5-位含偶氮功能基团的降冰片烯衍生物合成及加成聚合

合成了5-位含偶氮苯功能基团的降冰片烯衍生物,并以双-(β-酮萘胺)镍(II)为主催化剂,三五氟苯硼(B(C6F5)3)为助催化剂,在甲苯中对该单体进行了加成均聚合与共聚合研究;采用FT-IR、1H NMR、13C NMR、UV-Vis、GPC、TGA对合成单体及聚合产物进行了表征。结果表明,合成单体及聚合产物均在300-400nm范围具有较强的光学吸收;共聚物的分子量在4.78×104 g/mol到5.15×104 g/mol之间,均聚物的分子量在6.5×105 g/mol到1.28×106 g/mol之间;聚合产物的热稳定性可达到320 °C以上,且在普通有机溶剂中具有良好的溶解性。     

酰氯化法提纯2,6-萘二甲酸的研究

采用酰氯化-重结晶-水解-酸析的方法实现了对2,6-萘二甲酸的纯化,提纯产物结构通过红外光谱、核磁谱图确定其为2,6-萘二甲酸,并通过对提纯产物酸值的测定,确定提纯后的2,6-萘二甲酸纯度达到99.73%,达到聚合级要求.该方法反应条件温和,操作简单,比较适用于工业化生产.     

尼龙-6的合成工艺研究

以己内酰胺为原料,无机酸为催化剂,水为开环引发剂,己二酸为稳定剂,合成了聚己内酰胺(PA6).探讨了不同聚合条件对尼龙-6聚合转化率的影响,及不同聚合条件对尼龙-6的软化温度的影响,并对产物进行了产率测算、软化温度测试和红外表征.研究表明,在反应温度240℃、反应时间3.5 h、己内酰胺和浓磷酸质量比为100:2、己内酰胺和己二酸质量比为100:3的聚合条件下,己内酰胺转化率可高达92.0%,所合成的聚合物粘均分子量为6.9×104 g/mol.     

尼龙-6的合成工艺研究

以己内酰胺为原料,无机酸为催化剂,水为开环引发剂,己二酸为稳定剂,合成了聚己内酰胺（PA6）.探讨了不同聚合条件对尼龙-6聚合转化率的影响,及不同聚合条件对尼龙-6的软化温度的影响,并对产物进行了产率测算、软化温度测试和红外表征.研究表明,在反应温度240℃、反应时间3.5 h、己内酰胺和浓磷酸质量比为100：2、己内酰胺和己二酸质量比为100：3的聚合条件下,己内酰胺转化率可高达92.0%,所合成的聚合物粘均分子量为6.9×104 g/mol.     

3-烯丙基-2,4-戊二酮的合成与表征

合成了一种可聚合的螯合剂 3-烯丙基 - 2 ,4-戊二酮 ,通过元素分析、红外光谱、质子核磁共振谱和质谱确证了产物的结构     

TeO2薄膜非水解溶胶-凝胶法制备及聚合机制

分别以1,2-丙二醇碲和四氯化碲为原料,采用非水解溶胶-凝胶法制备TeO2薄膜.研究了非水解溶胶-凝胶聚合过程的聚合机制以及TeO2薄膜热处理过程中的微观结构变化.研究结果表明,1,2-丙二醇碲为链状齐聚团簇结构,齐聚团簇间通过非水解脱醚聚合反应形成凝胶网络;四氯化碲则先与乙醇发生部分取代反应生成中间产物氯代乙醇碲,中...     

TeO2薄膜非水解溶胶-凝胶法制备及聚合机制

分别以1,2-丙二醇碲和四氯化碲为原料,采用非水解溶胶-凝胶法制备TeO2薄膜.研究了非水解溶胶-凝胶聚合过程的聚合机制以及TeO2薄膜热处理过程中的微观结构变化.研究结果表明,1,2-丙二醇碲为链状齐聚团簇结构,齐聚团簇间通过非水解脱醚聚合反应形成凝胶网络;四氯化碲则先与乙醇发生部分取代反应生成中间产物氯代乙醇碲,中间产物间发生非水解脱氯代烷聚合反应形成凝胶.分析表明,2种凝胶中残余有机基团的数量和所处地位存在差异,其造成薄膜中的Te4+以不同方式还原为Te0.脱氯代烷聚合凝胶网络中残余的氯离子会造成薄膜中非桥氧数目增加,并导致Te2O5晶体析出.随着煅烧温度提高,金属Te和Te2O5分别氧化分解为TeO2,同时依次析出了β-TeO2和α-TeO2.     

