太平正长石的微结构与~(29)Si NME谱研究

周玲棣等,对一些用X射线粉末衍射法确定为正长石的晶体进行了~(29)Si和~(27)Al核磁共振谱研究,发现这些正长石的~(29)Si NMR谱并不象一些人所描述的那样是两个分别占T_2和1/2T_1位置的峰,而具有3个峰。笔者对安徽太平花岗岩岩墙中正长石斑晶的微结构与~(29)Si NMR谱进行了研究,以期对该正长石的~(29)Si NMR谱具有3个峰作出解释。     

快扫相关核磁共振中谱线增宽的消除

核磁共振(NMR)谱测量通常采用连续波核磁共振(CWNMR)和脉冲傅里叶变换核磁共振(PFTNMR)两种方法。前者能测量样品的全谱和部分谱,谱线不失真,但灵敏度低;后者灵敏度高,但测量部分谱、避开大溶剂峰等还存在不少问题,并有谱线强度异常现象。Dadok1974年提出了快扫相关核磁共振(RSNMR)方法,其灵敏度接近于PFTNMR方法,又能获得不失真的全谱、部分谱等,成为近十年人们不断探索的一个NMR新方法。它是利用     

多肽及蛋白质中天然丰度15N的NMR检测

~15N的核磁共振(NMR)研究是蛋白质溶液结构解析中的一个重点.用NMR对生物大分子的溶液构象进行研究的第一步,往往就是通过~15N的异核多量子相干(HMQC)谱的测定来定出酰胺质子的归属,再进行全相关谱(TOCSY)和核欧沃豪斯(Overhauser)增强谱(NOESY)等其他谱的实验 由于~15N天然丰度很低(约0.37%),直接对蛋白质中天然丰度~15N进行NMR的研究几乎没有报道.三维及多维NMR实验在对样品进行~15N富集处理的条件下能够更为方便、有效地测定蛋白质溶液结构,但很多蛋白质是从天然物质中提取出来的,纯化过程已很复杂,要获得~15N标记的蛋白质样品更加不容易.同位素标记技术十分繁琐,成本昂贵,不是每一个从事蛋白质溶液结构研究的实验室所能实现的.因此对蛋白质中天然丰度~15N的NMR研究具有十分重要的意义.     

选择激发脉冲的有限脉宽响应滤波设计方法

近年来,频率选择激发受到广泛的研究并成功地应用于核磁共振(NMR)的各类实验之中.溶剂峰抑制、双共振、多量子相关以及多维NMR均与选择激发有关,或许它的最重要应用是在NMR成象上.如今,选择激发单元(SEU)已成为现代NMR谱仪的重要组成部分.     

生物复杂环境下的核磁共振技术和应用:机遇与挑战并存

核磁共振(nuclear magnetic resonance, NMR)技术是研究生物大分子结构、动力学和相互作用最理想的工具之一.近年来,高场NMR波谱仪的使用和NMR实验方法的不断创新,在很大程度上提高了NMR技术检测的灵敏度和分辨率,使NMR技术得到快速发展和广泛应用.目前,生命科学与物质科学的交叉融合使生命科学研究从观察、描述性科学转向定量、可预测性科学,多种学科交叉渗透发展已成为科学研究领域十分普遍的现象.在这种趋势下,生物复杂环境下的磁共振谱学研究体系日趋成熟,本文重点回顾和讨论了多学科交叉研究趋势下NMR技术在生物复杂体系中的应用和发展,主要包括复杂膜环境下的膜蛋白研究、复杂细胞环境下的细胞内NMR(in-cell NMR)研究以及骨组织的固体NMR研究等.     

选择激发脉冲的有限脉宽响应滤波设计方法

<正>近年来,频率选择激发受到广泛的研究并成功地应用于核磁共振(NMR)的各类实验之中.溶剂峰抑制、双共振、多量子相关以及多维NMR均与选择激发有关,或许它的最重要应用是在NMR成象上.如今,选择激发单元(SEU)已成为现代NMR谱仪的重要组成部分.     

