氯甲基酚醛树脂的合成

以1,4-二氯甲氧基丁烷(BCMB)为氯甲基化试剂,使用无水氯化锌作催化剂,在丙酮作溶剂的条件下对酚醛树脂(PF)进行了氯甲基化,制得氯甲基酚醛树脂(CMPF).考察了各种因素对氯甲基化反应的影响,确定了较佳反应条件为PF∶BCMB∶ZnCl2=1∶4.42∶0.58(质量比),58℃反应6h,可得到氯甲基化程度为65%的CMPF.通过红外光谱法和佛而哈德分析法表征了产物的化学结构与组成,并对反应机理进行探讨.     

磺酸功能化离子液体的合成研究

通过文献检索发现,目前制备磺酸功能化离子液体的主要方法是利用磺酸内酯加成引入酸性较强的磺酸基团。本文在前期研究工作的基础上,将苯环引入离子液体的结构中,利用苯环大∏键的活性,通过磺化的方法制备出磺酸化离子液体,研究了其制备工艺。     

N-(4-氨基苯磺酰)-乙胺的合成

以对乙酰氨基苯磺酰氯(ASC)和乙胺为原料,经胺化反应生成N-(4-乙酰氨基苯磺酰)-乙胺,然后在碱性条件下水解得到N-(4-氨基苯磺酰)-乙胺.实验对胺化条件进行了优化,用HPLC、GC对产物进行了纯度分析,并经FTIR、GC-MS、1 H-NMR对产物进行了结构表征.结果表明,在nASC∶n乙胺=1.1∶1、反应温度为25℃、反应时间为30min时,胺化产率可达74.4%;在95℃下回流3h左右,水解产率为86.7%;纯度分别为96.52%(GC),98.80%(HPLC).该合成方法具有操作简单、收率高、纯度好等优点.     

丙烯酸酯改性大豆蛋白制备胶黏剂

为有效提高胶黏剂的胶合强度,用丙烯酸酯接枝大豆蛋白进行乳液聚合反应,得到丙烯酸酯改性大豆蛋白胶黏剂;采用FT-IR表征产物,考察丙烯酸酯接枝大豆蛋白胶黏剂的固含量、黏度;通过正交试验确定胶黏剂制备、胶合板样板压制的最佳工艺条件.结果表明:改性大豆蛋白胶黏剂固含量为24.0%～27.3%,耐水性明显高于普通大豆蛋白胶;改性胶黏剂最佳制备工艺条件为p H在8.0～8.5,m(大豆蛋白)∶m(水)∶m(马来酸酐)∶m(引发剂)为80∶150∶3∶10,在该配比下胶合强度最好,胶合板的耐水性提高,胶合强度在0.70 MPa以上,均符合国家标准GB/T 9846—2004Ⅱ类胶合板要求;压制胶合板样板的最佳工艺条件为温度120℃、压强1 MPa、压板时间10 min,胶合板性能最佳,胶合强度达到1.12 MPa.     

三种偶联剂改性CaCO3的影响因素及效果评定

采用3种偶联剂分别对碳酸钙进行表面改性,分析改性碳酸钙活化指数的影响因素,通过SEM分析和沉降体积的测试,评定3种偶联剂的改性效果.结果表明,钛酸酯偶联剂KH101改性碳酸钙最佳反应条件为,反应温度80℃,反应时间70 min,m(偶联剂)∶m(碳酸钙)为0.03,环己酮用量为碳酸钙的5倍;硅烷偶联剂KH570、KH151改性碳酸钙最佳反应条件为,反应温度70℃,反应时间70 min,m(偶联剂)∶m(碳酸钙)为0.03,环己酮用量为碳酸钙的5倍.用KH151、KH570两种硅烷偶联剂改性后的碳酸钙团聚现象仍比较严重,用KH101钛酸酯偶联剂改性后的碳酸钙团聚现象得到明显改善.     

双核磺酸型离子液体催化合成橡胶防老剂RD

以咪唑、乙醇钠、1,4-二溴丁烷、1,3-丙磺酸内酯为主要原料,合成了磺酸功能化的咪唑类双核离子液体[MPS]_2HSO_4~-,并采用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、核磁共振氢谱(~1H NMR)等对其结构进行了表征。将[MPS]_2HSO_4~-作为催化剂应用于苯胺与丙酮一步合成橡胶防老剂RD的反应中,并详细探讨确定了本反应的最佳工艺条件。催化性能测试结果表明,[MPS]_2HSO_4~-具有良好的催化性能,在反应温度为140℃、催化剂和苯胺的质量比为6∶28、丙酮滴加时间为5 h、酮胺摩尔比为6∶1条件下,苯胺的转化率可达93.5%,RD的选择性达40.2%。     

