他唑巴坦的合成新方法

他唑巴坦（Tazobactam)是一种新颖的β－内酰胺酶抑制剂，以6－APA为原料，以新的酯化、氧化反应制得关键中间体M4，M4与2－羟基苯并噻唑缩合后，经氯代、成环、氧化、水解等反应得他唑巴坦，总产率达17．8％，该路线在酯化反应中，产率达100％。用H2O2直接氧化，避免了易爆氧化剂的反应，使得该反应条件温和，易于进行工业化生产。     

丫啶－9－羧酸的合成

采用二苯胺为原料合成了丫啶－９－羧酸，研究了９－甲基丫啶和丫啶－９－羧酸的制备反应条件，提高了各步反应产率。     

萘啶酰胺型配体及其氟硼化合物的合成、表征和光学性质的研究

以2,6-二氨基吡啶为原料,通过2种不同的酰化反应合成了1个新型1,8-萘啶酰胺型配体(L1)和1个1,8-萘啶酰胺型氟硼化合物(L2),其结构通过核磁共振谱、质谱和红外光谱进行表征。利用紫外光谱和荧光光谱对其光物理性质进行了研究,结果表明从配体到配合物,结构的改变引起光学性质的明显变化,尤其是最大吸收波长和吸收强度,最大荧光波长和荧光强度。     

三十烷醇—1的合成法研究

用１－溴代直链烷，α，ω－二溴代烷及１１－溴代十一酸甲酯在酮盐络合物催化剂Ｌｉ２ＣｕＣｌ４的存在下，通过格氏偶合反应合成长链脂肪酸酯类，后在催化剂氟化铯的存在下，用三乙氧基硅烷还原水解合成长链脂肪族醇类。     

超声辐射下合成三苯甲醇

在超声辐射下，以镁和溴苯为原料，以无水乙醚为溶剂，引发制备格氏试剂，分别与二苯酮和苯甲酸乙酯进行格氏反应从而制备三苯甲醇。与传统合成条件相比，超声波引发格氏反应中，无水乙醚不需任何处理，不需加碘引发，具有反应时间短、操作简便、收率高等优点。     

合成意托啡与氢化意托啡去甲基方法的改进

本实验对意托啡及氢化意托啡去甲基方法进行改进．采用二苯膦盐代替原氢氧化钾对(Ⅱ)或(Ⅵ)3位选择性去甲基,产品得率由原43％提高达60％以上．这一方法的改进,同时还解决了原工艺产品质量差、后处理困难及存在的劳动保护问题．     

新型抗艾滋病药物地拉韦啶的合成

以烟酰胺、 对硝基苯肼、 丙酮酸乙酯等为原料, N,N-羰基二咪唑(CDI)为缩合剂合成地拉韦啶甲磺酸盐. 合成总收率为6.6%. 关键中间体及地拉韦啶甲磺酸盐的结构经红外光谱、 核磁共振氢谱及碳谱、 质谱、 元素分析等得到确证.     

8 -取代喹哪啶的合成与晶体结构

2-取代苯胺与巴豆醛反应合成了5种8-取代喹哪啶.讨论了反应因素对反应的影响,得到了较好的结果.8-取代喹哪啶的结构经1HNMR和MS分析确证,并用单晶X-射线衍射测定了化合物Ⅰa和Ⅰb的晶体结构.化合物Ⅰa晶体属正交晶系,空间群为Pca21,晶胞参数为:a=1.279 61(9)nm,b=0.506 60(4)nm,c=1.311 81(9)nm,Z=4,V=0.850 38(11)nm3,Dc=1.387 g/cm3,F(000)=368,R1=0.028 8,wR2=0.073 1,S=1.01;化合物Ⅰb晶体属单斜晶系,空间群为P21/c晶胞参数为:a=0.504 40(17)nm,b=1.346 7(4)nm,c=1.339 1(4)nm,β=97.678(4)°;Z=4,V=0.901 4(5)nm3,Dc=1.636 g/cm3,F(000)=440,R1=0.071 1,wR2=0.195 1,S=1.09.选择合适溶剂和添加剂,反应收率较文献值有较大提高.     

1,2-双(二叔丁基膦甲基)苯的合成

以氯代叔丁烷和亚磷酸二乙酯为原料制得二叔丁基氧化膦,用四氢铝锂还原得二叔丁基膦氢,经锂化后依次邻二氯苄反应合成了大位阻效应有机磷配体的1,2-双(二叔丁基膦甲基)苯.利用N MR核磁共振谱仪对其结构进行表征,并对反应收率的影响条件进行了优化.     

