静止拟微分电位溶出分析法的研究

本文讨论了电位溶出分析的理论,提出了静止拟微分电位溶出的概念,并导出其理论方程式。该方程式描述了静止拟微分电位溶出的峰值,峰电位和其它参数的关系。另外还通过实验验证了理论方程式,并讨论了采样电位间隔AE的选择,汞浓度的影响,静止电位溶出中电容本底产生的原因及其扣除的方法等。     

静止拟微分电位溶出分析法的研究

本文讨论了电位溶出分析的理论,提出了静止拟微分电位溶出的概念,并导出其理论方程式。该方程式描述了静止拟微分电位溶出的峰值,峰电位和其它参数的关系。另外还通过实验验证了理论方程式,并讨论了采样电位间隔AE的选择,汞浓度的影响,静止电位溶出中电容本底产生的原因及其扣除的方法等。     

铋膜电极微分电位溶出法测定螺旋藻中铅的研究

建立了镀铋膜电极替代镀汞膜电极微分电位溶出分析(DPSA)测定铅的方法,考查了同位镀铋膜测定铅的条件.结果表明,铅可在镀铋膜电极上产生灵敏的微分电位溶出峰,并据此建立了螺旋藻中铅的同位镀铋微分电位溶出法.     

同位镀汞电化学溶出多次半微分电分析法的研究

本文提出同位镀汞薄膜电极阳极溶出过程中电流的1.5次和2.5次微分对电极电位曲线的理论.推导出其相应的理论曲线和有关方程,研究了有关特性,并用实验加以验证,结果与推导相符.从而建立了测定海水中痕量重金属的1.5次微分电化学溶出法,其灵敏度和分辨率都比半微分法更佳.     

对氨基苯磺酸中铅镉汞砷含量的微分电位溶出分析

以银基汞膜电极为工作电极，微分电位溶出法测定了对氨基苯磺酸中铅和镉的含量．以玻碳预镀金膜电极为工作电极，微分电位溶出法测定了对氨基苯磺酸中泵和砷的含量．对方法的精密度，准确度进行了实验验证，结果表明本法简单、快速、灵敏、可靠，获得的结果较好．     

微分电位溶出法测定酒中微量铅

本文利用向分电位溶出法，对白酒中的微量铅进行了分析测定。探讨了各种影响因素，同时采用原子吸收光谱法作了对照实验。结果表明，微分电位溶出法用于测定白洒中微量铅具有简便、快速、准确度高、干扰少等优点。     

脉冲电流测量及其运用研究

本文根据被测脉冲电流信号幅值、频率的不同,对测量脉冲电流的常用方法进行相关研究,并在在此基础上,提出了脉冲电流计时电位溶出法运用,推导了溶出曲线方程及其微分倒数方程。该方法在已有溶出电流的基础上再施加高频方波脉冲电流,延长了过渡时间,提高了灵敏度,并且由于它控制的是电流而不是电位,其他物质的干扰小。     

阳极溶出半微分电分析法──锡中痕量铅镉的测定

汞膜电极阳极溶出半微分电分析法的基本理论首先是由Goto等[1]提出,根据理论分析,电流对时间的半微分值e对电极电位E的关系曲线的形状具有极大与极小峰值,其正峰与负峰之间的距离(峰高)epp为:其中n、R、F分别为电极反应的电子数,气体常数和法拉弟常数;D、C分别为被测离子的扩散系数和浓度;v为动粘度,T为绝对温度,A为电极面积;N、v、tp分别为电极转速,电位扫描速率和预电解时间。 式(1)表明:在一定条件下,峰高与被测离子浓度成正比,它是半微分电分析法的理论基础。这种方法的灵敏度和分辨率都可以与示差脉冲阳极溶出法相媲美。但仪器设备…     

计算机控制的电位溶出分析法的研究

电位溶出分析是近年发展起来的一种新的电分析化学技术。在电位溶出分析中,痕量金属首先电解富集在汞膜电极中然后通过溶液中氧化剂氧化溶出,并记录溶出过程的电位一时间曲线,这种方法操作简便,灵敏度高,元素之间干扰小。本文介绍了利用微型计算机控制的电位溶出分析系统,讨论了仪器的硬件结构和软件设计,利用微机实现了恒电位,自动存取分析方法和数据,分析过程自动控制,自动扣除电容本底和数据平滑,采用静止拟微分电位溶出方式使其灵敏度大大提高。富集五分钟最低可检测0.08ng/ml镉。在1ng/ml的镉离子和1ng/ml铅离子浓度下,连续测定11次,其相对标准偏差分别为3.8％和4.9％。     

