盐酸西替利嗪在CDMPC手性柱上的对映体分离

盐酸西替利嗪是第二代抗组胺药，具有旋光性，其中右旋西替立嗪无抗组胺作用。利用CDMPC手性固定相，在高效液相色谱上对盐酸西替利嗪进行了对映体分离研究，考察了醇类添加剂种类及含量对其对映体分离的影响。     

尼卡地平、尼莫地平和尼群地平毛细管电泳手性拆分研究

文章以环糊精及其衍生物为手性试剂,研究了血管扩张型降压药盐酸尼卡地平、尼莫地平和尼群地平手性对映体拆分方法.采用区带毛细管电泳模式,以高磺化环糊精(HS-CD)为手性识别试剂,考察了手性试剂的类型、浓度及缓冲溶液pH值等对分离度的影响,确定了拆分尼卡地平、尼莫地平和尼群地平手性对映体的最佳条件.结果表明盐酸尼卡地平在HS-γ-CD手性选择剂存在下对映体获得基线分离,尼莫地平和尼群地平分别在HS-β-CD和HS-α-CD手性选择剂存在下对映体获得部分分离,并对其分离机理进行了初步探讨.     

西替利嗪的抗组胺H1受体作用

目的观察西替利嗪的抗组胺H1受体作用.方法采用离体气管环试验分析pA2,以小鼠皮肤通透性试验和组胺致休克试验观察药效.结果西替利嗪10-7～10-6mol·L一1可剂量依赖性地对抗组胺引起的气管环收缩,使组胺的量效曲线平行右移,pA2为7.378 1,西替利嗪0.06～O.mg·kg-1口服给药可显著对抗组胺引起的小鼠皮肤血管通透性的增高,使蓝染面积显著缩小,蓝染皮肤伊文思蓝含量显著降低,当组胺用量为3.2μg时,其Ec50分别为0.177 mg·kg-1和0.379ng·kg-1.西替利嗪0.056～O.50 mg·     

毛细管电泳-电化学发光法测定盐酸西替利嗪的含量

采用毛细管电泳-联吡啶钌电化学发光法测定了盐酸两替利嗪的含量.讨论了联吡啶钌浓度、检测电位、磷酸盐缓冲液浓度和pH值、进样时间和进样电压等实验条件对盐酸西替利嗪分离检测的影响.在优化实验条件下,盐酸西替利嗪在10～140 mg/L范围内呈良好线性(相关系数0.997 6);检出限为2.0 mg/L(S/N=3).本法可直接用于尿液中盐酸西替利嗪含量的测定,回收率为96.9%～98.7%.     

MEKC法拆分延胡索乙素对映体

采用胶束电动毛细管色谱法(MEKC)对延胡索乙素对映体进行拆分.实验考察了缓冲液pH、手性表面活性剂的种类和浓度、分离电压等因素对延胡索乙素对映体分离的影响.在以20 mM牛胆酸钠-10 mM NaH2PO4-Na2HPO4(pH 7.5)为运行缓冲液,分离电压为25 kV,检测波长为214 nm时,延胡索乙素对映体在9 min内达到基线分离,分离度为2.96.     

普萘洛尔在1-萘万古霉素手性柱上的对映体分离

在自制的1-萘万古霉素手性色谱柱上对普萘洛尔进行了对映体分离研究.讨论了极性流动相中不同浓度的酸、碱添加剂对普萘洛尔对映体分离的影响,并初步探讨了其手性识别机理.结果表明,自制的1-萘万古霉素手性柱对普萘洛尔对映体具有一定的分离效果,流动相中酸、碱添加荆比例为0.001%:0.001%(v/v)时,选择因子达到1.16.     

牛血清白蛋白亲和毛细管整体柱的制备及色氨酸对映体的分离

利用亲和毛细管电色谱整体柱对色氨酸对映体进行了手性拆分研究.利用溶胶-凝胶法制备了壳聚糖/硅胶复合基质毛细管整体柱,然后采用戊二醛交联柱上键合牛血清白蛋白(BSA)得到亲和毛细管整体柱,以毛细管电色谱(CEC)模式分离色氨酸对映体,考察了缓冲液pH、浓度及有机修饰剂含量对分离过程的影响.在缓冲液的浓度为20 mmol/L,pH 7.5时,色氨酸对映体分离效果良好,分离度为2.44.     

L-酒石酸辛酯萃取拆分普萘洛尔对映体

合成了萃取拆分普萘洛尔对映体的手性选择体L-酒石酸辛酯. 研究普萘洛尔对映体在手性选择体L-酒石酸辛酯的水和1, 2-二氯乙烷两相体系中的萃取分配行为. 考察pH值、 L-酒石酸辛酯浓度和磷酸盐浓度对分配系数(K)和分离因子(α)的影响. 研究结果表明: L-酒石酸辛酯与普萘洛尔I( )-对映体比L-酒石酸辛酯与Ⅱ (-)-对映体形成更稳定的非对映体复合物. 分配系数随着pH值的增加而增加, 分离因子随着pH值升高而下降;分配系数随着L-酒石酸辛酯浓度的增大而增大, 分离因子先随浓度增大而稳定上升, 后随浓度增加反而缓慢下降;磷酸盐浓度对分配系数和分离因子也有较大影响.     

分子对接研究手性共价有机框架材料的对映体识别能力

基于分子对接方法,使用AutoDock软件计算手性共价有机框架材料CCOF5与手性对映体相互作用的结合能.计算结果表明:CCOF5与对映体的结合能差大小与对映体分离度大小相一致;CCOF5与对映体的结合能大小与对映体出峰时间顺序基本一致.采用Avogadro软件对AutoDock分子对接构象进行分析,并对手性识别机理进...     

