铬菁R—阳离子表面活性剂分光光度法测定微量锆(铪)

锆(铪)与铬菁R的二元络合物在pH=1.8—2.5时生成红色络合物,其λ_(max)=540nm,ε=6.0×10~4,但锆(铪)——铬菁R——表面活性剂三元体系尚未见报道。本实验在二元络合物的基础上,研究了锆(铪)铬菁R—阳离子表面活性剂三元络合物。实验结果表明:在pH=2.5—3.2范围内,锆(铪)与铬菁R—氯化十四烷基吡啶形成紫色络合物,λ_(max)=580nm,ε=9.6×10~4,灵敏度比相应的二元络合物提高了60％,并且可在水相中直接进行测定,可视为测定锆(铪)的较好方法之一。     

稀土四元增敏型络合物显色反应的研究

在研究稀土-铬天青S(CAS)-5-硝基邻菲啰啉(5-N-phen)-溴化十六烷基三甲铵体系的显色反应之后,发现其它阳离子表面活性剂(CSF)如氯化十二烷基吡啶(DPC)有更强的增敏效果,因此本文对比了不同主碳链的烷基吡啶和烷基三甲铵两个系列不同表面活性剂对Nd-CAS-5-N-phen-CSF体系的增敏行为,进而对RE-CAS-5-N-phen-DPC体系络合显色反应做了系统研究,测定了络合物的组成及稳定常数,并拟定了测定稀土总量和钇组稀土的分光光度法。     

天然水中微量铍的分光光度测定

铍及其他合物具有剧毒,因此铍的测定是天然水分析中的重要项目之一。由于天然水中铍含量极低,要求测定≤0.0005毫克/升的铍。现有的分光光度法中,铀试剂、钍试剂、铍试剂Ⅱ、Ⅲ及Ⅳ、埃铬菁R、铬天青S、铝试剂等都远不能满足要求。 近几年来,人们研究了Be~(2+)-埃铬菁R(及铬天青S)一季胺盐(十六烷基三甲基氯化铵、十四烷基二甲基(艹卡)基氯化铵)三元络合物的颜色反应,大大提高了测定铍的灵敏度。 本文研究了Be~(2+)-埃铬菁R-溴化十六烷基吡啶三元络合物的颜色反应,并利用该反应拟订了测定天然水中微量铍的分光光度法。     

镓(Ⅲ)——溴邻苯三酚红-邻菲啰啉三元络合物的研究及其应用

拟定了一种微量镓(Ⅲ)的测定方法:当有聚乙烯醇存在时,在pH3.6的醋酸一醋酸钠缓冲溶液中,镓(Ⅲ)能与溴邻苯三酚红及邻菲啰啉形成蓝紫色的三元络合物,λmax=615 nm,25 ml溶液中镓(Ⅲ)量为1.0×10-～35μg范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=3.69×10 4,络合物组成比:镓(Ⅲ):溴邻苯三酚红:邻菲啰啉=1:2:1.大量铝(Ⅲ)可用氟化钠掩蔽,此法可用于大量铝中微量镓的测定.     

表面活性剂增敏动力学光度法测定痕量铁

在弱酸介质、溴代十六烷基吡啶增溶增敏下,邻菲啰啉活化剂存在,痕量铁催化过氧化氢还原次甲基蓝的褪色反应,测定了反应表观活化能,探讨了反应机理,建立了高选择性测量铁的方法。线性范围0～1.2μg/25ml,其灵敏度为9.8×10~-11g·ml-1,该方法简便,分析费用低,可直接用于环境水样中痕量铁的测定。     

铍-埃铬菁R-氯代十四烷基吡啶显色反应的研究

近年来国内外许多学者,将表面活性剂引入到铍的比色测定中,大大提高了测定铍的灵敏度.我们对铍-埃铬菁R(ECR)-氯代十四烷基吡啶(TPC)显色体系进行了研究,并采用MnO_2·xH_2O共沉淀富集拟定了水样中痕量铍的测定方法.在大量Mn~(2 )存     

应用RE_SAF_phen_CTMAB显色反应分光光度测定希土总量

本文报导测定希土总量的一种新的分光光度方法.利用形成四元配合物[希土(RE)—水杨基莹光酮(SAF)—邻菲啰啉(phen)—溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)〕测定希土总量,测定的pH值为9.5;测定的波长为570—58nm;各种希土配合物的表观摩尔吸光系数为(1.0 5—1.51)×10~5升·摩尔·厘米.在特定的条件下,不同希土配合物显色反应的强度近乎相同,配合物组成RE:SAF=1:2.本文还叙述了外来离子干扰情况及其消除办法.此法已用于测定土壤、岩石和矿石样品的希土总量.     

