气相色谱定性指标和区域宽度变化规律

第一部分:气液色谱柱的分离因素色譜分析常碰到的是混合物的分离問題。利用相同的固定液,某些作者不能解决某一組分的分离,而一些作者却能使它們分离。例如Fredericks用Dimethyl Sulfolane可使C_4餾分的异构体全部分离,但Van de Craat用它却不能使异丁烯和正丁烯分离;又如:     

色譜仪用鎢丝热导池

本文对热导池的結构参数作了比較详细的分析,根据分析肯定了钨丝热导池的优越性。在工作中对鎢丝的特性作了实驗分析,並提出了选用鎢丝参数的放步意见。对色譜仪中热导池对称性的要求是否必要也作了探讨。     

气相色譜中馬丁公式的图算法 Ⅱ、较低大气压力下使用的算图

保留体积是气相色譜中的重要数据,在計算时,由于压力較正部分公式复杂,故带来了很多繁复的手續。我們曾制作了供計算的算图,大大簡化了計算手續。但大气压力是从700毫米汞柱开始的,对低于700毫米汞柱大气压力的地区如兰州,就不能使用。为此,又制作了大气压力在500—700毫米汞柱大气压力的算图,以供使用。算图中的V校为。     

气相色谱定性指标和区域宽度变化规律(续)

第二部分:气相色谱柱总的分离效能指标寻找高效能的色谱柱,是多年来气相色谱工作者的一个努力的方向。对于一个高效能的色谱柱来说,决定的因素有两个:一个是固定相的选择性;一个是操作变数对分离的影响。围繞着这些方面的工作很多。近年来,卢佩章发表了一系列的研究成果。提出用选择性指标H值和操作效能指标F值之乘积代表气相色谱柱的总的分离效能指     

气相色谱法测定污水中微量4-硝基间甲酚

北京农药一厂生产农药杀螟松过程中排放有害物质4-硝基間甲酚,污染河道。为配合治理和对河道的监测,需要建立适当的分析方法,本文介紹用气相色譜法測定污水中微量4-硝基間甲酚。由于4-硝基間甲酚极性强,沸点較高,通常需要将其轉变成相应的衍生物,再进行气相色譜分析。已有报导的是将其轉变成三甲基硅醚、甲醚2.4二硝基酚醚及甲氧基苯胺——三氟乙酰胺等衍生物,随后用电子捕获检測器或氢火焰离子化检測器进行     

气相色谱定性指标和区域宽度变化规律——第四部份:气相色谱定性指标随柱温的变化规律的探讨

气相色谱中,组分的定性是采用单位固定液重量的保留体积V_g 值来表示的。即式中g 为固定液的重量,V_R 为保留体积。由于在一定的条件下V_g 值仅决定于物质的性质,因此在色谱分析中,就用它作为组分的定性指标,为了不用纯物质的校正,即可预测未知物的结构,人们常常在一定的条件下研究各物质的V_g 值的互相联系,或在不同的条件下研究同一的物质的V_g 值的內在联系,以便通过这些关系来辨别未     

鎘碘絡合物的极譜研究

关于碘和鎘的絡合物的研究,已經发表了很多的文章。在I.Leden以前大多是用电位滴定法或是电动势法进行实驗。所用的方法不同,結果也不尽一致。因此关于碘和鎘的各級絡离子的稳定常数的数据仍是参差不齐的。近年来多用极譜方法从事有阶段性絡离子形成的研究,实驗条件及計算方法都比上述的方法优越。苏联在极譜研究方面有很大的发展,发表了許多文章。但关于碘和鎘的研究也仅限于稀濃度和較大濃度(对絡合剂而言)范围内分别进行。     

山苍子油毛细管气相色谱分离及成分的色/质谱鉴定

首次采用毛细管色谱及色/质联用技术对云南山苍子油进行分离及成分直接定性,并提出了对其主成分柠檬醛的一种恒温毛细管色谱定量方法。     

联合散射分子光譜分析

近代化学工业如石油燃料、塑胶、染料、药物等等生产中提出对复杂分子結构与分析进行研究的需要。特别是当遇到有机混合物,其中含有相近沸点和类似結构的同分异构体,或当样品量少时,或在研究与分析时不适宜加試剂(例如研究絡合物的形成与締合状态)等如用化学方法非常困难,或者消费太多时間。在这些情况下,根据生产与实驗实践証明应用分子光譜方法是极为有效的。分子光譜方法包括可見与紫外区电子吸收     

乙炔—氯乙烯混合气气相色谱分析——Ⅳ、用体积色譜法分析氯乙烯生产中的放空尾气

在氯乙烯合成工厂,合成車間的主要分析任务是,自合成炉来的合成气分析,进入初餾塔的物料組成分析,精餾后放空尾气的分析。依我們在工厂的实地考察,这三項分析任务中,目前存在問題最大的是放空尾气的分析。用二氯乙烷吸收其中氯乙烯及乙炔的总量,准确度很低,有待寻找更为有效的办法。本文使用前文提出的磷酸三丁酯为固定液,研究了用体积色譜法分析放空尾气,所得結果,可直接供有关工厂采用。     