低密度聚乙烯光引发交联结构的~(13)CNMR研究

高分辨溶液~(13)C核磁共振(NMR)已经成功地应用于测定聚乙烯高能辐射所产生的交联点结构的类型和数目.在合适的条件下,其检测灵敏度可达万分之0.5个结构单元.聚乙烯的光引发交联近年来已被广泛研究,其光引发交联过程中所产生的自由基中间体已用自旋捕捉结合电子自旋共振技术进行了观测和鉴定,并推测了在聚乙烯熔融态光交联条件下H型交联点可能占主导地位.然而,我们尚未得到直接和定量的证据来证实这一推论,而且至今尚未见聚乙烯光交联点的~(13)C NMR研究的报道.因此,我们一直有着极大的兴趣在于     

二氯二茂钛与二甲亚矾反应的~1HNMR研究

Tsutsui等用NMR法研究了二氯二茂钛(CP_2TiCl_2)与二甲亚砜(DMSO)于70℃下的反应。他们认为生成了Ti—Cσ键的稳定化合物,即发生了如下反应:、     

取代呲啶杂环碱在水中质子化作用平衡常数的测定

利用NMR方法来研究平衡反应的报道很多。例如用~1H NMR化学位移可测定pK_α值;也可以用NMR方法测定一些溶液平衡时的结构、溶剂化数和热力学函数;1~H、~(13)C和~(15)N NMR谱还可用来确定平衡中异构体存在的比例。本文利用Handloser的方法测定了具有不同取代基吡啶碱类的平衡常数,并从中推断这些基团的电子效应。     

蜂蜡中植物激素类物质的研究——甾醇类物

油菜素甾醇类物(Brassinosteroids)是1970年由美国马利兰州农业研究中心Mitchell等人发现的,Mitchell的研究报道后,国际上开展了广泛的研究、论证,Grove等报道了鉴定方法及特征,Wada等报道了专一的生物鉴定法,经大量试验后,在1979年国际植物生长物质会议上,被确认为是一种与已知植物激素有区别的、新的、活性极强的植物激素。     

区分岩心中大孔和微孔的核磁共振微成像方法

本文报道利用岩心中饱和流体的核磁共振(NMR)自旋密度(D)、纵向弛豫时间(T_1)加权、以及横向弛豫时间(T_2)加权三种微成像相结合区分储油岩石中的大孔和微孔的实验方法和结果.实验在Bruker MSL-400超导NMR谱仪微成像附件上完成,样品为用盐水饱和的天然岩心,其外形是直径13mm,长度28mm     

~(13)C-NMR技术研究聚丙烯构型

自从~1H—NMR技术被应用于研究溶液烯烃聚合链构型后,为确定丙烯聚合链的真实构型提供了有力的研究手段。但是由于~1H—NMR波谱的化学位移比较小,造成谱线之间相互重迭,给图谱的分析带来困难。随着NMR技术的迅速发展,Zambelli等用质子全去偶~(13)C—NMR技术得到了分辨率好、灵敏度高的聚丙烯模型化合物的谱图,迅速开展了~(13)C—NMR技术在聚丙烯中的应用。     

光响应聚倍半硅氧烷纳米载体及其光控药物释放性能

设计并合成了氨基甲酸-N,N-双[3-(三甲氧基硅基)丙基]-(2-硝基苯基)甲酯(BS)光响应性桥联硅烷单体,采用1H NMR、13C NMR、29Si NMR和质谱对其进行了表征,硅烷的邻硝基苄基桥联结构单元具有光响应性能,在254 nm光照射下会发生光致断裂.通过溶胶-凝胶过程,利用BS桥联硅烷制备了具有光响应性...     