三种偶联剂改性CaCO3的影响因素及效果评定

采用3种偶联剂分别对碳酸钙进行表面改性,分析改性碳酸钙活化指数的影响因素,通过SEM分析和沉降体积的测试,评定3种偶联剂的改性效果。结果表明,钛酸酯偶联剂KH101改性碳酸钙最佳反应条件为,反应温度80℃,反应时间70min,m(偶联剂)∶m(碳酸钙)为0.03,环己酮用量为碳酸钙的5倍;硅烷偶联剂KH570、KH151改性碳酸钙最佳反应条件为,反应温度70℃,反应时间70min,m(偶联剂)∶m(碳酸钙)为0.03,环己酮用量为碳酸钙的5倍。用KH151、KH570两种硅烷偶联剂改性后的碳酸钙团聚现象仍比较严重,用KH101钛酸酯偶联剂改性后的碳酸钙团聚现象得到明显改善。     

聚羧酸系高效减水剂合成工艺优化研究

以自制大单体(PA)、甲基丙烯磺酸钠(MAS)、甲基丙烯酸(MAA)及引发剂过硫酸铵(PSAM)为原料,在水溶液中通过自由基共聚合反应合成出聚羧酸系高效减水剂(简称PC)。对掺PC的水泥净浆流动度进行测定,得出了合成工艺优化条件:摩尔比PA∶MAA∶MAS=1∶5∶1,PSAM为三者单体质量和的7%,反应温度75℃,反应时间3.5h,反应物体积分数20%～30%,反应体系pH值4.5,此条件下的产物分散性能最佳。通过对优化工艺下合成的PC的红外谱图进行分析,表明PC是含有磺酸基、羧基和醚键的理想高效减水剂。     

碳酸二甲酯法合成N,N-二甲基苯胺的研究

胺中亲核的氮原子的N-烷基化在实验室范围及批量范围有机合成中是一个非常常见的工序.传统的方法是Eschweiler-Clarke烷基化程序,采用甲酸和福尔马林进行胺的N-烷基化.提出了苯胺在碳酸二甲酯(DMC)作烷基化试剂,四乙基溴化铵(TEAB)催化下合成N,N-二甲基苯胺的新方法,讨论了物料比例、四乙基溴化铵、温度对反应结果的影响,确定了反应温度、四乙基溴化铵等的最佳用量最适宜的工艺条件是:反应温度为443 K,苯胺和碳酸二甲酯的摩尔比1∶1.2～1∶1.3,反应时间是2 h.在优选的条件下获得了产物N,N-二甲基苯胺,产率达93%,同时催化剂四乙基溴化胺得到很高的回收率.     

硫酸酸化对埃洛石及其有机化改性的影响

酸化处理是有机化改性埃洛石纳米管(HNTs)常用的预处理方法。本文研究了硫酸酸化对埃洛石(HNTs)纳米管形貌和结构的影响,使用硅烷偶联剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(AEAPS)对酸化的HNTs进行了表面改性,研究了酸化处理对AEAPS-HNTs形貌的影响,得到了最佳酸化温度为60℃。基于AEAPS-HNTs制备了聚苯胺(PANI)/HNTs复合材料,研究了AEAPS对HNTs的改性工艺对PANI/HNTS电导率的影响,得到了AEAPS改性HNTs的最佳比例为v/m=1。     

PP-ST-DVB纤维氯甲基化与胺化反应研究

通过三甲基氯硅烷(TMCS)在聚丙烯接枝苯乙烯-二乙烯苯(PP-ST-DVB)纤维上的氯甲基化及胺化反应制得一种强碱离子交换纤维新材料,通过红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)与元素分析等手段对各步产物结构与功能基含量进行了分析和表征,并重点考察了各种因素对氯甲基化反应的影响。结果表明:氯甲基化PP-ST-DVB纤维中的氯质量分数达12.62%,经胺化所得强碱性离子交换纤维的交换容量可达2.7mmol/g。这种强碱性离子交换纤维的绿色合成工艺具有反应温和及环境友好的优点。     

硬脂酸甘油酯磺酸盐的合成及鉴定

以α-磺酸硬脂酸甲酯和甘油为原料,经酯交换及中和反应合成了硬脂酸甘油酯磺酸盐.得到最优的工艺条件:四氯化碳为溶剂,75℃,α-磺酸硬脂酸甲酯的质量分数22.0%,n(α-磺酸硬脂酸甲酯)∶n(甘油)=1∶5,反应4 h.结果表明,α-磺酸硬脂酸甲酯的最高转化率可达66.33%.采用高效液相色谱分离了反应产物,质谱确证了硬脂酸甘油酯磺酸盐的结构,并表明最终结晶产品中除了含有硬脂酸甘油酯磺酸盐还含有单硬脂酸甲酯磺酸盐和少量的硬脂酸二甘油酯磺酸盐.     