硫酸草酸基底液中钼的极譜測定

钼在檸檬酸鈉的中性溶液中,或MoS+4在Ba(OH)_2及NaOH的硷性溶液中都产生还原波,且能定量。在酸性基底液中钼的极譜性質前人已研究得很多,但以硫酸和弱酸的混合酸作基底液的研究得较少。R.L.Pecsok曾提出以0.1M硫酸-0.5M檸檬酸为测定钼的基底液,并分析了钢样,在此底液中測定钼的浓度范圍較小(5×10~(-3)-10~(-4)M),同时还需严格控制酸度等条件,他又用阳离子交换剂分离溶液中阳离子,故对干扰离子未曾試驗。我们选择硫酸草酸为测定钼的基底液的原因是:     

气相色谱法分析丁酸橙花酯和丁酸香叶酯

合成的丁酸橙花香叶酯是由两种顺反异构体组成的混合物，用气相色谱法分析了丁酸橙花酯和丁酸香叶酯的含量，分离效果好，定量准确。     

混合化合物联合毒性研究进展

化合物在实际环境中往往以混合物的形式联合存在。本文以混合物联合毒性的研究进展为主线,简要介绍了污染物联合毒性的定性研究,重点概述了混合物联合毒性的定量研究,并总结了各定性定量方法的优缺点。发现对于反应机制不同、可能产生协同或拮抗作用的反应型混合体系的定量结构-活性关系(QSAR)的研究并不多见,指出需要加强混合物联合作用的定量研究,特别是要加强反应型混合体系的QSAR模型研究。     

异辛醇的气相催化胺化

对异辛醇的气相催化胺化进行了初步的研究。所用催化剂是加有不同氧化物作为助化剂的氧化鋁催化剂和单一的三氧化二鋁。在本研究工作已完成的实驗范围中,較好的催化剂是95%Al_2O_3—5%MgO催化剂和純的Al_2O_3。在試驗中系統地研究了反应溫度、空間速度和进口反应气中氨对醇的分子比对胺化的影响;也初步地观察了催化剂的活化溫度和在催化剂中加碱对催化剂活性的影响。     

气相色谱保留值与吸附自由能的关联

用气相色谱法测定Porapak Q和N以及硅胶三种固定相对几个直链烷烃和醇类化合物的吸附自由能△G~(?);通过吸附自由能与色谱保留值的相互关联,阐释碳数经验规律并预示混合物的色谱分离效果。     

高效液体色谱分离十六个稀土元素的研究

由于稀土元素的电子結构非常相似,所以,稀土元素的物理性質和化学性質也非常相似。因此,分离单一稀士的工作,一直是一个很难的課題。五十年代,虽然用离子交換色譜代替了古老的分级結晶和分级沉淀,使分离分析工作取得了显著的进展,但这种分离方法仍較慢,滿足不了新技术和研究工作对单一稀土的需要。CamPbell等将Kirkland等     

毛细管气相色谱法测定水中1,1-二氯乙烯,1,2-二氯乙烯

本文建立了毛细管气相色谱法测定水中1,1-二氯乙烯,1,2-二氯乙烯的方法。水中的1,1-二氯乙烯,1,2-二氯乙烯经HP-5（30.m-0.32mm-0.50um）毛细管柱气相色谱分离,氢火焰离子化检测器测定含量,用保留时间定性,外标法定量,各化合物的浓度与其对应的峰高之间的线性关系较好,方法精密度和准确度高,相对标准偏差均小于2%,回收率在85%-105%之间。     

洋葱中挥发性成分的气相色谱-质谱法测定

目的：研究洋葱中挥发性化学成分．方法：采用微波辅助提取液，用气相色谱-质谱法联用技术进行定性分析，按峰面积归一化法，求出挥发性化学成分的相对含量．结果：分离出44个峰，鉴定了28个化合物．结论：主要成分是酸类、甾醇类，烷烃，醛和杂环化合物，其中酸类、烷烃含量较高．     

亮氨酸类离子液体的合成及其气相色谱分离性能研究

研究亮氨酸类离子液体作为气相色谱固定相的分离性能及其应用.合成了L-亮氨酸乙酯四氟硼酸盐和L-亮氨酸乙酯双（三氟甲基磺酰）亚胺盐离子液体,将其作为固定相制备毛细管气相色谱柱,建立了50,80和110 ℃时的Abraham溶剂化参数模型,选用Grob试剂和正构烷烃混合物对固定相的气相色谱分离能力和选择性进行了考察.结果表明,亮氨酸类离子液体固定相具有良好的涂渍性能,对化合物进行保留所产生的多种相互作用力中,偶极相互作用力和氢键相互作用力占主导地位,具备较好的色谱分离能力和应用价值.      

气相色-质联用法测定食品中腐霉利残留量

建立了气相色谱-质谱法测定食品中腐霉利的快速分析方法。样品用乙腈提取,通过石墨化碳固相萃取柱净化,经DB-5 ms气相色谱柱分离,正电子电离（EI⁺）、选择离子监测模（SIM）为定量离子和定性离子进行MS测定。结果表明,腐霉利添加水平为0.010、0.020和0.040mg/kg 时,回收率为102.8%～111.3%,相对标准偏差小于10%,最低检出限为0.005mg/kg。本方法具有很高的灵敏度和准确度,能够满足食品中腐霉利残留量的快速、高灵敏检测分析。