收率,降低了生产成本且减少了环境污染.  相似文献   

8.
以3,4-二甲基苯胺为母体,以四氯化碳为溶剂,合成了2-硝基-4,5-二甲基苯胺,用正交实验确定了最佳原料配比n(母体):n(醋酐):n(硫酸)=1.00:1.20:1.13,产品收率81%左右,溶剂回收率95%以上。  相似文献   

9.
采用对苯二胺或2-氨基-5-硝基苯磺酸为原料合成了2,5-二氨基苯磺酸,后者收率可达到95%,高于前者收率(小于60%).对铁屑还原反应的研究表明,铁屑粒度的降低以及采用本文制备的催化剂B,反应速率明显提高.  相似文献   

10.
以对氨基苯甲醚为原料,在溶剂汽油中经碘化合成了2-氨基-5-甲氧基苯磺酸,产品收率在86%以上,且不含致癌物,溶剂回收率在95%以上。  相似文献   

11.
多羧酸类化合物在配位聚合物的合成中是很有价值的配体之一.本文通过高锰酸钾氧化法意外地制备了2-甲基-3,5-吡啶二甲酸,它具有很好的三角形对称结构,是理想的配位体.对它的结构进行了红外和核磁共振结构表征,结果与目标结构能够较好地吻合.  相似文献   

12.
以吡啶-2,6-二甲酸为原料,合成含有多个共轭体系多齿配体N^2,N^6-二(3-甲基吡啶)-2-取代吡啶-2,6-二甲酰胺;同时制备它与稀土离子Tb(Ⅲ)和Eu(Ⅲ)的配合物,并培养出单晶。通过红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射仪确定配合物的组成以及晶体结构,研究配合物的固体和溶液的荧光性能。结果表明:在Tb(Ⅲ)的配合物稀溶液中,当溶液pH值为6-7时荧光强度最大,pH值大于7或小于6时荧光强度逐渐降低;在水溶液中,当溶液pH值为7时,N^2,N^6-二(3-甲基吡啶)-2-取代吡啶-2,6-二甲酰胺对Tb(Ⅲ)的荧光强度远强于吡啶-2,6-二甲酸对Tb(Ⅲ)的荧光强度;当pH值为3-11时,N^2,N^6-二(3-甲基吡啶)-2-取代吡啶-2,6-二甲酰胺和吡啶-2,6-二甲酸跟Eu(Ⅲ)形成稀的配合物溶液的荧光强度随pH值的增大而增强。  相似文献   

13.
合成了稀土肴(Eu)和镧(La)与吡啶-2,6-二甲酸(H2DPC)形成的二元配合物,并对上述配合物的结构作了核磁共振氢谱(1HNMR)、碳谱(13CNMR)和氨谱(14NNMR)及红外光谱(IR)的研究和比较.  相似文献   

14.
以月桂酸及β-羟乙基乙二胺为原料,采用真空-氯乙酸法合成了月桂酸酰胺两性表面活性剂,对月桂酸酰胺中间体结构进行红外跟踪,测定了终产品的表面张力和渗透力,并通过正交优化设计得出合成月桂酸酰胺中间体的较佳条件.  相似文献   

15.
合成得到了1,10—啡咯啉—5,6—二酮,并对该化合物进行了紫外、红外、核磁共振表征,结果表明,图谱的分析能够较好的说明已经得到了目标产物,同时采用热重谱图与键级理论相结合的方法研究了1,10—啡咯啉—5,6—二酮的热分解机理。  相似文献   

16.
报道8种稀土-吡唑-3,5-二羧酸(P2oA)配合物的合成,通过元素分析、红外、紫光光谱、差热对配合物的结构进行了表征。配合物的通式为:Ln_2L_3·uH_2O(Ln ̄(3+)=La ̄(3+)、Pr ̄(3+)、Nd ̄(3+)、Sm ̄(3+)、Eu ̄(3+)、Tb ̄(3+)、Ho ̄(3+)、Y ̄(3+);L ̄(2-)=P2DA ̄(2-);n=6~11)。  相似文献   

17.
用微波辐照方法研究了苯偶姻与乙二醇或巯基乙醇在酸催化下的缩合反应 .结果表明 ,反应速度加快 (与传统的加热方法相比 ,反应时间缩短约 30 0倍 ) ,产率提高 .提供了一种简便快速合成标题化合物的方法 ,并对反应机理进行了讨论 .  相似文献   

18.
研究了以1H-咪唑-4,5-二羧酸(1)为原料合成1H-咪唑-4,5-二甲酸乙酯(2)和1H-咪唑-4,5-二酰胺(3)的方法和条件,初步考察了催化剂、反应时间、物料比等因素对反应和产率的影响.产品结构经1HNMR、IR和MS表征.  相似文献   

19.
在水热条件下,以硝酸锌、2,5-噻吩二酸和4,4'-联吡啶为原料合成了一例具有三维网络结构的新型配位聚合物{Zn(TDC)(4,4'-bpy)}n(H2TDC=2,5-噻吩二酸,4,4'-bpy=4,4'-联吡啶),通过X-射线单晶衍射仪和热分析仪对其进行了表征。结构分析表明,配位聚合物属正交晶系,空间群Pccn,晶胞参数:a=1.8333(5)nm;b=1.1391(3)nm;c=1.592(14)nm;α=90°,β=90°,γ=90°;z=8,Dc=1.565 mg.m-3,μ=1.624 mm-1,F(000)=1584。对于I2sigma(I)的数据,最终偏离因子R=0.0315,wR=0.0741;对于所有数据,最终偏离因子R=0.0481,wR=0.0807。在配合物中,Zn(Ⅱ)原子与噻吩二酸配体上的羧基氧原子配位,形成二维格子平面,进而利用Zn(Ⅱ)原子与4,4'-联吡啶形成的一维链支撑,将其拓展为三维网络结构。  相似文献   

20.
本文报道了9个恶二唑类化合物的制备。研究了6个恶唑和恶二唑类化合物与丁炔二酸二甲酯的Diels-Alder反应,其中4个获得了目标产物2-芳基呋喃-3,4-二羟酸二甲酯。  相似文献   

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