盐酸西替利嗪的高效液相色谱法分析

本文报道了盐酸西替利嗪的高效液相色谱分析方法。在硅胶柱上以乙腈∶水∶稀硫酸９３∶６．６∶０．４为流动相,于２３０ｎｍ处进行紫外检测,盐酸西替利嗪与〔（４－氯苯基）苯基甲基〕哌嗪完全分离。该方法适用于盐酸西替利嗪的有关物质检查与含量测定。     

手性色谱固定相拆分手性药物坦索罗辛

采用天然手性中心多糖类手性反相色谱固定相填料,高氯酸钠水溶液和乙腈为流动相,在不同的流动相比例下拆分了手性药物坦索罗辛.研究了该化合物在不同条件下色谱参数变化的规律,包括保留时间、分离度、塔板数、半峰宽度、对称度等.得到了较好的拆分该手性化合物的色谱条件.     

不同溶剂及配比对碳纳米管辅助薄层色谱拆分盐酸普萘洛尔的影响

 以羟丙基-β-环糊精、甲基-β-环糊精为手性固定相,氧化多壁碳纳米管为拆分辅助吸附添加剂,采用薄层色谱法拆分了盐酸普萘洛尔对映体。优化得到了最佳展开剂条件,并对展开剂中是否添加冰醋酸进行了比较。当以羟丙基-β-环糊精/氧化多壁碳纳米管为固定相制备薄层色谱板,用于拆分盐酸普萘洛尔时,最佳的展开剂条件为：乙腈/异丁醇（体积比为9:1）混合溶剂中添加体积分数为2%的冰醋酸。当以甲基-β-环糊精/氧化多壁碳纳米管为固定相制备薄层色谱板,用于拆分盐酸普萘洛尔时,最佳的展开剂条件为：乙腈/正丁醇（体积比为1：1）混合溶剂中添加体积分数为2%的冰醋酸。     

（s）—2—氨基—3—（2—氯苯基）—1,1—二苯基—1—丙醇的合成

标题化合物８－一种新的手性催化剂，通过丙二酸酯法及酶解拆分合成（ｓ）－３－（２－氯苯基）丙氨酸甲酯，进一步与溴苯发生格氏反应而成。     

HPLC法测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

采用C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以甲醇-0．02mol／L磷酸二氢钠溶液（含0．2％三乙胺,磷酸调pH值2．5,9：91）为流动相,流速1．0ml·min^-1,检测波长210nm,建立反相高效液相色谱法测定小儿清热止咳H服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量。结果表明,盐酸麻黄碱在0．102～1．02μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999,平均加样回收率为97．62％,RSD为1．56％（n=6）;盐酸伪麻黄碱在0．1016～1．6256μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999,平均加样回收率为97．55％,RSD为1．84％（,2=6）。本方法分离度好,具有良好的重复性,可以同时测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。     

涂敷地3,5—二甲基苯基氨基甲酸酯固定相手性识别？…

在4种不同组成的溶剂中,采用溶剂挥发的方法将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷到氨基丙烷化多孔硅胶(APS)表面．对所得到的4种高效液相色谱手性固定相的手性识别能力进行了评价．不同溶剂分子与纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)之间的相互作用明显影响纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)在多孔硅胶表面的排列,从而表现出不同的手性识别能力．其中以四氢呋喃为溶剂得到的手性固定相具有最佳的手性拆分能力．     

涂敷溶剂对纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相手性识别能力的影响

在6种不同组成的溶剂中,采用溶剂挥发的方法将纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)(CTPC)涂敷到氨丙基多孔硅胶表面上,对所得6种手性固定相(CSP)的手性识别能力进行评价.结果表明,不同涂敷溶剂分子明显影响CTPC在硅胶表面的排列,6种CSP表现出不同的手性识别能力.     

纤维素三苯甲酯手性固定相的制备及对映体的拆分

用微晶纤维素和苯甲酰氯的超声反应合成了纤维素三苯甲酯 ( CTB) ,并将其涂敷于硅胶上 ,用作液相色谱手性固定相。在正相条件下 ,用此手性固定相对一系列外消旋缩水甘油芳香基醚类化合物进行了拆分 ,并对拆分机理进行了探讨。考察了流动相中添加不同的醇对缩水甘油间甲基苯基醚对映体拆分的影响     

A new biselector chiral stationary phase derived from tartaric acid and its enantioseparation evaluation

Two chiral selectors were synthesized from tartaric acid. The selectors were simultaneously immobilized on 3-aminopropyl silica gel to obtain a new biselector chiral stationary phase (CSP) in order to determine the influence of selector structure of biselector CSPs on the chiral recognition capability. For comparison, the single-selector CSP was also prepared. The biselector CSP shows an improved overall chiral recognition capability in comparison with the single-selector CSP. During the enantioseparation, temporary diastereoisomers are likely formed by complexation between a chiral analyte and the two selectors on the biselector CSP. The functional groups in the two selectors are complementary in electronic effect and/or in steric hindrance for the chiral recognition.     

双相(O/W)识别手性萃取苯基琥珀酸对映体的动力学研究

采用双相(O/W)识别体系对苯基琥珀酸对映体的萃取拆分过程进行动力学研究,对苯基琥珀对映体的萃取反应为一级反应;水相和有机相中使用的萃取剂分别为羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)以及L-酒石酸异丁酯(L-IBTA);考察搅拌速度、两相接触面积、水相中苯基琥珀酸对映体浓度、水相及有机相中萃取剂浓度、水相中pH对萃取初始速率的影响。在5℃时,双相识别体系萃取分离苯基琥珀酸的S-、R-型对映体的萃取速率常数分别为32.95×10 5m6.mol 2.s 1和16.18×10 5m6.mol 2.s 1。建立了双相识别体系萃取拆分苯基琥珀酸对映体过程的动力学模型。