邻羟基苯基二丙基膦酸酯粉末晶体X射线衍射数据的指标化研究

本文根据改进的尝试法,使用FORTRAN77语言分别对六方、四方、正交、单斜和三斜晶系编写了粉末X射线衍射数据的指标化程序,并进行了有效验证.即使在因偶然或系统消光而失去某些衍射线的情况下,该程序亦能有效地确定粉末X射线衍射数据的指标.本工作使用改进的尝试法成功的指标化了未知晶系粉末样品邻羟基苯基二丙基磷酸酯的粉末X射线衍射数据.由指标化程序得到的晶胞参数,最后用最小二乘法进行精化.其结论如下:粉末晶体样品属于单斜晶系,α=14.0986(12)A,b=9.0289(76)A,c=13.6004(19)A,β=111.747(65)°,z=4,D_(obs)=1.070 g·cm~(-3),D_(cal)=1.0664g·cm~(-3),M_(20)=7.1,该粉末晶体样品所属空间群可能为10-C_(2h)~'-p(2/m).     

邻羟基苯基二丙基膦酸酯粉末晶体X射线衍射数据的指标化研究

本文根据改进的尝试法,使用FORTRAN77语言分别对六方、四方、正交、单斜和三斜晶系编写了粉末X射线衍射数据的指标化程序,并进行了有效验证。即使在因偶然或系统消光而失去某些衍射线的情况下,该程序亦能有效地确定粉末X射线衍射数据的指标。本工作使用改进的尝试法成功的指标化了未知晶系粉末样品邻羟基苯基二丙基磷酸酯的粉末X射线衍射数据。由指标化程序得到的晶胞参数,最后用最小二乘法进行精化,其结论如下:粉末晶体样品属于单斜晶系,α=14.0986(12)(?),b=9.0289(76)(?),c=13.6004(19)(?),β=111.747(65)°,z=4,D_(obs)=1.070g·cm~(-3),D_(eal)=1.0664g·cm~(-3),M_(20)=7.1,该粉末晶体样品所属空间群可能为10-C_(2h)~'-p 2/m。     

一种新的夹心型多酸配合物的合成、晶体结构和磁性研究

在常规条件下,合成出以缺位的Dawson阴离子和过渡金属钴构成的夹心型化合物Na5H5[αββα-(CoII(H2O)5)2(Co4II(H2O)2)(AsW15(OH)6O50)2]·38H2O。对该化合物进行了X射线单晶衍射分析、粉末X射线衍射分析(XRD)、元素分析及红外分析(IR)。X射线单晶衍射分析表明,四面体簇Co4O16夹在两个缺位的AsW15半球中,两个相邻的夹心型化合物通过两个Na离子连接,形成罕见的二维延展结构。磁学性质研究表明,在该化合物中存在两种磁性中心,使得化合物既具有铁磁性相互作用,又有反铁磁性相互作用。     

基于联邻二氮杂茂衍生物/Cu(Ⅰ)修饰的杂多酸盐的合成与性质研究

在水热条件下,采用3,3′,5,5′-四甲基-4,4′-联邻二氮杂茂(H2X)作为有机配体,合成了一种新的多酸基有机-无机杂化化合物[Cu_4(H_2X)_4(SiW12O40)].采用X射线单晶衍射、元素分析、热重分析、红外光谱及X射线粉末衍射等手段对该化合物的结构进行了表征.结果表明:该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群;晶胞参数a=2.620 9(5)nm,b=1.528 0(5)nm,c=2.050 2(5)nm,β=112.652(5)°,V=7.577(3)nm~3,Z=4,R1=0.077 8,wR_2=0.152 2.并且发现多酸连接相邻的Cu—H_2X聚合物链形成2D双层结构.     

新金属间化合物YAl0.27Ge2热膨胀特征的研究

用高温X射线粉末衍射技术在298K~773K的温度范围内研究了新金属间化合物YAl0.27Ge2的热膨胀特征,测定了化合物的相关平均热膨胀系数.数据表明,该化合物的热膨胀特征是各向异性的.     

新型二维层状铜磷酸盐氟化物的合成与表征

采用改良的氟水热法,以磷酸为溶剂合成了一种新型的二维层状铜磷酸盐氟化物Na_2Cu_2F_2[P_2O_7],并通过粉末X射线衍射、单晶X射线衍射、能谱分析、红外光谱分析、热分析和磁性分析对其晶体结构、化学成分、官能团、热稳定性和磁学性能进行了表征.结果表明:在该化合物中,[Cu_2O_6F_2]二聚体与焦磷酸根[P_2O_7]~(4-)交替连接形成一个平行于(100)面的二维CuPOF层,层中邻近的磁性Cu~(2+)之间具有很强的反铁磁相互作用;此外,由于二聚体型结构的Cu~(2+)之间无法形成自旋阻挫以阻止其自旋的有序排列,在低温时该化合物呈现出长程反铁磁有序.     

