1.3—二(正辛基硫代)丙烷反相纸层析的Rf图谱及Pd—Pt等金属离子的分离

本文合成了1.3—二(正辛基硫代)丙烷(DOTP),完成了1.3—二(正辛基硫代)丙烷的十二烷基苯溶液的反相纸层析的Rf图谱,并成功地分离了Pt—Pd、Pt—Au等组金属离子。     

1,3-二氧六元杂环缩醛型双阴离子表面活性剂的合成

以正庚醛、2-十二酮、季戊四醇、3-溴-1-氯丙烷、亚硫酸钠为原料,通过缩合和取代反应合成了缩醛型双阴离子表面活性剂:3,3′-(2-己基-1,3-二氧杂环-5,5)-二亚甲基氧丙烷-1-磺酸钠盐(3a)和3,3′-(2-癸基-2-甲基-1,3-二氧杂环-5,5)-二亚甲基氧丙烷-1-磺酸钠盐(3b).所合成的中间体和目标化合物结构经IR、1 H NMR表征.     

系列磺基甜菜碱表面活性剂的合成与表征

采用N,N-二甲基长链叔胺和1,3-丙烷磺内酯和1,4-丁烷磺内酯为原料,合成了具有表面活性的系列烷基磺丙基甜菜碱和磺丁基甜菜碱,同时应用核磁共振氢谱和元素分析方法对结构进行了表征和分析。     

双（正辛基亚磺酰）乙烷萃取铂的性能和机理

用正辛基硫醇与１，２－二溴乙烷合成双（正辛基硫代）乙烷，继而制得双（正辛基亚磺酰）乙烷（ＢＯＳＥ）．研究题示试剂用于溶剂萃取铂的性能和机理．实验表明，在ＫＩ存在下２～６ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质，ＢＯＳＥ—乙酸丁酯能定量萃取铂（Ⅳ）．研究萃取与反萃取的最佳条件，ＩＣＰ—ＡＥＳ分析表明常见贱金属离子不被萃取，一定量的贵金属离子不干扰（除钯外）．斜率法测得萃合物的组成为ＰｔＩ２（ＢＯＳＥ），红外光谱指出ＢＯＳＥ的亚砜硫原子与Ｐｔ（Ⅱ）配位，萃合物为一混型配位络合物．提出一种铂与普通金属和贵金属（除钯外）的分离方法     

2-噻吩磺酰胺与草酰氯反应的研究

本文研究了2-噻吩磺酰胺(Ⅰ)与草酰氯(Ⅱ)的反应,结果表明:无碱催化下(Ⅰ)与(Ⅱ)反应可生成2-噻吩磺酰异氯酸酯(Ⅲ),根据反应摩尔比的不同将同时生成N,N′-二-2-噻吩磺酰草酰胺(Ⅴ)或2-噻吩磺酰草氨酰氯(Ⅳ)。在吡啶催化下,反应主要生成N,N′-二-2-噻吩磺酰乙二酰脲(Ⅵ)或(Ⅲ)与2-噻吩磺酰氯(Ⅶ)的混合物;讨论了反应可能的机理;确定了用该反应合成2-噻吩磺酰异氰酸酯的较佳条件。     

9,9-二辛基芴-2,7-二硼酸二(1,3-丙二醇)酯的合成与晶体结构

以9,9-二辛基-2,7-二溴芴、硼酸三亚甲酯为原料一锅合成了9,9-二辛基芴-2,7-二硼酸二(1,3-丙二醇)酯,运用NMR、XRD、元素分析仪、质谱等对产物进行了表征.     

N-对甲苯磺酰丙氨酰-2,6-二羟甲基吡啶双酯的消除机制及对甲苯亚磺酰离子和2,6-二甲基吡啶反应的研究

报道了双－对甲苯磺酰丙氨酰－2,6－二羟甲基吡啶酯在NaH作用下,生成双－对甲苯亚磺酰－2,6－二羟甲基吡啶酯的反应条件和机理,并研究了产物的质谱碎裂机制。     

四氯合钯(Ⅱ)离子的辛基亚砜取代反应及配体结构的影响

本实验在25℃,μ=1.0的氯化锂—乙醇介质中测定了四氯合钯(Ⅱ)离子与二正辛基亚砜(DOSO)、二(二乙基基)亚矾(DEHSO)的取代反应平衡常数。并比较了DOSO与OEHSO的结构对反应趋势的影响。结果表明四氯合钯(Ⅱ)离子的亚砜取代反应对配体的空间效应是敏感的。     

N-轴套索冠醚 Ⅱ.N-(2-对甲苯磺酰胺基乙基)单氮冠醚的合成法研究和质谱

研究了N-对甲苯磺酰基乙二胺与相应多甘醇二碘化物的N-烷基化环化反应和N-(2-对甲苯磺酰胺基乙基)二乙醇胺与相应多甘醇二对甲苯磺酸酯的O-烷基化环化反应,并进行了比较。表明,由前—反应可制得N-(2-对甲苯磺酰胺基乙基)单氮-12-冠-4和-15-冠-5,但未能获得更大环腔的N-(2-对甲苯磺酰胺基乙基)单氮-18-冠-6;由后—反应,均能以良好产率合成出上述3个冠醚.考查了这类新冠醚的质谱,讨论了主要碎片离子生成的途径及其相关的裂解规律。     

N-烷基全氟辛基磺酰胺合成工艺研究

在有机碱三乙胺存在下，全氟辛基磺酰氟与烷基胺(如乙胺、丙胺、丁胺、六氢吡啶)胺化生成N—烷基全氟辛基磺酰胺，研究结果表明：全氟辛基磺酰氟：烷基胺：三乙胺配料摩尔比为1：1．1：1．2-1．5，反应温度60℃左右，反应时间2h，目标产物产率可达81％以上．