计算机控制的电位溶出分析法的研究

电位溶出分析是近年发展起来的一种新的电分析化学技术。在电位溶出分析中,痕量金属首先电解富集在汞膜电极中然后通过溶液中氧化剂氧化溶出,并记录溶出过程的电位-时间曲线,这种方法操作简便,灵敏度高,元素之间干扰小。本文介绍了利用微型计算机控制的电位溶出分析系统,讨论了仪器的硬件结构和软件设计,利用微机实现了恒电位,自动存取分析方法和数据,分析过程自动控制,自动扣除电容本底和数据平滑,采用静止拟微分电位溶出方式使其灵敏度大大提高。富集五分钟最低可检测0.08ng/ml镉。在1ng/ml的镉离子和1ng/ml铅离子浓度下,连续测定11次,其相对标准偏差分别为3.8%和4.9%。     

电位溶出分析和计时电位溶出分析及其应用

评述了电位溶出分析和计时电位溶出分析以及在其基础上发展产生的新方法的主要特征及其应用。     

饮料中铜含量的二次微分电位溶出测定方法

建立了二次微分电位溶出法分析测定饮料中铜含量的新方法,优化了试验条件,如pH值、电沉积电位、平衡电位等.实验表明,铜的线性测定范围为0~1600 ng,相关系数r=0.997 6,铜的检出限为0.85 ng/mL.该法测定饮料中铜含量的结果与石墨原子吸收法无显著差异.     

碘的氧化电位溶出法测定

在有过量的Cu(Ⅱ)存在时,将痕量的碘离子Ⅰ~-以难溶化合物CuⅠ形式电沉积在汞膜电极上,然后以Fe(Ⅲ)或Hg(Ⅱ)为氧化剂进行氧化电位溶出法测定,可检出1.0×10~(-10)M的Ⅰ~-。用此法测得紫菜中碘的含量为3.3％(g/g),与分光光度法结果一致。     

微分电位溶出法测定食用油中镉含量

建立了微分电位溶出法测定食用油中镉含量的方法.优化了试验条件如pH值、电沉积电位、平衡电位等,线性范围:镉0～16 ng;检出限0.24 ng/mL,RSD=2.4%(n=7).该法测定食品样品结果与石墨炉原子吸收法一致.     

也谈电位溶出分析法理论

本文对电位溶出分析法理论进行探索,提出与前人不同的观点.考察了溶出形式(搅拌溶出和静止溶出)对溶出时间方程式的影响,得到了一般化的溶出时间方程式.认为电位溶出过程是由金属原子与氧化剂分别在汞膜和溶液中同时向电极/溶液界面的扩散共同控制.作者认为常数k的物理意义是氧化剂的传质系数,其表达式与溶出形式有关.     

基于LabVIEW的数值微分算法在电位溶出分析仪中的应用研究

虚拟仪器技术是电子测量技术与计算机相融合的一项测控领域的新技术,图形化语言LabVIEW是虚拟仪器技术的开发平台,其库函数中有用于各种数学运算及信号处理的函数模块.本文就信号处理中常用的多项式最小二乘法滤波、数字信号的数值微分方法,及其LabVIEW实现做了介绍.在数据处理上,利用LabVIEW工具库3次样条插值函数,实现数值微分运算的算法设计,并讨论了其在微分电位溶出分析仪上的应用.     

电位溶出分析法同时测定罐头食品中痕量铅锡

利用不除氧电位溶出分析法成功地测定了溶出电位相近的Ｐｂ、Ｓｎ两元素。以０．０５ｍｏｌ／Ｌ草酸为介质，调节溶液ＰＨ＝１．０，以溶解氧做氧化剂，静止溶出，两元素均有分高清晰的平台出现。Ｐｂ、Ｓｎ的线性范围分别为：２．０×１０－９～２．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ和２．０×１０－８～２．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ。当富集时间为４ｍｉｎ时，Ｐｂ、Ｓｎ的检测限分别为５．０×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ和５．０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。此法已成功地应用于测定罐头食品中的痕量Ｐｂ、Ｓｎ。     

氧氟沙星的电化学行为与聚结晶紫膜修饰电极-差分脉冲溶出伏安法测定药剂中氧氟沙星的含量

提出了一种应用聚结晶紫膜修饰玻碳电极测定药剂中氧氟沙星含量的差分脉冲溶出伏安分析新方法.应用单扫描伏安法和差分脉冲溶出伏安法研究了氧氟沙星在聚结晶紫膜修饰电极上的电化学行为.同裸玻碳电极相比,聚结晶紫膜修饰玻碳电极可以明显提高氧氟沙星电化学信号的响应.在选择的最佳条件下,伏安法的氧氟沙星的峰电流与其质量浓度在1～10 mg/L内呈线性关系,其线性相关系数为0.998 3,检出限为1.0×10-6 mol/L;差分脉冲法的氧氟沙星的溶出峰电流与其质量浓度在0.1～1.0 mg/L内呈线性关系,其线性相关系数为0.999 3,检出限为1.0×10-7 mol/L.以差分脉冲法测定了氧氟沙星药剂含量,平均回收率为 96.5% ,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.96%～1.2%. 本方法灵敏度高,稳定性好,可以用于氧氟沙星药剂的常规检测.