用偏最小二乘法的计算光度法同时测定原油和渣油中的铁、镍、钒

用偏最小二乘法（ＰＬＳ）的计算光度法同时测定了原油和渣油中的微量铁、镍、钒，对测定波长选择问题和抽象组分数的确定方法进行了研究。对模拟石油中铁、镍、钒含量制成的合成样进行了回收实验。结果表明，在铁、镍、钒加入量为０．４～１０μｇ／２５ｍＬ时，其回收率为９４％～１０３％，优于用多元线性回归法的测定结果。     

活性炭吸附富集分光光度法测定水中的痕量钒

本文拟定了用活性炭对水中痕量钒（Ⅴ）进行预富集的方法，研究了活性炭对水中痕量钒的吸附和解吸条件，以及活性炭对钒的吸附容量．５０ｍｇ活性炭可以对５００ｍｌ水中８０μｇ以内的钒进行定量回收，回收率在９３％～１０４％之间，同时可以除去干扰测定的金属离子，最后用分光光度法通过做工作曲线来测定水中的痕量钒，工作曲线的线性回归方程为Ａ＝４．９×１０－２＋０．０１５７ｃ（μｇ／Ｌ），相关系数ｒ＝０．９９７１．利用本方法对合成海水样品中的痕量钒进行分析测试，得到满意的结果．     

石煤矿渣中钒浸取工艺条件研究

用阳离子表面活性剂作为浸取助剂，考察了浸取pH值、浸取温度、浸取时间和液固比等因素对钒浸出率的影响，与不加浸取助剂比较，相同温度和液固比的钒浸出率可分别提高20％和15．6％，pH值和反应时间对钒浸出率的影响不大．研究结果表明：用阳离子表面活性剂（CTAB）作浸出助剂，用pH值为2的磷酸水溶液浸取，在温度为80℃，液固比为2：1（mL/g）的条件下浸取60min，钒的浸出率可达45．63％．废渣浸出液经铁屑微电解共沉淀法处理，钒去除率可达97．6％.     

钒酸氧化法测定胆红素的技术性能评价研究

目的 对钒酸氧化法测定血清总胆红素(TBIL)和直接胆红素(DBIL)的技术性能进行评价研究。方法 采用钒酸氧化法测定血清总(直接)胆红素值，并与重氮试剂法进行比较，同时对钒酸氧化法的重复性试验、回收试验、线性试验及干扰试验进行分析和总结。结果 钒酸氧化法和重氮试剂法有很好的相关性；测定总(直接)胆红素日内变异分别为0．55％～2．68％和0．76％～3．33％，测定总(直接)胆红素日间变异分别为1．21％和2．08％；总(直接)胆红素的平均回收率分别为101．3％和101．5％；测定总(直接)胆红素的线性分别达到684．0umol／L和250．0umol／L；溶血对总胆红素测定无显著干扰，对直接胆红素仅有轻微的负干扰，脂血对测定无明显干扰。结论 钒酸氧化法是一种准确，适用于血清总胆红素和直接胆红素日常测定的方法。     

合金钢中钒的快速分析方法

将试样经磷酸溶解，加入过量硝酸破坏碳化物，并在高温条件下将钒定量氧化，经氧化后的五价钒用硫酸亚铁铵还原，根据硫酸亚铁铵的耗用量来计算试样中钒的百分含量．     

沉淀浮选吸光光度法测定钒

由于水中钒的含量仅为１０ －６ ｇ／Ｌ,无法直接用吸光光度法测定,因此可在分析前采用沉淀浮选法将钒分离富集,然后再进行测定。对用于分离富集钒的沉淀浮选法的机理、条件以及ＶＨ２Ｏ２５ＢｒＰＡＤＡＰ三元络合光度法测定钒的影响因素进行了实验研究。结果表明,用沉淀浮选吸光光度法测定水中的微量钒,所用设备简单,富集倍数大,灵敏度高且干扰少,回收率为９７％ ～１０１％ 。     

催化剂活性区域分布的计算机图象纹理小波分析

利用计算机图象纹理分析方法研究了钒催化剂表面活性微区分布及特征，计算了催化剂表面的ＳＥＭ图象对象素的奇异强度值．结果表明奇异强度值在３．０～４．０范围内为催化剂表面活性区域，活性催化剂占活性区域整个表面积的１５％～１８％，而非活性催化剂仅占１．８％．     

钒含量对PD3钢碳化钒析出的影响

为了弄清钒在珠光体组织转变中的作用和沉淀析出的规律,通过电化学萃取分析结合透射电子显微镜观察研究了钒含量对PD3钢中碳化钒析出行为的影响。研究结果表明：PD3钢的铁素体和渗碳体中固溶钒的饱和溶解度分别为0．09％和0．23％左右;当钢中钒含量低于0．21％时,钒主要以固溶形式存在,只有极少量的碳化钒质点无序析出;当钢中钒含量增加,超过饱和溶解度后,多余的钒则主要以碳化钒的形式析出;当钢中钒含量高于0．21％,达到0．33％时,碳化钒将以无序状态和“相关沉淀”两种方式大量析出。     