1,1＇-二乙烯基二茂铁-丙烯酸乙酯共聚物的合成和表征

以1,1＇-二乙烯基二茂铁和丙烯酸乙酯为原料,分别用自由基聚合法和阳离子聚合法合成了聚1,1＇-二乙烯基二茂铁-丙烯酸乙酯.用XRD,IR,1HNMR,GPC和XPS对由两种不同的方法制得的产物进行表征,研究表明自由基共聚物内的二茂铁单元以桥式结构存在;而阳离子共聚物的二茂铁单元有两种不同结构：一个烯基未参与聚合反应的悬挂结构（38.9%）和两个烯基分别成链的交联结构（61.1%）.     

2,6-萘二甲酸的纯化和鉴认

本文的工作是,将1,8-萘二甲酸二钾盐的热重排产物2,6-萘二甲酸粗产品通过甲酯化-水解进行提纯,精制酸用元素定量分析、红外光谱、质谱、酸值和聚合试验鉴认,纯度符合聚芳酯合成的要求.     

二氧化硅负载磷钨酸催化β-蒎烯阳离子聚合反应

采用浸渍法制备二氧化硅负载磷钨酸催化剂,催化β-蒎烯阳离子聚合合成β-萜烯树脂.运用红外光谱、X射线衍射、透射电镜、比表面积和孔径测定、核磁共振氢谱和凝胶渗透色谱等测试技术对催化剂和聚合产物的结构进行了表征.考察了磷钨酸的负载量、催化剂用量、反应温度、反应时间、原料浓度等因素对产物收率的影响,确定了最佳反应条件：催化剂负载量为60％,用量为0.6g,反应温度为-20℃,反应时间为1h,β-蒎烯的用量为3 ml,1,2-二氯乙烷用量溶剂为7ml时,β-蒎烯树脂收率可达84.8％,数均分子量在1200左右,分子量分布指数为1.72.     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

关于一维非自治时滞系统点态退化一例

给出了一维非自治时滞系统点态退化的一个例子,拓宽了该领域的研究。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。     

YBCO掺杂效应研究

介绍了YBCO掺杂的基础知识,总结了YBCO各个位置采用典型元素掺杂而导致的超导电性和结构的变化,阐述了掺杂对YBCO的重要影响,并简介了当前YBCO掺杂效应研究中的几个热点问题.     

A_5的一类12阶子群的构造

由于有限群的Lagrange定理的逆不成立,因此,n较大时要确定n次交代群An的所有子群或对An阶数的每一个正因数,确定是否存在这个阶数的子群是较困难的问题.文章通过对5-循环置换各次方幂的计算及其研究,构造出了A5的5个12阶子集,并证明了每一个子集都是A5的12阶子群,最后对A5的部分阶的子群做了总结.     

高频机组基础振动检测分析

为了找出诱发高频机组基础不良振动的原因，从基础计算模型方面对基础激励与响应进行了分析，以两个高频机组基础为动测实例，经模态分析得出钢筋混凝土构架式基础竖向1阶振动与电机产生共振；应用功率谱法对动力机组及基础平台进行动测，得出平台异常响应频率66Hz为水泵工作频率，调整机器的工作频率可避开不良振源影响，达到明显的减振效果。由此而知，动力机器基础出现不良振动时，不可盲目改变结构的动力特性，应在机器不同工况比如：停机、起机及正常转速下，对机器及基础进行动测并对振动信号进行比较分析，以制定出行之有效的减振方法。     

圈幂补图的树宽

基于“前沿分支”的观点研究了圈幂补图的树宽，首先确定了它的树宽下界，又给出了达到此下界的标号，从而得到了它的树宽表达式。     

鸡法氏囊病及其防治

报告鸡法氏囊病的流行状况，主要症状，剖检情况及诊断，提出了综合性防治措施。