二水合4,4''''-偶氮二苯甲酸的晶体结构

报道了二水合4,4'-偶氮二苯甲酸的晶体结构,C14H14N2O6,Mr=306.27,晶体属正交晶系,空间群为Pna21,晶胞参数a=1.181 97(15)nm,b=0.394 32(5)nm,c=3.096 7(4)nm,V=1.443 3(3)nm3,Z=4,Dc=1.409 Mg/m3,F(000)=640,μ=0.112 mm-1,λ(MoKα)=0.071 073 nm,R1=0.064 7 andwR2=0.149 2,2 758独立衍射点(I＞2σ(Ⅰ)).晶体堆积通过苯环的π-π堆积和羧基与水的分子间氢键作用而稳定,形成超分子结构.     

二-μ-羟基二联吡啶铜(Ⅱ)二高氯酸根的晶体结构及弱相互作用

制备了羟基桥连的双核铜化合物[Cu2(bipy)2(OH)2](ClO4)2 (bipy= 2,2'-bipyridine) ,用X-射线方法测定了它的晶体结构.晶体属三斜晶系,空间群C2/m,α= 13.569(3), b= 15.212(3), c = 6.2715(10)A,β= 113.620(10), V = 1 188.4(4) A3, Dc = 1.879 g/m3, Z = 2,分子式 C20H18Cl2Cu2N4O10,分子量Mr = 672.36, F(000) = 676.0.化合物的结构由1个[Cu(bipy)2(OH)2]2+阳离子和2个弱配位的高氯酸根组成,每个阳离子内的2个Cu(II)通过2个羟基桥连接,Cu(II)原子表现出CuO2N2 四方平面构型.分子内存在高氯酸根的Cu(1)…O(3) 弱配位键,分子间存在O(1)-H(1)A…O(2)和C(1)-H(1)B…O(2)2种类型的氢键.     

二苯碳酰二肼乙腈溶剂化物合成及晶体结构

该文合成了标题化合物 (PhNHNH) 2 CO·CH3 CN ,得到其棕色四棱柱状晶体 ,结构通过单晶X射线衍射法确定。晶体属单斜晶系 ,空间群为P2 1/n ,晶胞参数a =0 .5 781(8)nm ,b =1.5 32 0 (1)nm ,c =1.746 9(1)nm ,β =97.476 0°,V=1.5 34 2 (1)nm3 ,Z=4,重要的非氢原子基团C6—N1—N2—C7,和C7—N3—N4—C8各自的扭转角分别为 6 3.8(3)°和 93.3(2 )°。     

二异丙基二硫代氨基甲酸与二氯化钯的配合物的合成、结构和表征

通过X—射线晶体衍射,确定了化合物[Pd(iPr_2dtc)_2]的晶体和分子结构。晶体属单斜晶系,空间群为:P2(1)/C,晶胞参数分别为:a=0.81664(1),b=1.81265(2),c=1.48699(2)nm,α=90,β=101.667(1),γ=90°,Z=2。钯(Ⅱ)正离子作为中心对称离子呈现平面正方形的几何构型,二异丙基二硫代氨基甲酸根阴离子作为二齿配体通过二个S原子与钯(Ⅱ)原子配位。分子间形成的C—H…S氢键使配合物趋于稳定。     

1,4-二烷氧基萘-2,3-二腈的合成和晶体结构

首先合成了标题化合物C20H22N2O2,用元素分析、核磁共振和X-射线单晶衍射法进行了表征和结构分析,该化合物为三斜晶系,空间群:P-1。晶胞参数a=9.846(6),b=10.198(3)(13),c=13.2679(17),α=78.00(3),β=76.390(5),γ=62.938(5),Z=2,V=910.0(7)3,Dc=1.177 g/cm3,F(000)=344,μ(MoKα)=0.763mm-1,R1=0.0809,wR2=0.1958.该化合物中除了烷基链的所有原子基本都在一个平面,并且依靠Π-Π芳环堆积作用组合成3D网状结构。     

