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1.
为了研究Gd2Zr2O7烧绿石的合成条件,以Gd2O3,ZrO2混合粉体为原料,在1 773 K的温度、3 GPa和5.2 GPa的压力及10~30 min的保温保压时间内,进行了高温高压实验。借助于XRD,SEM,IR等分析,对合成样品结构、形貌等进行表征,结果表明:在1 773 K的高温、5.2 GPa的高压和10 min的保温保压条件下可合成单一物相的Gd2Zr2O7立方烧绿石。为固化锕系核素的陶瓷基材合成及其固化体的制备提供了一种快速高效的方法。 相似文献
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采用高压高温方法合成钙钛矿型SmCoO3氧化物, 利用XRD,Raman,电导率和热膨胀测试对样品的结构及性能进行表征. 实验结果表明, 在2.75~4.20 GPa, 1 061 ℃附近, Co2O3和 Sm2O3发生固相反应形成SmCoO3, 但反应不完全. 单相SmCoO3较好的合成条件为3.90 GPa和1 061 ℃左右. 室温Raman谱观察到单相样品中只有SmCoO3正交相的特征峰. SmCoO3样品在327 ℃以下为绝缘体, 在327 ℃以上电导率随温度升高而增加. 热膨胀系数在100~800 ℃呈线性变化. 相似文献
3.
利用金刚石对顶砧(DAC)高压装置产生高压, 在0~23.4 GPa研究β相氧化镓(β-Ga2O3)晶体高压原位拉曼光谱. 根据高压拉曼光谱的实验数据, 给出了β-Ga2O3晶体拉曼振动频率与压力的关系, 并将外振动谱线144 cm-1归属于平移模, 169 cm-1归属于转动模. 在18 GPa附近, 发现两个新的拉曼峰232 cm-1和483 cm-1, 由这两个峰的强度随压力的升高逐渐增强可知, β-Ga2O3晶体发生了压力导致的结构相变. 相似文献
4.
利用固相反应法和高压高温法研究BaZr1-xYxO3(x=0,0.05,0.10,0.15,0.20)的合成. XRD和Raman谱结果表明, 在常压和1 300 ℃进行固相反应不能得到纯立方钙钛矿相BaZr1-xYxO3. 对上述样品进行高压(3.6 GPa)再处理, 低掺杂量样品(x=0,0.05)在500 ℃时得到较纯的立方钙钛矿相, 表明增加压力可促进固相反应; 在高掺杂量样品(x≥0.1)中出现少量BaCO3和m-ZrO2相, 表明增加压力不利于固相反应. 高压合成样品的晶格常数和晶胞体积均小于常压合成的样品. 保持压力不变, 当温度为1 000 ℃时, 各样品均出现明显的BaO杂相. 表明在500 ℃时, 高压处理可提高BaZr1-xYxO3相似文献
5.
为了探索模拟Pu4+在Gd2Zr2O7中实现快速固化的可能性,用CeO2替代PuO2,以CeO2,ZrO2和Gd2O3混合粉体为原料进行了高温高压合成实验,借助XRD衍射图谱、EDS谱和Raman谱研究了材料的微观结构。结果表明:在5.2 GPa的高压和1 873 K的高温条件下,保温保压30 min,成功制备出具有立方烧绿石结构的Gd2Zr2-xCexO7化合物。对该合成样品进行SEM电镜扫描观察,形成的晶粒小于30μm。该法可为开展α废物(特别是钚)的固化研究提供参考。 相似文献
6.
研究以K2CO3,Li2CO3和TiO2为反应原料合成层状钛酸盐K0.81Li0.27Ti1.73O4过程中合成条件对产物的影响. 结果表明: 反应温度在
1 000~1 200 ℃, 反应原料配比为n(K2CO3) ∶n(Li2CO3) ∶n(TiO2)=(0.405~0.42) ∶(0.135~0.165) ∶1.73时, 均可以得到产物K0.81Li0.27Ti1.73O4, 延长反应时间及升高反应温度均有利于产物的生成; 在1 200 ℃高温条件下, 使用刚玉坩埚为反应容
器时, 最佳的反应条件是: 反应温度为1 100 ℃, 反应原料配比为n(K2CO3) ∶n(Li2CO3) ∶n(TiO2)=0.405 ∶0.135 ∶1.73, 反应24 h. 相似文献
1 000~1 200 ℃, 反应原料配比为n(K2CO3) ∶n(Li2CO3) ∶n(TiO2)=(0.405~0.42) ∶(0.135~0.165) ∶1.73时, 均可以得到产物K0.81Li0.27Ti1.73O4, 延长反应时间及升高反应温度均有利于产物的生成; 在1 200 ℃高温条件下, 使用刚玉坩埚为反应容
器时, 最佳的反应条件是: 反应温度为1 100 ℃, 反应原料配比为n(K2CO3) ∶n(Li2CO3) ∶n(TiO2)=0.405 ∶0.135 ∶1.73, 反应24 h. 相似文献
7.