铬菁R-溴代十六烷基三甲基铵分光光度法测定大量铁中的微量铝

本文报告利用铝—铬菁R—溴代十六烷基三甲基铵三元络合物的灵敏反应,用分光光度法测定微量铝。络合物最大吸收波长为594毫微米,克分子消光系数为1.11×10~5,在pH 5.1—6.2范围内稳定。在有大量鉄存在时,找出了铬菁R、溴代十六烷基三甲基铵、巯基乙酸及六胺的适宜用量。以0.5厘米比色皿测量,0—0.24微克铝/毫升浓度范围内符合比耳定律。用巯基乙酸可以掩蔽千倍于铝的铁。因此,用本法可直接测定铁矿石、铁合金等样品。     

1,10-邻菲啰啉与3-溴-4-甲基苯甲酸钐、镝配合物的合成及晶体结构

采用水热法合成了2个新的稀土钐、镝金属配合物[Sm(3-Br-4-MBA)_3(phen)(H_2O)]_2(1)和[Dy(3-Br-4-MBA)_3(phen)(H_2O)]_2(2)(其中,3-Br-4-MBA=3-溴-4-甲基苯甲酸,phen=1,10-邻菲啰啉).利用X射线单晶衍射对其结构进行了测定.配合物1和2均为双核结构,具有相同的构型.配合物中的2个中心金属离子周围4个3-溴-4-甲基苯甲酸,2个1,10-邻菲啰啉与2个水分子参与配位.每个中心金属离子周围的6个氧原子与2个氮原子共同形成了一个8配位的扭曲四方反棱柱构型.     

铽-α-萘甲酸-邻菲啰啉三元配合物的抗菌效果

采用滤纸片法测定了铽-α-萘甲酸-邻菲啰啉三元配合物、铽元素、α-萘甲酸、phen的抗菌性.结果表明：铽-α-萘甲酸-邻菲口罗啉配合物的抑菌性大于配体邻菲啰啉、α-萘甲酸、铽元素;稀土配合物的抗菌性存在浓度效应;配合物对6种测试菌的抑制性顺序为大肠埃希氏菌〉酿酒酵母〉枯草芽胞杆菌〉表皮葡萄球菌〉金黄色葡萄球菌〉铜绿假单胞杆菌.对铽-α-萘甲酸-邻菲啰啉稀土配合物抑菌谱的研究有助于稀土配合物抑菌机理的探索.     

咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成及应用性能评价

以腐蚀速率为评价指标,以原料配比、反应时间、催化剂加量为考察因素,采用正交实验设计,得到了咪唑啉季铵盐缓蚀剂的最佳合成条件:苯甲酸与三乙烯四胺物质的量比为2∶1,先在140～160℃经缩合脱水反应2 h,再升温至220～250℃环化脱水反应2 h,得到咪唑啉中间体;然后使中间体与氯化苄在90℃左右反应4 h,得到咪唑啉季铵盐缓蚀剂主剂.将主剂与表面活性剂和溶剂复配,得到酸化缓蚀剂.采用静态挂片失重法和电化学方法考察了该缓蚀剂的缓蚀性能.结果显示:缓蚀剂质量分数为1%时,N80钢在90℃体积分数为15%的HCl介质中,缓蚀率为97%;缓蚀剂是以抑制阳极为主的混合型缓蚀剂.     

必苦酸光度法直接快速测定青鲜饲料中糖的研究

研究发现,必苦酸在还原糖一碳酸钠焦糖化反应中有显著提高测定灵敏度的作用,优化了反应条件,建立了快速测定青鲜饲料中痕量糖的新的分光光度法。糖含量在0.01～0.05mg.cm~(-3)范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数 E_(456)=0.42*10~4dm~3.mol~(-1),试剂简单,方法快速,选择性好,结果可靠,实际样品分析,获得满意结果。     

一个新的loop代数及相应的一族可积系

构造了一个复数loop代数A^-i,由此设计了一个复的Lax对,根据其相容性得到了一族新的可积系．再利用迹恒等式,求出了该可积系的分解Hamilton结构．作为约化情形,获得了一个类似于AKNS族的可积系统．     

超实数域R的基数

本文证明了在 k-饱和的分析的非标准模型中,~*N,~*Q,~*R,~*N-N,~*Q-Q,~*R-R,~*R 的每个非有限的~*-有限子集,每个单子,每个银河,~*R 的所有单子之集,所有银河之集,~*R 的稠密子集,~*R 中的所有空隙之集的基数均不小于 k;~*R 的Q-拓扑,S-拓扑的基数不小于2~k.     