油酸湿法表面改性氢氧化铝阻燃剂的正交优化

以含不饱和键的油酸为改性剂,用湿法表面改性氢氧化铝(ATH)阻燃剂.采用正交试验法考察了改性剂用量、改性温度和改性时间对改性ATH的活化指数及其在分散介质中相对黏度的影响,通过傅里叶变换红外光谱仪分析了表面改性ATH的表面结构.结果表明:m_(油酸)∶m_(ATH)为0.025∶1,改性温度为90℃,改性时间为45min为最佳工艺条件;油酸与ATH以离子键结合,表面性能由亲水疏油变为亲油疏水,达到了对ATH阻燃剂改性修饰的目的.     

风化煤过氧化氢氧化-加氨制腐植酸铵的研究

用过氧化氢和氨水对风化煤进行氧化-加氨,研究了氨水用量、碳铵用量、过氧化氢用量、温度、反应时间和风化煤粒度、浓度对液相产物中腐植酸铵的含量影响.结果表明,最佳配料比为m(风化煤)∶m(25%氨水)∶m(30%过氧化氢)∶m(水)=1∶1.04∶1.5:6.46;最佳反应工艺条件为:反应温度60℃,风化煤粒度小于0.149mm,反应时间60min.     

N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺的合成

以对甲苯磺酰氯(TSC)和邻氨基苯甲酸(ATRA)为原料,吡啶为溶剂,乙醇钠作催化剂,合成N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺,采用正交实验设计探讨了投料比、温度、催化剂用量、反应时间对合成反应的影响.最佳的工艺条件是:原料摩尔比n(TSC)∶n(ATRA)=1∶0.6;反应温度35℃;反应时间4 h;催化剂用量为1 g,产品收率大于25%.     

制备条件对碳基磺酸化固体酸性能的影响

以蔗糖为原料,浓硫酸为磺酸化试剂制备了碳基磺酸化固体酸材料,着重考察了磺酸化温度及硝酸预处理对其催化性能的影响．结果表明,提高磺酸化温度,或在磺酸化前增加硝酸预处理可提高催化剂表面的总酸量,从而提高催化剂在酸催化反应中的活性．同时,对于一些反应条件苛刻的催化反应如对苯二酚烷基化,硝酸预处理还可提高催化剂的稳定性,这可能与硝酸预处理改变了磺酸基团与碳材料的“铆合”形式有关．     

甲硝唑双季铵盐的合成及杀菌性能研究

以环氧氯丙烷(ECH)、十二烷基二甲基胺(DMA12)、甲硝唑(MDZ)、盐酸(HCl)为原料合成了一种甲硝唑改性双季铵盐,应用正交实验和单因素实验以收率为指标研究了双季铵盐的合成条件,以绝迹稀释法对其杀菌性能进行了评价.结果表明:在反应温度80℃、物质的量比n(ECH)∶n(DMA12)∶n(MDZ)∶n(HCl)=0.5∶1.0∶1.0∶1.0、反应时间12h时,收率达78%.质量浓度为20mg·L-1的目标产物对SRB、TGB的杀菌率均达到100%,杀菌效果显著优于1227.     

五羟乙基二乙烯三胺合成工艺优化研究

以二乙烯三胺与2-氯乙醇为主要原料合成五羟乙基二乙烯三胺,采用单因素试验和正交实验对原料配比及工艺条件进行优化,最佳配比为:二乙烯三胺与2-氯乙醇的摩尔比为1∶6.5;最佳工艺条件为:反应温度85℃,反应时间5 h,收率达到了98.76%,并用羟值测定、胺值测定、FT-IR、1H-NMR及ES-MS等方法对产物进行结构表征.     

富勒烯C60-多芳胺类吡咯烷衍生物的合成及其理论研究

用1,3-偶极环加成反应对富勒烯C60与多芳胺化合物的选择性加成反应进行了研究,在不同条件下获得了单加成和三加成产物,发现可以用HPLC(高效液相色谱)以V(甲苯)∶V(甲醇)=1∶1为流动相对其进行分离. 并且利用半经验AM1理论方法研究了C60吡咯烷衍生物的优化构型,结果表明,目标分子的前沿轨道主要由C60部分决定,C60母体与有机功能化基团之间存在较强的分子内电荷转移,C60部分是电子受体,吡咯环部分为电子给体.     

硼改性酚醛树脂的合成及其热性能研究

通过合成性能优于传统酚醛树脂的新型酚醛树脂以满足国内工业、机械制造业飞速发展的配套需要.主要研究硼改性酚醛树脂的特定合成工艺,并与传统热固性酚醛树脂进行比较,研究催化剂用量、酚醛比、硼酸加入量等因素对硼改性酚醛树脂性能的影响.并通过红外光谱和热重分析仪等分析手段对硼改性酚醛树脂的结构和热性能进行表征.实验结果表明:合成硼改性酚醛树脂的最佳反应条件为n(甲醛)∶n(苯酚)∶n(硼酸)=1.4∶1∶0.4,氢氧化钠用量为苯酚质量的3%,第一阶段反应时间为1.5h,反应温度为60℃,第二阶段反应时间为1.5h,反应温度为90℃,在该条件下合成的硼改性酚醛树脂的残碳率为71.07%,远高于传统酚醛树脂的残碳率48.48%.