灰渣的湿法消化法及其利用

采用高压消化罐法消化样品，采用正交试验设计实验方案，用ICP-AES测定了煤燃烧后底灰中的镁、锰、镍、钾、钙、铝、铁、铜、镓、钛、汞、钒、锗、铈14种元素的含量，方法回收率在89.0％～108．7％之间，相对标准偏差均小于1．97％．方法简单、快速、准确性好，实现了多元素同时测定，测量结果表明，煤燃烧后的底灰与原煤相比微量金属元素普遍得到了富集．     

维多利亚兰催化光度法测定水和人发中痕量钒

本文提出一个简便高灵敏的催化光度法测定痕量钒的方法．方法基于在酸性介质中，ＶＯ３－离子催化溴酸钾氧化维多利亚兰褪色．用正交设计研究了最宜反应条件．钒在０～８ｎｇｍｌ－１范围与ｌｎ（Ａ０／Ａ）成线性关系．考察了３３种共存离子的干扰，用于测定水和人发中的钒，结果满意．     

杂化材料[Mn（H2O）（2，2＇-bipy）V2O6]的合成与表征

合成并表征了新化合物[Mn（H2O）（2，2＇-bipy）V2O6]，且对化舍物进行了相应的红外、热重分析．结果表明：该化合物的空间群是Pca2（1），其晶胞参数为n=9．1702（2），b=10．4773（8），c=14．5231（3）A，V=l393．54（10）A^3且Z=4；该化合物的结构特征是钒氧四面体[VO4]以共顶点构成的钒氧链，[MnMO4]八面体将钒氧链连成层；配体2，2’-联吡啶则分布于层的上下两侧，并以π-π相互作用将层与层之间连接起来．     

FCC催化剂钒污染及捕钒剂的研究

对一种工业ＦＣＣ催化剂进行处理后，制得载钒量在ｗ ｖ＝ ０．００１～０．０１ 之间的一组样品，并在７５０°Ｃ和１００％ 水蒸汽条件下逐个流化４ｈ，然后进行ＦＴＩＲ酸性表征和ＸＲＤ分析。实验结果表明Ｂ酸和Ｌ酸均随载钒量的增加而减少，在酸性位数目减少的过程中，酸的强弱比例基本不变；ＸＲＤ结果表明，随着载钒量的增加，样品的衍射峰下降。在ｗ ｖ＝ ０．００５ 的载钒量条件下进行不同捕钒剂量的研究，发现捕钒剂加到ｗ ＭｇＯ＝ ０．１１ 时，催化剂的酸量可大幅回升，但酸性有些变化。     

复合焙烧添加剂从石煤中提取钒的研究

以石煤为原料，加入碳酸钠和碳酸钙组成的复合添加剂，经焙烧、酸浸后提取石煤中的钒．实验显示，加入4％碳酸钠，1．5％的碳酸钙混合焙烧、酸浸后．钒的转化率提高至70％．结果表明，该方法可得到较高的浸出率，并能减少对环境的污染，具有一定的应用前景．     

肌肉中已烷雌酚的GC-MS测定

建立了肌肉中已烷雌酚的气相色谱-质谱法快速测定方法，肌肉中已烷雌酚经甲醇提取后，提取液蒸发至干，用乙醚溶解后加到CLE-SLH型SPE净化柱上，先用乙醚溶液淋脱除杂，然后用50％乙酸乙酯／乙醚(V：V)将已烷雌酚洗脱，洗脱液蒸发至干后，用三氟醋酸酐衍生，采用GC-MS选择离子监测方式进行测定，以离子碎片26l作为定量离子，外标法定量。试验表明，肌肉中添加5．0～1000μg／kg浓度水平的已烷雌酚，方法回收率在85．0％～95．0％之间，肌肉中已烷雌酚的最低检测限为0．2μg／kg。     

铁、钒、钛氧化物选择性还原热力学及钒钛磁铁矿的铁、钒、钛分离的试验研究(钒钛磁铁矿综合提取物理化学之一)

