高效液相色谱化学发光法测定人体血清中的重酒石酸去甲肾上腺素

基于铁氰化钾与碱性鲁米诺溶液混合产生化学发光,重酒石酸去甲肾上腺素的存在可以大大增强其化学发光强度,建立高效液相色谱化学发光法测定人体血清中的重酒石酸去甲肾上腺素的方法.在 C18反向柱上,室温,流速为 1.0 mL/min,流动相为邻苯二甲酸氢钾0.01 mol/L、甲醇(V流动相:V甲醇=92:8,pH 4.5).鲁米诺溶解于NaHCO3-NaOH缓冲液中,且pH值等于9.8.实现了对人体血清中重洒石酸去甲肾上腺素的分离与测定,方法的线性范围为5×108g/mL (r≥0.999 1),检出限为1.13×10-9g/mL.对5×10-8g/mL的重酒石酸去甲肾上腺素连续进行11次平行测定的相对标准偏差为2.6%.样品在-20℃下保存,稳定性较好.该法准确、快速、灵敏、简单.可用于去甲肾上腺素的生物体液分析和临床药学研究.     

流动注射化学发光法测定巯嘌呤

文章结合流动注射技术 ,提出了一种化学发光测定巯嘌呤的新方法 .该方法测定巯嘌呤的线性范围为 2 .0× 10 -5～ 2 .0× 10 -7g mL ,检出限 (3σ)为 8.0× 10 -9g mL ,相对标准偏差RSD为1.6 % (巯嘌呤 1.0× 10 -6g mL ,n =11) .该法线性范围宽 ,简便、快速、准确 .     

流动注射化学发光法测定注射液和人体血清中的酚妥拉明

采用流动注射化学发光法测定甲磺酸酚妥拉明的含量,得出:KMnO4在酸性介质中直接氧化酚妥拉明产生化学发光,相对发光强度与酚妥拉明的浓度在5～1000μg/L范围内呈线性关系,其中r≥0.9993,最低检出限为0.82μg/L,相对标准偏差为2.4%(n=11).该方法简单、快速、准确,具有较高的灵敏度和较宽的线性范围,已成功应用于注射液和血清样中酚妥拉明的测定.     

碳糊电极阳极吸附伏安法测定利福平

在0.40mol/L的HAc-NaAc(pH4.9)缓冲液中,利福平在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附氧化峰,峰电位为0.86V(vs.SCE).该氧化峰的二阶导数峰电流与利福平的浓度在1.0×10-8~2.0×10-6mol/L(富集60s)范围内成良好的线性关系,相关系数为0.998,检出限为5.0×10-9mol/L(S/N=3,富集90s),探讨了利福平在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理,并且成功应用于人体尿液中利福平含量的测定.     

固体超强酸SO_4~(2-)/Fe_2O_3催化合成丙酸丁酯

用Fe2SO4.7H2O直接焙烧制得的固体超强酸SO42-/Fe2O3作催化剂,对丙酸和丁醇的酯化反应进行了研究.结果表明,SO42-/Fe2O3具有超强酸性,对丙酸丁酯具有较好的催化性能,适宜的反应条件为:n(酸)∶n(醇)为1.0∶1.2,催化剂用量8 g/mol丙酸,反应时间2 h,丙酸的转化率达96%以上.     

生理性一氧化氮在水杨醛谷氨酸合钴修饰碳黑微电极上的电催化氧化

研究了水杨醛谷氨酸合钴修饰碳黑微电极的制备方法和修饰电极对一氧化氮的电催化氧化性能.实验结果表明,在pH 6.80的磷酸盐中,测定NO的线性范围为6.0×10-8~2.0×10-5mol/L;检出限(3σ)为1.0×10-8mol/L.     

柱前衍生高效液相色谱-质谱法测定血浆中的氨基葡萄糖浓度

采用柱前衍生高效液相色谱-电喷雾质谱法(HPLC-ESI-MS)测定了人血浆中的氨基葡萄糖浓度.该方法以氨基半乳糖为内标,用丙酮沉淀蛋白后,加入5 μL三乙胺和10μL异硫氰酸苯脂后,在60℃的恒温水浴中反应1 h,用氮气吹干、流动相溶解后于离心机上以12 000 r/min离心5 min后进样20μL分析;以甲醇与水作流动相,经过Ultimate-XB C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm,Welch Materials)在梯度模式下分离后1:4分流,以0.2 mL/min的流速进质谱分析.实验结果表明:氨基葡萄糖的回归方程为Y=6.70×10-4X+1.11×10-2(r2=0.996),在0.10～5.00μg/mL范围内线性关系良好;最低定量限为0.10 mg/L;氨基葡萄糖和内标的萃取回收率分别为88.3%～92.1%和85.2%;日内、日间精密度的RSD值分别为<6.0%、<5.0%,稳定性的RSD<7.5%.所建立的方法准确度好、灵敏度高、稳定性好,适合于血浆中的氨基葡萄糖的含量测定.     

铜离子-铜铁试剂络合物在碳糊电极上的吸附伏安行为

研究了铜铁试剂与铜的络合物在碳糊电极上的电化学行为,在pH=4.1的B-R缓冲溶液介质中,铜铁试剂与铜离子络合物的半阶微分还原峰电位为-0.75 V(vs.SCE),其峰电流与铜离子的浓度在5.0×10-7~2.0×10-5mol/L范围内成良好的线性,r=0.995 7;检测限为1.1×10-7mol/L.用该法测定了米粉中铜含量.     