制备工艺对(Mn,Fe)2(P,X)(X=Ge,Si,B)化合物磁性和磁热效应的影响

研究不同制备工艺对Fe2 P-型(MnFe)2(P,X)(X=Ge,Si,B)系列化合物的晶体结构、磁性和磁热效应的影响.利用传统固相烧结结合外磁场加热、不同的热处理温度和时间、淬火和缓慢冷却处理等方法制备了(Mn,Fe)2(P,X)(X=Ge,Si,B)系列化合物.粉末X射线衍射(XRD)实验结果表明,该系列化合物均...     

邻羟基本基二乙基膦酸酯粉末晶体射线衍射数据的指标化研究

本文提出了简单、直接的改进尝试法,它适用于六方、四方、正交、单斜和三斜晶体的粉末衍射数据的指标化,该方法在偶然或系统消光失去衍射的情况下,也能有效地指标化粉末衍射数据,作者在改进尝试法的基础上采用 FORTRAN77计算机语言编写了程序,并用具体实例进行了验证。作者用改进尝试法成功地指标化了未知晶系邻羟基苯基二乙基膦酸酯粉末晶体的X射线衍射数据,由指标化程序得到的点阵参数最后用最小二乘法作了精化,其结果如下α=12.8705(01)A,b=8.6118(37)A,c=11.4123(40)A,β=92.942(77)°s=,4,M_(20)=6.11,D_(obs)=1.218,D_(cal)=1.210,空间群为G_(2h)~1-P 2/m,C1/2-P2或C_s~1-Pm.     

邻羟基苯基二乙基膦酸酯粉末晶体射线衍射数据的指标化研究

本文提出了简单、直接的改进尝试法,它适用于六方、四方、正交、单斜和三斜晶体的粉末衍射数据的指标化,该方法在偶然或系统消光失去衍射的情况下,也能有效地指标化粉末衍射数据,作者在改进尝试法的基础上采用FORTRAN77计算机语言编写了程序,并用具体实例进行了验证。作者用改进尝试法成功地指标化了未知晶系邻羟基苯基二乙基膦酸酯粉末晶体的X射线衍射数据,由指标化程序得到的点阵参数最后用最小二乘法作了精化,其结果如下:α=12.8705(01)A,b=8.6118(37)(?),c=11.4123(40)(?),β=92.942(77)°,s=4,M_(20=)6.11,D_(obs)=1.218,D_(oal)=1.210,空间群为C_(2h)~1-P2/m,C_2~1-P2或C_3~1-Pm。     

1,10-二氮杂菲衍生物构筑Fe(Ⅱ)配位化合物的制备及性质

以Fe(Ⅱ)为金属中心,1,10-二氮杂菲衍生物作为有机配体,利用溶剂热方法合成Fe(Ⅱ)的配合物Fe(DPPZ)2Cl2(1)(DPPZ为二吡啶[3,2-a:2′,3′-c]并吩嗪),并利用红外光谱(IR)、元素分析、X射线单晶衍射、粉末X射线衍射等测定了配合物的结构和性质.经过分析后得到,配合物(1)是单斜晶系,C...     

4,4'-(苯并噻唑-4,7-二取代)-二苯甲酸钴(Ⅱ)配位聚合物的溶剂热合成及结构表征

设计合成出一种线性二羧酸配体H_2btdb,利用该配体与Co轮桨型次级建筑基块通过溶剂热法构筑出一种2D+2D→3D的多孔金属有机骨架Co(btdb)(DMA)·H_2O(1),并对其进行了X射线单晶衍射、X射线粉末衍射和热重分析等表征。     

新金属间化合物YAl0.27Ge2的晶体结构

用X射线粉末衍射技术和Rietveld全谱图拟合法研究新金属间化合物YAl0.27Ge2的晶体结构,该化合物为正交晶系,空间群为Cmcm(No.63),a=0.411 49(2)nm,b=1.629 79(7)nm,c=0.395 22(2)nm,Z=4,Dn=6.054 g/cm3,为CeNiSi2结构类型.     

Y2Co15.24-xFexCr1.76化合物的结构和磁性（英文）

研究了Y2Co15.24-xFexCr1.76(x=2-8)化合物的结构和磁性.室温粉末X射线衍射结果表明,该系列化合物结晶为Th2Ni17型结构,晶格常数a,c和原胞体积V随铁成分增加线性增大.磁取向X射线衍射花样表明,x=2-6化合物显示单轴各向异性,而x=8化合物具有面各向异性,并且出现自旋重取向.该化合物的居里温度TC随铁成分增加而降低.该化合物的饱和磁化强度随温度升高而下降,随铁成分增加而增加.各向异性场Ba和各向异性常数K1在x=6时出现最大值.     