二异丙基二硫代氨基甲酸钼配合物的室温固相合成、表征及晶体结构

磷钼酸与二异丙基二硫代氨基甲酸钠通过室温固相反应 ,合成了二异丙基二硫代氨基甲酸合钼 ,用红外光谱、X 射线粉末衍射谱和TG -DTA ,对产物进行了表征 ,并且测定其单晶结构。标题化合物属单斜晶系 ,P2 1/c空间群 ,晶胞参数a=0 .81 570 ( 1 6 )nm ,b=1 .784 4( 4 )nm ,c=1 .56 48( 5)nm ,β=1 1 0 .38( 3)°,V =2 .1 351 ( 9)nm3 ,Z=4 ,Dc =1 .396Mg/m3 ,F( 0 0 0 ) =92 8,μ =1 .0 0 2mm-1,R=0 .0 888,Rw =0 .1 4 42 ,GOF =1 .0 92。     

几类二次不定方程的解的递归表示

记数列u_o=0,u_1=1,u_n=a_nu_(n-1) bu_(n-2)(n≥2)的项为u_n=u_n(a,b)。设a为正整数,a~2±1及b~2±4为非完全平方的正整数,c=±1或±4,本文证明了二次不定方程x~2-(a~2 1)y~2=c,x~2-(a~2 4)y~2=c,x~2-(a~2-1)y~2=c,x~2-(a~2-4)y~2=c的一切非负整数解可分别由u_n(2a,1),u_n(2a、-1),u_n(a,1),u_n(a,-1)表示,且求得了相应的表达式。     

1,4-二(2′,6′-二异丙基苯基)-2,2,5,5-四甲基-1,4-二氮杂-2,5-二硅杂环己烷的合成、表征及其晶体结构

用2,6-二异丙基苯胺2,6i-Pr2C6H3NH2与1当量的n-BuLi在乙醚溶液中-78℃条件下反应,以98%的产率得到2,6i-Pr2C6H3NHLi(1).用化合物1以当量比1:1与ClSiMe2CH2Cl冰水浴条件下反应,得到1,4-二(2′,6′-二异丙基苯基)-2,2,5,5-四甲基-1,4-二氮杂-2,5-二硅杂环己烷.产物经1H NMR,IR,其晶体结构经X-射线单晶衍射分析确证.晶体属单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数:a=8.4917(2),b=11.2259(2),c=16.2409(2);α=90°,β=98.4080°,γ=90°;V=1531.56(4)3,T=293K,Z=2,Dc=1.073mg/m3,μ=0.135mm-1,λ=0.71073,F(000)=544,结构偏离因子R=0.0402,wR=0.1197,共收集到7610个独立衍射点,其中I>2σ(I)的可观测点为3462个.     

5,6-二(2-甲氧基苯胺基)-2,3-吡啶二酮的合成和晶体结构

在无溶剂条件下,由3-羟基-2(1H)-吡啶酮与2-甲氧基苯胺在NaIO3作用下合成了5,6-二(2-甲氧基苯胺基)-2,3-吡啶二酮,其结构经1HNMR表征.采用X-射线单晶衍射仪测定了产物的晶体结构,晶体结构属单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数为:a=1.1655(2)nm,b=0.72080(10)nm,c=2.0326(4)nm,α=90°,β=92.17(3)°,γ=90°,V=1.7063(5)nm3,Z=4,F(000)=736,Mr=351.36,Dc=1.368g/cm3,μ=0.098mm-1,R1=0.0587,wR2=0.1365.     