以Li2CO3,TiO2为原料,无水乙醇为分散剂,采用高温固相法,通过两步煅烧方式制备出不同煅烧温度下的Li4Ti5O12粉末材料.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)表征材料的结构和形貌,采用恒电流充放电、交流阻抗和循环伏安等方法测试材料电化学性能.结果表明:在800 ℃下煅烧6 h后可得到晶型完整的纯相Li4Ti5O12,其颗粒均匀分布在200~400 nm.Li4Ti5O12在0.5C倍率下首次可逆比容量为157.67 mA·h/g,库伦效率为96.1%,经过100次循环充放电后容量保持率为98.63%;在5C倍率下首次可逆比容量为107.0 mA·h/g,经过1 000次循环充放电后容量保持率为84.1%. 相似文献
8.
通过向传统铁电材料La2Ti2O7中引入磁性Co离子,成功制备出了新型室温多铁材料La2Ti2-xCoxO7(x=0、0.03、0.05、0.07)。测试结果表明,所有样品均为单相晶体结构,在x射线探测范围内无第二相杂质出现。适当浓度的磁性Co离子掺杂不仅可有效提高材料的饱和铁磁磁化强度,还可有效降低体系漏电流,提高La2Ti2O7绝缘性,进而改善La2Ti2-xCoxO7铁电性和多铁性。对La2Ti2-xCoxO7等样品的顺磁、反铁磁和铁磁等复杂磁相互作用的微观机理进行了探讨。铁磁性的产生被认为与氧空位和过渡金属离子3d电子自旋之间的交换耦合作用有关。而对未掺杂的La2Ti... 相似文献
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A new synthetic route to MgO-MgAl2O4-ZrO2 highly dispersed composite material through formation of Mg5Al2.4Zr1.7O12 metastable phase:synthesis and physical properties 下载免费PDF全文
Mg5Al2.4Zr1.7O12 metastable phase was successfully synthesized from analytical-grade MgO, α-Al2O3, MgAl2O4, and ZrO2 under an N2 atmosphere. The sintering temperature was varied from 1650 to 1780℃, and the highest amount of Mg5Al2.4Zr1.7O12 appeared in the composite material when the sintering temperature was 1760℃. According to our research of the formation mechanism of Mg5Al2.4Zr1.7O12, the formation and growth of MgAl2O4 dominated when the temperature was not higher than 1650℃. When the temperature was higher than 1650℃, MgO and ZrO2 tended to diffuse into MgAl2O4 and the Mg5Al2.4Zr1.7O12 solid solution was formed. When the temperature reached 1760℃, the formation of Mg5Al2.4Zr1.7O12 was completed. The effect of MgAl2O4 spinel crystals was also studied, and their introduction into the composite material promoted the formation and growth of Mg5Al2.4Zr1.7O12. A highly dispersed MgO-MgAl2O4-ZrO2 composite material was prepared through the decomposition of the Mg5Al2.4Zr1.7O12 metastable phase. The as-prepared composite material showed improved overall physical properties because of the good dispersion of MgO, MgAl2O4, and ZrO2 phases. 相似文献
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王银杰 代克化 冯华君 朱永双 其鲁北京理工大学 材料科学与工程学院 北京 北京大学化学与分子工程学院 应用化学系 新能源材料与技术实验室 北京 通讯作者 E-mail: wyj@bit.edu.cn) 《北京大学学报(自然科学版)》2006,42(7):87
以纳米级四方相ZrO2(t)为反应物,采用高温固相法合成了在高温下可直接吸收CO2的Li2ZrO3材料。用扫描电子显微镜(SEM)、X-射线粉末衍射仪(XRD)分别分析了所合成材料的表面与结构特征,使用热重分析仪(TG)研究了Li2ZrO3材料吸收CO2的性能。实验结果表明,吸收温度影响材料吸收CO2的性能,500℃下Li2ZrO3材料具有最佳的CO2吸收性能。此外,CO2气体流量、Li2ZrO3材料样品重量以及升温速率均影响材料吸收CO2的性能。 相似文献
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聚苯胺(PANI)/钛酸(H_2Ti_4O_9)层状纳米复合材料以苯胺(ANI)/H_2Ti_4O_9为前驱体,通过原位聚合的方法合成。复合材料的合成过程、形貌和结构通过XRD、SEM、IR和TGA/DSC表征手段进行研究。苯胺以单层且苯环垂直于层板的方式排列在H_2Ti_4O_9层间,聚合后的聚苯胺分子以单层方式排列在层间。PANI/H_2Ti_4O_9复合材料具有优异的热稳定性、氧化还原活性以及可见光催化降解亚甲基蓝活性,在电化学传感器和污水处理方面具有潜在的应用前景。 相似文献
12.