离子印迹聚合物分离富集 火焰原子吸收法测定环境水样中痕量镍

制备了一种新型吸附材料-离子印迹聚合物,优化了对痕量Ni 2+的吸附与解吸条件.在pH=7.0、流速为4.0mL/min的条件下,离子印迹聚合物能定量吸附试液中的痕量Ni 2+,其动态饱和吸附容量为7.38mg/g.吸附在离子印迹聚合物上的Ni 2+可用5mL 1.0mol/L HCl完全洗脱.该方法的检出限为0.26μg/L,线性范围为0.1～5.0μg/mL,相对标准偏差为1.91%(1.0μg/mL Ni 2+),方法用于环境水样中痕量镍的测定,结果满意.     

一种新型Al~(3+)荧光探针的合成及其在食品中的应用

设计合成了一种新型的Al~(3+)荧光探针L(((E)-((8-羟基喹啉-2-基)亚甲基)氨基)-戊腈),并利用元素分析、核磁和质谱等方法对探针结构进行了表征.该探针在溶液中本身荧光很弱,但结合Al~(3+)后荧光显著增强.由此,建立了一种测定Al~(3+)的新方法.该方法对Al~(3+)测定的线性范围为2.8×10-8~4.3×10-6 mol/L,检出限为8.3×10-9 mol/L,相对标准偏差为4.14%,回收率在100.1%~105.4%之间,具有选择性好,灵敏度高,线性范围宽以及操作简单等优点.     

In、Si对稀土离子基态分裂的影响

通过研究化合物CePt2In2和CePt2Si2的晶场效应,得到了它们的分裂能和相应波函数,并从理论上分析了In、Si对稀土离子Ce3+基态分裂的影响.     

二步法合成笼状大孔/介孔三维有序Cs2O-Sb2O5/SiO2

以聚氯乙烯(PS)胶晶束为模板,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用原位溶胶凝胶-水热法负载活性组分Cs20-Sb2O5,制备出具有笼状大孔的介孔Cs2O-Sb2O5/SiO2材料.用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、物理吸附与化学吸附(N2-TPD、CO2-TPD和NH3-TPD)以及X衍射(XRD)等手段对样品...     

CeFe 2和YFe2的电子结构和磁性质随体积的变化规律

通过对Stoner作用参量的计算,表明CeFe2弱的铁磁性的主要提供者是Fe,且Ce的局域铁磁性是不稳定的,但体积的变化对Fe的局域位的磁性影响较大,对Ce位的态密度和磁性质不会引起很显著影响。YFe2中的Y的负磁矩主要来源于Fe的3d轨道和Y的4d轨道杂化。     

凝胶干燥温度对CoFe2O4／SiO2纳米复合材料的影响

采用溶胶．凝胶法制备了CoFe2O4／SiO2纳米复合粉末．利用热重／差热综合热分析仪、X射线衍射研究了凝胶干燥温度对CoFe2O4／SiO2纳米复合粉末的结构和晶粒尺寸的影响．结果表明。提高凝胶干燥温度有利于形成完整的二氧化硅网络,从而实现CoFe2O4晶粒的有效细化．     

Col-xNixFe2O4/SiO2纳米复合材料的制备及磁性研究

采用溶胶-凝胶法制备了 Co（1-x）NixFe2O4/SiO2（0＜x＜1）纳米复合材料,并利用差热和热重综合热分析仪（TG/DTA）研究了热处理过程中干凝胶的变化,利用X射线衍射仪（XRD）和振动样品磁强计（VSM）对产物的结构和磁性进行分析．结果表明：Ni^（2＋）的掺杂引起样品晶胞体积减小,并且随着Ni^（2＋）含量的增加,样品的饱和磁化强度Ms和矫顽力He都减小。     

移动学习系统中适应性学习模块设计与研究

阐述移动学习系统的构成,并设计了移动学习系统中适应性学习模块.     

SO4^2^—／ZrO2—TiO2—SnO2超强酸催化剂的红外光谱特征

运用富立叶红外学谱(FT-IR)法对超强酸催化剂SO_4~(2-)/ZrO_2-TiO_2—SnO_2的研究结果表明,该固体超强酸有1220、1137和1050cm~(-1)三个特征吸收,当出现990cm~(-1)吸收峰时则没有超强酸性;SO_4~(2-)以螯合状双配位的方式吸附在金属离子上,没有形成硫酸盐。     

草酸过氧钒催化氧化α-蒎烯反应研究

以草酸过氧钒为催化剂,过氧化氢为氧化剂,研究了α-蒎烯的氧化反应.考察了溶剂、温度、催化剂用量、反应时间等因素对催化性能的影响.结果表明高价态V5+与草酸形成的双过氧配合物催化剂,在催化剂质量分数为8.0％、反应温度40℃、丙酮溶剂中反应8h条件下,α-蒎烯转化率达到68.7％,主产物马鞭草烯酮的选择性为34.9％.对催化剂进行了初步的回收利用.     

某些金属离子对磷脂酶C活性影响的研究

本文以对硝基笨磷酸胆碱为底物,以pH=7.4的N—2—羟乙基哌嗪—N—2—乙磺酸作为缓冲溶液,用此种改进的方法对国内外学者尚未研究清楚的某些金属离子存在对磷脂酶C活性影响进行测定。实验结果表明,Cr~(8+)在一定浓度范围内可抑制磷脂酶C活性;As~(3+)、Se~(4+)可抑制磷脂酶C活性,且随溶液中离子浓度增大抑制作用增强。本文就这一部分研究结果作一报导。