对NaCl晶体~(23)Na NMR的FID节拍现象的一个新解释

对于NaCl晶体中~(23)Na核磁共振(NMR)的自由感应衰减(FID)信号的节拍现象,本文提出了一个新的解释。认为这样的FID所对应的非高斯型共振吸收线,实际上是由多重的高斯型谱线叠加而成的。使用本文所讨论的延迟取样的NMR(Delay Sompling NMR)方法——简称为DLNMR,不但可以展现出这些多谱线的结构,而且还发现这些谱线的自旋-自旋弛豫     

新核磁共振波谱仪

1979年春天,美国卡内基-梅朗(Carnegie-Mellon)大学的一台新的核磁共振(NMR)波谱仪投入实验工作. 这台新的装置在14.1特斯拉的超导磁场中得到质子的最高进动频率为600兆赫.这是目前NMR波谱仪达到的最高磁场.目前市场上能得到的带有持久(电流)超导线圈的NMR波谱仪的最高磁场为8.4特斯拉,相当于360兆赫.400兆赫的NMR波谱仪正开始出现于市场上.在没有谱线随磁场提高而增宽的情形下,生物化学和生物物理研究工作者利用这台仪器可以期望在分开不同分子环境的氢核的NMR峰时,把分辨率提高一倍. 这台Carnegie-Mellon NMR波谱仪能区别共振频率仅相差0.3赫(5×10~(-10))的结构.这样的灵敏     

简化的投影重建法核磁共振成象

核磁共振(NMR)成象是七十年代发展起来的一种新型成象技术,它提供的信息不仅与样品的核自旋密度有关,而且可与样品核的弛豫机构(弛豫时间T_1、T_2)以及样品的流速、扩散系数等参量有关,NMR成象可对成     

(Bi_(1.6)Pb_(0.4))Sr_2Ca_2Cu_3O_y中(63)~Cu核磁共振的变温研究

从1987年以来,人们对高临界温度超导材料作了大量的核磁共振(NMR)测量,主要集中在Y系123相的单晶和磁取向样品上.发现这类超导体不能用传统的Fermi液体物理图象来理解其在正常态的NMR行为,以及在超导态时表现出非常规电声配对机制.由此引出的分析和讨论都对各种理论模型作了实验上的限制.由于Bi系氧化物超导体存在调制结构,在化学均匀性和单相性方面都比Y系差.这样每个晶格位置的化学环境有很大的分布,会引起NMR谱线的增宽.这种材料本征结构上的特点限制了它的NMR研究,特别是Bi系2223相,因为单相样品难于得到,有关这种材料中铜的NMR研究至今报道甚少.     

磁共振技术在医学领域中的应用机理浅析

一、概述近十几年来核磁共振(nuclear magmetic resonance,NMR)随着超导技术、计算机技术和波谱学理论的发展,在医学领域得到广泛应用。NMR从生物分子水平研究生物系     

Omega分子筛钠离子局域环境的~23Na变角样品旋转(VASS)核磁共振研究

经~(23)Na魔角旋转(MAS)及二维四极章动(two dimensional quadrupolar nutation)核磁共振(NMR)表征:水合Omega分子筛中Na~+至少有两种不同局域环境,分别对应NMR谱中的低场和高场信号.在分子筛中,对于半整数四极核(如~(23)Na,自旋量子数I=3/2),除二阶四极作用外,化学位移作用也往往是核所处局域环境的重要表征,而MAS NMR方法为窄化谱线,消除了化学位移各向异性作用,从而也就失去了这部分有关信息.变角样品旋转(VASS)     

用MAS NMR检测油料种子发育过程中的食油成分

一 1985年我们曾建议用魔角旋转(MAS)核磁共振(NMR)非破坏性地获得油料种子中所含油分的高分辨谱。因为油料种子中的脂类是以微小(尺寸在μm范围)液滴形式存在的,这些液滴的大小、形状和相对于外加恒定磁场的取向各异,其周围介质也不均匀,所以它们的磁化率并非均匀。这种非均匀性使得各种脂类分子的NMR谱线增宽,这种增宽通常在数