二氯二（2-吡啶-N-氧化物）二硒醚合铜配合物的合成及晶体结构

由(PySe)2和CuCl2·2H2O在溶剂CH2Cl2和乙醇中合成了化合物[Cu(PySe)2Cl2]((PySe)2=二(2-吡啶-N-氧化物)二硒醚,HPySe=2-硒吡啶-N-氧化物),并用单晶X射线衍射法测定了该化合物的晶体结构 (C 20H 16Cl2CuN4O4Se4).该配合物空间群为P2(1)/n,晶体学参数:a=1.649 6(2),b=0.987 2(6),c=1.687 0(2) nm,β=111.405(2)°,V=2.558(5) nm3,Z=4,Dc=2.147 g·cm -3,Mr=394.5,μ=6.790 mm -1,F(000)=1 580.最终结构偏离因子R=0.122 6,Rw=0.255 1;S=1.019.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为1 804 nm -3和-1 852 nm -3.中心离子Cu(Ⅱ)的配位环境呈四方锥构型.     

二嗪衍生物与羰基钌的反应研究

将2-氯吡嗪和2-氯嘧啶分别与Ru3(CO)12在四氢呋喃中加热回流,得到了2个新的分子式为C14H2N2O10ClRu3的三核簇合物1和2.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱对簇合物的结构进行了表征,并用X射线单晶衍射法测定了簇合物1的结构.结果表明:晶体属于三斜晶系,Pī空间群,其晶胞参数a=0.952 18(2)nm,b=1.389 73(4)nm,c=1.587 36(5)nm,α=79.011(2)°,β=87.709(2)°,γ=73.011(2)°,V=1.971 74(9)nm3,Z=4,Dc=2.347g/cm3,μ=2.460mm-1,F(000)=1 316,R1=0.029 5,wR2=0.063 2.CCDC:969368.     

O,O′-二正丁基二硫代磷酸锌碱式双盐的晶体结构

用 X—光单晶衍射方法测定了一个由氧桥连结的二正丁基二硫代磷酸锌碱式双盐的晶体结构.晶体属三斜晶系,空间群为 Ci—(?);晶胞参数:a=12.522(2)°A,b=14.514(2)°A,c=14.528(2)(?).α=112.13(1)°,β=106.72(1)°,Υ=106.65(1)°.本文用直接法和付里叶综合法解出结构.最终的一致性因子 R=0.086.结构分析表明,分子中存在一个由处于对称中心的氧和与其四配位的锌所构成的骨架,金属锌呈空缺无序状态.     

2,5二(2,4二乙基苯甲酰基)对苯二甲酸的合成及晶体结构

以均苯四甲酸酐与间二乙苯为原料,合成了未见文献报道的2,5二(2,4二乙基苯甲酰基)对苯二甲酸,利用溶剂挥发法得到该化合物的单晶.同时对其进行了元素分析、核磁共振表征和X射线单晶衍射分析.晶体结构分析结果表明:该晶体属于三斜晶系,P1空间群,a=0.5451(11)nm,b=0.7511(15)nm,c=1.5844(3)nm,α=84.45(3)°,β=85.37(3)°,γ=85.86(3)°,Dc=1.258g/cm3,Z=2,F(000)=258,μ=8.7×10-8nm-1,最终偏差因子分别为R=0.1473,wR=0.2097.分子之间通过相邻分子间形成的O-H…O氢键相连,分子间和内部的氢键使得晶体结构稳定性增强.     

二连通图的最长圈

本文证明:设G为n阶2连通图,D(x)={y|y∈V(G),d(x,y)≤2},d_d~*(x)表示D(x)中所有的点的度排成的非减度序列:d_1~*,d_2~*,…,d_j~*,d_(j+1)~*,…,d_(|D(x)|)~*中当下标j=d(x)时的度。δ_0=min{d(x)|x∈V(G)},D(δ_(i-1))={x|x∈V(G),d(x)≥δ(i-1)}(i=1,2,…,k),δ_i=min{d_(d(x))~*|x∈D(δ(i-1))}(i=1,2,…,k)且δ_0<δ_1<δ_2<…<δ_(k-1)≤δ_k,则C(G)≥min{n,2δ_k}。此外也给出δ_k的算法。     

