聚合物氧化试剂的合成及其对肉桂醇的选择性氧化

合成了负载铬酸氢根的聚合物氧化试剂,以该试剂作为一种选择性氧化剂,应用于肉桂醇的氧化反应,考察了温度、时间、溶剂、树脂与醇的量比对该氧化反应的影响.在优化反应条件下,以苯为溶剂,n(树脂):n(醇)=3.5:1,反应回流8 h,肉桂醛产率达71.27%.实验表明:负载铬酸氢根的聚合物氧化试剂能有效地将肉桂醇选择性氧化为肉桂醛.     

三甲基氯硅烷与对苯二酚类的反应研究(英文)

本文报导了三甲基氯硅烷可以作为对苯二酚类羟基的有效保护剂,作者根据Minoru Abe 的合成方法,而提出了在不用溶剂、不用催化剂、不用缚酸剂、采用适当的反应温度和反应时间、和使三甲基氯硅烷过量的情况下合成了1,4—双(三甲基硅氧基)苯(化合物Ⅰ)和2—澳—1,4—双(三甲基硅氧基)苯(化合物Ⅰ).对合成的上述化合物得到了好的产率(化合物Ⅰ的反应温度135—140℃,回流反应时间14小时,产率94.5%.化合物Ⅱ的反应温度150—155℃,回流反应时间18小时,产率80.4%),并首先公布了其色质联谱的测试结果.     

用碳酸钠和碳酸钾混合试剂合成除草醚的研究

本文研究了用碳酸钠和碳酸钾混合试剂合成除草醚的新方法。此法改变原碳酸钾法固体加料成盐,采用把混合试剂配成水溶液回流成盐的方法,产品质量好,收率高,成本大幅度下降。     

重铬酸钾法测定水中化学需氧量（CODcr）的探讨

对重铬酸钾法测定水样中的化学需氧量过程中样品消解回流时间对样品测定值的影响进行了探讨。经过反复实验对比,表明重铬酸钾法测定水样中的化学需氧量消解回流1h与标准回流法2h测定结果相一致,该方法的准确度和精确度等均符合环境监测技术规定要求,回流1h既节约试验周期,且降低能耗,尤其适合批量样品测试。     

Collins试剂氧化2—邻苯二甲酰(抱)亚胺基丁醇_(1)的研究

作者应同Collins试剂氧化2-邻苯二甲酰(抱)亚胺基丁醇-(1),得到2-邻苯二甲酰(抱)亚胺基丁醛,制备了产物的2.4-二硝基苯腙衍生物。文章讨论了氧化剂用量、反应温度及反应时间对产物产率的影响,发现在二氯甲烷回流温度下产率最好。     

胶体滴定法及其标准试剂的研究

本文采用胶体滴定法测试聚丙烯酰胺霍夫曼(Hoffmann)分解反应产物的氨化率(或离子度),研制了胶体滴定法所需的标准阴离子试剂,探讨了标定方法和滴定时的影响因素。试验证明:胶体滴定法是一个简便、迅速而且准确的定量方法。     

实体PDC钻头流场数值模拟与实验验证

利用计算流体动力学技术对聚晶金刚石(PDC)钻头(型号为BK432)的三维湍流进行了数值模拟。模拟中考虑了钻头的切削齿和射流喷嘴对流场的影响。流场的网格划分采用局部加密的混合网格形式,保证了计算精度和运算速度。流场的三维模拟结果揭示了钻头流场存在低速区、回流区和滞流区域,为钻头水力结构优化分析奠定了理论基础。为了对数值模拟的结果进行检验,建立了PDC钻头流体测试实验台架,利用粒子成像测速技术对PDC钻头4个喷嘴的出口流场进行了测试。将测试的喷嘴轴向速度与数值模拟结果进行了对比分析,两者吻合较好。     