钒钛磁铁矿中铁钒钛都应得到提取利用。TiO_2进入冶炼过程使铁精矿中钛的提取极为困难,且引起一系列新的问题。因此,应积极开展冶炼前铁钒钛分离的试验研究。 用热力学数据论证了铁、钒、钛氧化物选择还原的内在规律及适宜的条件。 进行r铁精矿球团的钠化——氧化焙烧、浸钒(或不浸钒)、用气体还原剂(CO及H_2 CO)还原、磁选分离、非磁性产物提钒等试验研究。得到如下结果:磁性产物含T_(Fe)89％(收率98～99％),TiO_25％(收率25％),S含量<0.03％;非磁性产物含T_(Fe) 3.5％,TiO_2 55～57％(收率75％),V_2O_F2.5～2.8％(不浸钒的情况下)。对先提钒流程进行了提钒条件试验,钒回收率可达80％以上;富集了V_2O_5的非磁性产物再次氧化焙烧,可使钒浸出率达90％。非磁性产物是一种新型的(钒)钛精矿。实验发现球团升温还原过程的粘结现象。分离结果证实了关于还原选择性的热力学分析的结论,两种产品中V_2O_5与TiO_2都有极端密切的线性相关关系(相关系数r=0.950～O.952)。 还原过程温度高达1200℃,对目前工业还原竖炉仍嫌过高。降低还原温度及解决球团粘结问题是下一步必须进行的工作。     

反相流动注射催化光度法测定痕量钒的研究

基于在非离子表面活性剂ＯＰ存在下，以柠檬酸作活化剂，钒（Ⅴ）对溴酸钠氧化溴酚蓝褪色的催化作用，建立了痕量钒的反相流动注射分析（ｒＦＩＡ）新方法。方法的线性范围为２．３－２００μｇ／Ｌ，检出限为２．３μｇ／Ｌ钒（Ｖ）。对４０μｇ／Ｌ钒（Ｖ）平行测定１１次的相对标准偏差为１．８％，进样频率为１６次／ｈ。方法应用于水样中痕量钒的测定，并进行回收试验，回收率为９３－１０５％。     

常温直流对靶溅射制备高TCR氧化钒薄膜

常温下用直流对靶磁控溅射的方法在玻璃基片上制备出了高电阻温度系数（TCR）氧化钒薄膜．通过设计正交试验，系统分析了Ar和O2的标准体积比、溅射功率、工作压强和热处理时间对氧化钒薄膜TCR的影响．对最佳工艺条件下制得的薄膜进行电阻温度特性测试，TCR达到-3．3％／K，室温方块电阻为28．5kΩ，个别样品的TCR达到-40%／K以上．扫描电子显微镜（SEM）和原子力显微镜（AFM）的形貌分析显示，这种制备方法结合适当的退火可以制备出氧化钒多晶薄膜，晶粒尺寸在纳米数量级．X射线光电子能谱（XPS）分析发现，高TCR薄膜样品中钒的总体价态接近＋4价．所有结果表明，制得的氧化钒薄膜电性能满足红外探测器的要求，且该工艺能与CMOS工艺兼容．     

以TAN反相高效液相色谱法分离测定镓(Ⅲ)、锇(Ⅲ)、钒(Ⅴ)、铜(Ⅱ)

用1-（2-噻唑偶氮）－2-萘酚（TAN）作柱前显色剂，以反相高效液相色谱法测定镓（Ⅲ）、锇（Ⅲ）、钒（Ⅴ）、铜（Ⅱ）离子，固定相为Shim－packODS柱（15mm×6mm），流动相为含有5x10（－2）mol／L的漠化四丁锭，5×10（－6）mol／L的TAN，1×10（－2）mol／L乙酸－酸钠缓冲溶液（pH6．5）的甲醇（55％）－乙腈（5％）－水（40％）溶液，流量0．8ml／min用紫外-可见分光光度检测器于440nm处进行检测．在此条件下，镓（Ⅲ）、锇（Ⅲ）、钒（Ⅴ）、铜（Ⅱ）的得到很好的分离。该方法可用于镓（Ⅲ）、锇（Ⅲ）、钒（Ⅴ）、铜（Ⅱ）的同时测定．     

左氧氟沙星治疗高原地区下呼吸道感染56例

目的：评价左氧氟沙星注射液治疗高原地区下呼吸道感染的疗效及安全性。方法：用0.1％左氧氟沙星注射液200ml静脉滴注bid，7d～l0d为一个疗程；结果：左氧氟沙星注射液治疗有效率89．3％，细菌阴转率90．5％，不良反应发生率10．7％；结论：左氧氟沙星注射液是一种治疗高原地区下呼吸道感染安全有效的抗菌药物。     

流动注射催化光度法同时测定铁和钒的研究

基于铁（Ⅲ）和钒（Ⅴ）对溴酸钾氧化维多利亚天蓝Ｂ褪色的催化作用及在不同反应条件下二者催化作用的差异,以反应条件作为化学计量学中的量测通道,应用ＣＰＡ矩阵法对铁（Ⅲ）和钒（Ⅴ）同时测定进行了研究,建立了流动注射催化光度法同时测定铁和钒的方法．在铁（Ⅲ）和钒（Ⅴ）浓度比为１∶２０～４０∶１的范围内,应用该法对其混合物进行测定,回收率分别为９５．５％和１０３．５％．