关于二重数

引言数学界曾经有些人对 a bj(j~2=1)这样的数有不同的意见。有的认为是一种新发现或取名为“非正统复数”,有的则认为 j~2=1导至 j=±1,a bj 何能成为新数,甚至是认为一种歪门邪道,荒诞不经的东西。凡此均属于视野广狭问题。忆在五十多年前,作者亦曾对     

二苄基二氯化锡与铋试剂-I的碳-硫键断裂反应及产物的晶体结构研究

在碱性条件下,用二苄基二氯化锡与铋试剂-Ⅰ反应,意外发生了C-S键断裂反应,生成了非预期产物,经X-射线表征了产物的结构.该晶体属于单斜晶系,空间群为P21/n,a=1-0910(4)nm,b=0.9054(3)nm,c=2.0925(8)nm β=94.174(7)°,Z=4,V=2.0613(13)nm3,Dc=1.725 mg/m3,μ=1.656 mm-1,F(000)=1064,R1=0.0475,wR2=0.1109.中心原子锡为六配位形式.     

晶体包合物反式-9,10-二氢-9,10-二(1-萘基)-9,10-菲二醇·二环己胺的结构研究

制得了晶体包合物反式_9,10_二氢_9,10_二 (1_萘基 )_9,10_菲二醇·二环己胺 ,通过熔点测定 ,IR ,粉末XRD对其进行了表征 ,用1 HNMR测定其分子摩尔比为 1∶2 ,X_射线衍射结果表明晶体属于正交晶系 ,空间群为Pnca,晶胞参数 :a =1 6 714(3) ,b=1 6 875 ,c=1 72 2 4(3)nm ,V =4 85 80 (15 )nm3 ,Z =8。其中客体分子通过氢键被包合在主体分子形成的空腔中     

线性最小二乘拟合问题的一个算法

一、引言 设给定x_i i=1,2…m,x_i∈[a,b]及此m个点上数据资料f_i i=1,2,…,m,寻求一函数φ(x)=sum from j=1 to n (α_jφ_j(x)),使sum from i=1 to m(ω(x_i)r_i~2)=sum from i=1 to m(ω(x_i))(f_i-(x)=sum from j=1 to n (α_jφ_j(x_i))~2达到最小,此即是带权ω(x)的线性最小二乘问题,其中ω(x)在[a,b]上定义,α_j是拟合系数,n是拟合阶数。     

关于xn-bx-a的二次整系数因式

设n≥5,a,b≠0,n∈N,a,b∈Z,利用Gel'found-Baker方法证明了,如果多项式xn-bx-a有二次整系数因式,则除了n≡2(mod6)且b=1,a=-1,与n≡2(mod3)且b=-1,a=-1这些明显情形外,必定有n＜max(exp |b|,512870).     

对称5,5′-二苯亚胺基二吡咯甲烷化合物及其Ni(Ⅱ)配合物的合成与晶体结构

从二吡咯甲烷出发,合成2种对称5,5′-二亚胺苯基二吡咯甲烷化合物配体(H2L1,H2L2),利用该配体与NiCl2·6H2O反应,分别得到2种新的配合物(NiL1,NiL2).X线单晶衍射结果表明,镍配合物NiL1和NiL2均属于单斜晶系、P2(1)/c空间群.NiL1的晶胞参数为a=0.865 61(18)nm,b=1.050 70(2)nm,c=2.758 2(5)nm,α=γ=90°,β=94.799(4)°,V=2.499 7(9)nm3,Z=4;NiL2的晶胞参数为a=1.615 43(5)nm,b=1.182 23(4)nm,c=1.407 15(5)nm,α=γ=90°,β=112.319 0(10)°,V=2.486 06(14)nm3,Z=4.在晶体结构中,Ni(II)离子分别与配体中的2个吡咯N以及2个亚胺N原子配位,形成平面四边形构型模式,其通过π…π及C—H…π作用形成二维结构.