利用DCTA和HIBA快速有效分离Rb-Sr、Sm-Nd的方法

介绍了一种新的Rb_Sr、Sm_Nd化学分离方法,以用于地质样品的同位素测试.方法选用AG50W×8阳离子交换树脂,并先后采用不同的淋洗剂进行分离提纯.首先用常规方法使用盐酸作为淋洗剂将Rb_Sr和REE分开并与其它大部分元素分离,然后使用DCTA和嘧啶的混合溶液(D.P.E.)作为淋洗剂分离Rb和Sr,使用HIBA作为淋洗剂在很小体积(0.6mL)的阳离子交换树脂中分离Sm和Nd.使用这样的分离方法可以有效的将一些干扰离子(如Mg、Ca、Ba)和Sr分离,同时使用该分离方法可以提高分离效率,缩短分离时间,减少试剂用量,降低实验过程空白.用该方法分离国际玄武岩标样BCR_2后的Sr同位素测试结果(87Sr/86Sr=0.705018±3)和Nd同位素测试结果(143Nd/144Nd=0.512616±9)与已经报道的测试结果基本一致,说明本次研究采用的新分离方法效果良好.     

用Mn(H_2PO_4)_2作催化剂快速测定废水COD

本文提出用Mn(H_2PO_4)_2作催化剂,在H_2SO_4-H_3PO_4混酸溶液中快速测定废水COD的新方法。正交实验确定的最佳条件是:Mn(H_2PO_4)_20.3g;H_2SO_4:H_3PO_4=6(体积比);回流时间5min。该方法与标准法相比,测定结果相近,测试时间缩减24倍,测试费用降低85%。     

离心泵进口回流的发生机理及预估

在小流量工况下,水泵进口不可避免会出现回流,从而影响水泵的安全运行．文中利用动态探针对不同叶片进口角、叶片数、闭式和开式不同叶顶间隙共１０种不同几何形状的离心泵叶轮的进口叶片间流场分布进行了测试,弄清了叶轮形状对回流向上游扩散速度的影响．根据实验结果,讨论了回流的发生机理,提出了利用准三元流场计算和前盖板上紊流边界层计算相结合的方法,来预估常规叶片数的闭式叶轮进口回流发生点．     

微波辐射溶剂回流法提取石蒜中石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏

采用微波辐射溶剂回流提取法(PM IRE)提取石蒜中的石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏生物碱,研究了微波功率、辐射时间等因素对生物碱提取率的影响,比较了传统溶剂回流法(SRE)和密闭微波辅助提取法(CMAE)对生物碱的提取率。结果表明,采用PM IRE法后3种生物碱的提取率明显提高,样品放大提取试验结果令人满意。方法简单,操作方便。采用电子扫描显微镜(ESM)观察样品表面结构,发现微波辐射后石蒜细胞发生了破壁。     

纳氏试剂比色法测定氨氮时产生红色沉淀的现象探讨

1问题的提出 用纳氏试剂比色法测定氨氮浓度时,有些水样(加酸固定后的水样)在测定过程中出现异常.即加入纳氏试剂后,水样有红色沉淀出现.用分光光度计测试其结果为零或试剂空白值,本文对该问题的出现作一个初步探讨.     

4-(邻-重氮氨基苯胂酸)-偶氮苯的合成及与Hg~(2+)的显色反应的研究

本文叙述了4-(邻-重氮氨基苯胂酸)-偶氮苯的合成方法,分析化学性质及与Hg~(2+)的显色反应。探讨了该试剂与Hg~(2+)_生成络合物的适宜条件,在氢氧化钠介质中,Hg~(2+)与该试剂生成橙色络合物,最大吸收峰位于500nm处,0～10.0μgHg~(2+)/ml符合比耳定律,摩尔吸光系数为1.5×10~5升、摩尔~(-1)、厘米~(-1)。试剂用于被污染的珍珠粉中汞的测定,得到满意的结果。对样品进行9次平行测试,其变异系数为5.7%,加入标准汞的回收率为93—110%。微量汞的测试方法常用的有双硫腙比色法,原子吸收分光光度法,及动力学法等。     