3,5-二羟基苯甲酸和氯离子为主体分子包合物的晶体结构研究

用X射线单晶衍射试验方法测定了主体分子为3,5-二羟基苯甲酸和氯离子,客体分子为正四丁基铵包合物的晶体结构([(C_4H_9)_4N]~+·Cl~-·2C_7H_6O_4)。晶体属正交晶系,C2/c空间群,其中a=2.103 4(2)nm,b=1.793 99(10)nm,c=1.513 56(15)nm,β=115.392(10)°,Z=8,R_1=0.059 2,wR=0.199 3。在标题化合物的晶体结构中,3,5-二羟基苯甲酸和氯离子通过O-H…O和O-H…Cl氢键形成沿b轴的一维长链,四丁基铵阳离子与主体分子通过C-H…Cl和C-H…O氢键连接得到三维的氢键晶体网格,主客体分子氢键加固了晶体的网格结构。     

氟离子改性的AlPO_4-5和AlPO_4-11分子筛的研究

作者用2%的氟化铵溶液对A1PO_(4-5)和A1PO(4_11)分子筛进行了改性。产物经X射线粉末衍射、红外光谱、吸附水后的热重—失重速率等方法进行分析,结果表明氟化后分子筛的骨架发生改变.表面酸性研究表明氟化后分子筛不具B酸中心和L酸中心。     

Ti-Al系粉末机械合金化的热力学分析

参考Miedema半经验理论 ,建立了Ti -Al系机械合金化 (MA)过程的热力学模型 ,计算了合金呈有序金属间化合物、无序固溶体和非晶态的形成自由能。对Ti50 Al50 不同球磨时间MA粉末的X射线衍射 (XRD)结果进行了分析 ,验证了该热力学模型的正确性     

抗凝药利伐沙班晶型的定量分析与热稳定性考察

本文通过X-射线粉末衍射仪(PXRD)对利伐沙班混晶中的晶型Ⅰ和晶型Ⅱ进行了定性与定量分析,利用差示扫描量热仪(DSC)结合X射线粉末衍射仪原位高温附件(in situ high temperature)测定了晶型Ⅱ的热稳定性.定量分析采用X射线粉末衍射K值法,结果表明:该方法具有方便快速,简单实用的优点;热分析表明晶...     

两个同构的过渡金属锗磷酸盐化合物的合成与表征

通过水热法成功合成了两个过渡金属锗磷酸盐化合物Cs[M~ⅡGe(OH)_2(H_(0.5)PO_4)_2](M~Ⅱ=Co,Fe),并采用粉末X射线衍射、单晶X射线衍射、红外光谱分析和热分析方法对样品进行表征.结果表明:这两个过渡金属锗磷酸盐化合物同构,是为数不多的具有二维层状结构的锗磷酸盐;同时由于Ge元素的d轨道电子数排满,姜-泰勒效应不明显,使得化合物Cs[M~ⅡGe(OH)_2(H_(0.5)PO_4)_2](M~Ⅱ=Co,Fe)结构中由GeO_4(OH)_2八面体和M~ⅡO_4(OH)_2(M~Ⅱ=Co,Fe)八面体通过共棱连接的一维金属链相对较直.     

二异丙基二硫代氨基甲酸钼配合物的室温固相合成、表征及晶体结构

磷钼酸与二异丙基二硫代氨基甲酸钠通过室温固相反应 ,合成了二异丙基二硫代氨基甲酸合钼 ,用红外光谱、X 射线粉末衍射谱和TG -DTA ,对产物进行了表征 ,并且测定其单晶结构。标题化合物属单斜晶系 ,P2 1/c空间群 ,晶胞参数a=0 .81 570 ( 1 6 )nm ,b=1 .784 4( 4 )nm ,c=1 .56 48( 5)nm ,β=1 1 0 .38( 3)°,V =2 .1 351 ( 9)nm3 ,Z=4 ,Dc =1 .396Mg/m3 ,F( 0 0 0 ) =92 8,μ =1 .0 0 2mm-1,R=0 .0 888,Rw =0 .1 4 42 ,GOF =1 .0 92。     

HoNiSb晶体结构的Rietveld修正

利用Rietveld修正方法，从X射线粉末衍射数据对HoNiSb的晶体结构进行了精修，该化合物属立方晶系，空间群为F43m,a=0.62865(1)nm，精修的可靠性因子Rp＝0．094，Rwp＝0．13，给出了修正后的原子间距。