阳离子脂质体基因载体的稳定性研究

从阳离子脂质体的形态、平均粒径、粒径分布、Zeta电位及浊度等方面,考察了季铵盐型阳离子脂质体CPA14的稳定性。经透射电子显微镜检测,阳离子脂质体呈球形结构,粒径为100~200 nm。经粒度分析仪检测,阳离子脂质体平均粒径为210~260 nm,颗粒分布均匀,Zeta电位为55~90 mV。脂质体在4 ℃条件下存放3个月,外观无明显变化,脂质体的浊度变化不大。证实季铵盐型阳离子脂质体CPA14稳定性良好,适合用作基因载体进行基因转运。阳离子脂质体与质粒DNA在N:P质量比为3:1时可高效转染人宫颈癌细胞,与商品转染试剂DOTAP转染效率相当。为新型季铵盐型阳离子脂质体基因载体的构建提供了理论依据。     

既约剩余类群Z_M~*的若干结论

<正> 在代数数论中,既约剩余类群Z_M~*是较重要的一类群。关于Z_M~*的构造已有所研究。文[1]对Z_M~*的循环子群、Sylow子群又做了深入的探讨,得出了较为完善的结果。因此,就局部性质而言,Z_M~*已经讨论得比较透彻。本文试图从另一个角度,即从整体方面来讨论Z_M~*的一些属性:(1)首先对熟知的Z_M~*的构造定理给出一个纯群论的证明方     

合金元素对SHS伴生金属涂层基本性能的影响

 为探究合金元素对伴生金属涂层基本性能的影响,选用Ф78 mm×8 mm×550 mm的无缝钢管,在管内壁距离管端200~350 mm处提前开设150 mm×10 mm×4 mm的长形槽,采用自蔓延高温合成技术制备添加不同含量合金元素的伴生金属涂层。通过维氏硬度测量、电子显微扫描、酸液浸泡腐蚀试验,分别探究不同合金元素对伴生金属涂层孔隙、裂纹、硬度以及耐蚀性能的影响。结果显示,添加 Nb、Cr 元素后伴生金属层硬度提高,孔隙与裂纹明显减少,金相组织趋于均匀化。伴生金属层的耐蚀性能与Cr、Nb元素添加量成正比,ZrO₂的添加量影响不大。耐蚀性最好的伴生金属涂层腐蚀仅失重0.271 g,失重率为2.71%,失重率仅为纯铁层的21.22%。结果表明,Nb、Cr元素的加入能有效改善伴生金属涂层的基本性能,而Zr元素对涂层性能影响较小。     

双随机狄里克莱级数在收敛半平面上的增长性

运用经典强大数定律 ,研究了随机变量序列 {Xn}在独立 (可不同分布 )情形下的性质 ,并得出在一定条件下 ,当双随机狄里克莱级数 ∑∞n =1anXn(ω)e-λn(ω)s 与∑∞n =1ane-Eλns 满足(ⅰ )limn→∞λnEλn=1且limn→∞nEλn=D <∞ ;(ⅱ )limn→∞ln｜an ｜Eλn=0时 ,有相同的收敛横坐标与增长级等一些新的结果     

Half-sandwich β-diketonato complexes of zirconium and their application as catalysts to ethylene polymerization

The bis(β-diketonato) Zr complexes CpZr(acac)2Cl (acac = acetylacetonato) (1) and Cp*Zr(acac)2Cl (2) can be synthesized by the reac-tion of Cp′ZrCl3(Cp′ = Cp or Cp*) with 2 equiv of lith-ium acetylacetonate. CpZr(acac)2Cl (1) can be quan-titatively prepared by treatment of Cp2ZrCl2 with ex-cess acetylacetone. The tris(β-diketonato) Zr com-plex CpZr(tfac)3 (tfac = trisfluoroacetylacetonato) (3) has been prepared by treatment of CpZrCl3 with so-dium trisfluoroacetylacetonate. The replacement of both chlorine atoms and one Cp group from zir-conocene dichloride by nonfluorinated diketone,acetylacetone,readily occurs at room temperature in triethylamine medium,offering the tris(β-diketonato) Zr complex CpZr(acac)3 (4). The complexes were characterized by 1H NMR spectroscopic methods. In addition,the molecular structures of complexes 3 and 4 have been determined by X-ray diffraction methods. When activated by excess methylaluminoxane (MAO),these complexes were active for ethylene polymerization,offering polyethylenes with high mo-lecular weights and narrow molecular weight distribu-tions. Complex 4 showed a very high ethylene po-lymerization activity of up to 7100 kg PE/mol Zr·h at 5 atm. Complexes 1 and 2 were also active for ethyl-ene/1-hexene copolymerization.     

对甲氧基苯乙烯基染料的微波促进合成

目的研究快速合成对甲氧基苯乙烯基染料的合成方法。方法在微波促进下，以2-烷基或4-烷基取代的杂环碱或杂环季铵盐和对甲氧基苯甲醛为原料，在催化剂作用下合成一系列对甲氧基苯乙烯基染料，并用元素分析，^1HNMR，MS，IR，UV—vis确证产物的结构。结果合成所需时间短、产率高。结论提供了一种快速合成对甲氧基苯乙烯基染料的有效方法。