9—甲基a啶的微波合成及其荧光性质

采用微波辐射合成荧光物质9－甲基a啶，对微波辐射的功率、时间等进行了探讨，优化了经黄的Bernthsen合成方法，并且双其荧光性质作了初步探讨。     

New approach to paricalcitol synthesis

Paricalcitol,an analog of vitamin D,is used as a drug for the prevention and treatment of secondary hyperparathyroidism.In this paper,a new strategy for the synthesis of paricalcitol is described.This approach includes three main improvements:one-pot regioselective ozonization cleavage of the side-chain and methylene at C-19,free-radical reduction removal of the OH group formed at C-19,and side-chain assembly using a Wittig reaction.These are all new strategies for the synthesis of 19-nor-vitamin D2 compounds.     

一类新型环型笼状化合物—瓜环的合成分离新方法研究

报道一类新型环型笼状化合物-瓜环的合成及分离新方法。该方法具有原料易得、成本低廉、操作简便等优点。     

一种合成2，5—二甲氧基苯甲醛的新方法

2，5－二甲氧基苯甲醛是重要、不易合成的药物中间体。以对甲氧基苯酚为原料，经聚乙二醇10000催化的Reiman-Tiemann反应及甲氧基化制备而得。通过比较不同相转移催化剂对Reimer-Tiemann反应产率的影响，选择效果最佳的聚乙二醇－10000（PEG－10000）作为该反应的相转移催化剂。把2－羟基－5－甲氧基苯甲醛的甲氧基化放在缓冲溶液中进行，产物的收率和品质有明显提高。就影响产率的各种因素进行了探讨，并从机理上作了简要解释。通过反应条件改进，总收率达68％。     

α—异莰烷基醇与异莰烷基烃基酮的合成

本文通过二氢-8-甲酰基烯与格氏试剂反应合成了12种α-异莰烷基醇,将后者氧化合成了12种异莰烷基烃基酮.产品纯化后进行了 IR、~1H-NMR、MS 分析和评香鉴定.     

一类新的三氟甲基酮化合物的合成

通过锂试剂的方法，合成了三氟甲基苯基环已基酮化合物，反应产率在到６０％。     

化学动力学数据处理的新方法

根据化学方程动力学方程的特点,提出了一种化学动力学数据处理的新方法,该方法不仅适用于简单反应(如一级反应、二级反应等),而且适用于复杂反应(如对峙反应),在反应终值(即时间无限长时的浓度、压力、电导、体积等)或反应初值未知的条件下,该方法仍能计算得到可靠的反应速度常数.应用本文提出的方法,不仅为化学工作者提供了一种处理化学动力学数据的有效方法,而且可以在一定程度上减少实验工作量.     

2-氨基咪唑啉酮衍生物的平行合成

研究了2—氨基咪唑啉酮衍生物4a～4f的平行合成法，该方法应用烯基膦亚胺l与对氯苯基异氰酸酯的氮杂Wittig反应，得到的碳二亚胺2再与仲胺平行反应，一次性合成了6种未见文献报道的咪唑啉酮衍生物4a～4f。所得产物4a～4f的结构由^1HNMR，MS，IR所确证。     

一种合成辅酶Q10的改进法

 以辅酶Q0为原料经还原、溴代、氯甲醚保护合成了1,4-二甲氧基甲醚基-2,3-二甲氧基-5-溴甲苯,再在催化量的碘化亚铜催化下高收率地实现了1,4-二甲氧基甲醚基-2,3-二甲氧基-5-溴甲苯的格氏试剂与癸异戊二烯基溴的偶联,然后水解、氧化合成了辅酶Q10,首次实现了母体格氏试剂与侧链偶联合成辅酶Q10.     

由惰性卤代芳烃制备格氏试剂的新方法

惰性卤代芳香烃在格氏试剂反应中，由于反应引发困难导致反应收率降低，影响格氏试剂的进一步应用。本文以普通镁粉或镁屑为原料，以无水四氢呋喃为溶剂，在一定条件下，成功地用4’-二正丁氨基-4-溴代二苯乙烯制备了格氏试剂，并且收率达到了74％，并对影响该格氏试剂反应的各种因素进行了探讨。     

一种骨料碱活性检测新方法

提出一种新的骨料碱活性检测方法——溶胶-凝胶膨胀法，并用其对蛋白石和天然骨料的碱活性进行了研究，试验结果表明，利用溶胶-凝胶膨胀法，蛋白石表现出明显的碱活性，并且发现在蛋白石掺量为最劣点时的溶液中SiO2含量和SiO2／Na2O摩尔比都达到最值，膨胀量也达到最值。