Li4Ti5O12材料具有稳定、安全、寿命长等显著优点,是锂离子电池负极材料的研究热点。介绍了Li4Ti5O12的结构特点和储能机制,对制备Li4Ti5O12的高温固相合成法、微波合成法、溶胶凝胶法以及其他制备方法进行讨论和概述,同时对离子掺杂、表面包覆和形貌调控等改性研究进行了总结和评述。最后,对Li4Ti5O12的发展前景进行了展望。 相似文献
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采用化学溶液沉积法在ITO基片上制备不同退火温度的掺镧钛酸铋Bi1.6La0.4Ti2O7(BLT)薄膜。研究了其结构、介电性能、漏电流密度与外加电压I-V关系曲线和光学带隙。XRD射线衍射测试结果表明,经500、550、600℃1 h退火后的薄膜的主晶相为烧绿石结构,无杂相生成,600℃时BLT薄膜衍射峰比其他两种温度的强。在1 kHz频率下测得的介电常数、损耗因子分别为114,3%;129,3%;194,6%。BLT薄膜的漏电流密度与外加电压关系曲线表明,BLT薄膜600℃的漏电流比550和500℃稍微减小。通过透射谱分析得到BLT薄膜的光学带隙几乎不受温度影响,均为3.7 eV。这些结果表明制备BLT固溶体薄膜较佳为退火温度600℃,具有较好的性能,在光电器件有良好的应用前景。 相似文献
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以松木为模板,采用模板法将不同含量的Al2O3添加到WO3/ZrO2复合氧化物中,采用X射线衍射、BET比表面积分析、拉曼光谱和NH3等温吸附测试等手段对其进行表征,以评估其改进结果。将Al2O3/WO3/ZrO2催化剂应用到甲醇与乌桕油(非食用油)的酯交换反应中,在其他反应条件相同,Al2O3质量分数为3%时,生物柴油最高产率达到83.1%。结果表明:添加Al2O3稳定了ZrO2的四方相结构,使得催化剂比表面积更大、孔数量增加;模板法制备的催化剂孔径分布均匀,WO3呈高度分散无定型状态;引入Al2O3增加了WO3/ZrO2催化剂的中强酸性,对弱酸性和强酸性无明显改变。 相似文献
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采用溶胶-凝胶表面包覆法制备了纳米Fe2O3-Al2
O3复合材料, 利用X射线衍射和透射电镜对样品的物相、 粒度和形貌进行了研 究. 结果表明, α-Fe2O3掺杂降低了Al2O3相变温度, 在900 ℃可以得到稳定的α-Al2O3相. 相似文献
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采用高温固相法、溶胶-凝胶法和热聚合法制备锂离子电池负极材料Li4Ti5O12.通过X-射线衍射、扫描电镜显微镜、电化学阻抗和恒流充放电表征产物的结构、形貌及电化学性能.3种方法制备的Li4Ti5O12均为尖晶石结构,用高温固相法所得的粉体颗粒较大,而用溶胶-凝胶法所得粉体颗粒最小,其平均粒度在200~350 nm范围内,表现出较好的电化学性能;溶胶-凝胶法制备的样品粉末在0.2 C倍率下首次放电容量为174.5 mAh/g,经过25次循环后容量衰减仅5.7%. 相似文献
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采用固相反应法制备了一系列Pb(Zr0.52Ti0.48)O3压电陶瓷,研究了过量PbO对PZT陶瓷相成分的影响.用X射线衍射对陶瓷的相结构进行了分析,采用场发射扫描电镜对断面形貌进行表征,并用能谱仪对微观区域的陶瓷成分进行测试.实验结果表明:当PbO缺乏时,陶瓷上表面易出现由PbZrO3分解产生的ZrO2,下表面易出现PbTi3O7和焦绿石相.当PbO过量时,陶瓷微观区域的成分会发生波动,成分的一致性也将受到破坏.此外,过量PbO还将使PZT相结构发生向富钛方向的移动.采用先进的陶瓷制备工艺有助于克服成分波动和相结构变化现象. 相似文献