清水回流提高硝化和反硝化速率

目前大多数城市污水处理工艺主要还是以活性污泥法为主.为了提高水处理时总氮(N)的去除效率,缺氧/好氧(A/O)工艺被普遍采用.但在该工艺中,缺氧池(A池)和好氧池(O池)通常均没有独立的沉降过程,因此两池之间的回流都是连泥带水一起回流.基于专利技术"垂直折流式生物反应器"(VBBR)可以轻易实现泥水分离,做到清水回流,因此研究采用对比的方法探讨了清水回流是否可以提高硝化和反硝化速率.实验结果表明:若采用清水回流,相比传统的泥水回流,其硝化速率可以提高12%,反硝化速率则可以提高2.5倍.该实验结果为今后城市污水处理过程中高效脱氮打下了良好的理论和实践基础.     

5,5'—二硫代双(2—硝基苯甲酸)(DTNB)的合成研究

DTNB是一种在生物化学研究中有广泛用途的分析试剂。目前国内尚未见此药生产之报导。本文探索了一种不同于Ellman方法的合成路线,并已在实验室试制出DTNB。在应用于半胱氨酸巯基(—SH)的定量测定中,测试结果与理论计算值一致。     

实体PDC钻头流场数值模拟与实验验证

利用计算流体动力学技术对聚晶金刚石(PDC)钻头(型号为BK432)的三维湍流进行了数值模拟。模拟中考虑了钻头的切削齿和射流喷嘴对流场的影响。流场的网格划分采用局部加密的混合网格形式，保证了计算精度和运算速度。流场的三维模拟结果揭示了钻头流场存在低速区、回流区和滞流区域，为钻头水力结构优化分析奠定了理论基础。为了对数值模拟的结果进行检验，建立了PDC钻头流体测试实验台架，利用粒子成像测速技术对PDC钻头4个喷嘴的出口流场进行了测试。将测试的喷嘴轴向速度与数值模拟结果进行了对比分析，两者吻合较好。     

四喷嘴对置式撞击流的数值模拟

通过实验测量和数值模拟(Realizable к-ε湍流模型)相结合的方法研究了四喷嘴对置式撞击流的流场,得到了两者相吻合的结果。模拟结果再现了装置内的分区流动情况;通过对模拟数据分析,计算出了回流比沿装置轴向的分布,发现喷嘴顶部高度和喷口速度的大小对顶部空间的回流比分布影响明显;而喷嘴顶部高度和喷口速度对喷嘴以下空间的回流比分布影响甚小,大约距喷嘴2倍装置直径距离后喷嘴以下空间回流消失。     

吡啶偶氮邻氨基类有机试剂5-Br-PADMA的合成及其性质的研究

本文报道了一个吡啶偶氮邻氨基类有机试剂5-Br-PADMA的合成与提纯方法,初步研究了该试剂与C_o~(2 )、P_b~(2 )、C_u~(2 )、Ni~(2 )和F_e(3 )等离子的显色反应。     

食用玉米黄色素提取方法的选择

用研磨和浸提法处理玉米淀粉饼渣,回流色素浸提混合液,回收提取液,用不同比例的混合试剂提取以选择最佳方法。结果发现以石油:乙醇=3:2和丙:乙醇=3:2提取液效果最佳,色素产率高,色质好,提取液回收率亦高。     

污水中COD测定实验方案的探讨

在采用国家标准方法进行重铬酸钾法测定污水中COD实验教学过程中,存在试剂费用高、二次污染严重等缺点。新方案在不使用硫酸银和硫酸汞的条件下,取水样20.00 mL,加入10.00 mL重铬酸钾标准溶液和24 mL硫酸（密度为1.84 g/mL）,加热回流2 h。实验结果减少了污染物的排放量,而且大大降低了实验费用,可以作为绿色化教学实验方案推广应用。