二甲亚砜存在下α-溴代苯乙酮与2,3-二氨基马来腈的反应研究

在二甲亚砜(DMSO)存在下,α-溴代苯乙酮与2,3-二氨基马来腈反应,生成5-苯基-2,3-吡嗪二甲腈和5-苯基-2-吡嗪甲腈.产物的结构得到核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、红外光谱和高分辨质谱的表征,5-苯基-2-吡嗪甲腈的结构还得到X-射线单晶衍射分析的证实.     

2,2-二{4-二[2,3(3,4)-二氰基苯氧基]苯基}丙烷的合成、表征与性质研究

以二甲基亚砜为溶剂、氢氧化锂为催化剂,在室温下,将双酚A分别与3-硝基邻苯二腈、4-硝基邻苯二腈反应合成了两种2,2-二{4-二[2,3(3,4)-二氰基苯氧基]苯基}丙烷化合物,产物经~1HNMR,IR,HPLC-MS进行了表征确证,讨论了反应时间及催化剂用量对产率的影响,并对两种产物的紫外-可见光谱及荧光光谱进行研究.     

无催化的一锅法合成α-酮酰胺的反应研究

介绍了一种以芳基酮酸为原料、无催化剂、以高活性2,2-二氯-1,3-二异丙基咪唑烷-4,5-二酮作为交联剂一锅法合成α-酮酰胺的简便方法.该方法反应条件温和,产率高.在室温下,绝大多数的芳基酮酸和胺反应都能够很好的转化为对应的α-酮酰胺.通过柱层析对粗产物进行纯化以及采用1 H NMR(核磁共振氢谱)和13 C NMR(核磁共振碳谱)对产物结构进行表征.α-酮酰胺类化合物在有机合成上具有很好的潜在应用价值.     

5, 6-二甲基-2, 3-吡嗪二甲酰胺-钴配合物的合成及其抗菌活性研究

文章以2,3-二甲基-5,6-二氰基吡嗪为原料,在稀碱条件下由H2O2不完全氧化得到配体5,6-二甲基-2,3-吡嗪二甲酰胺,再与醋酸钴在弱碱条件下合成了5,6-二甲基-2,3-吡嗪二甲酰胺-钴.通过紫外光谱、红外光谱、差热-热重分析及元素分析进行表征,并利用牛津杯法预试验及试管二倍稀释法测定二甲基-2,3-吡嗪二甲酰胺及其配合物对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌和白假丝酵母菌的抗菌活性.结果表明,相对于配体5,6-二甲基-2,3-吡嗪二甲酰胺,5,6-二甲基-2,3-吡嗪二甲酰胺-钴配合物产生了新的活性,具有较好的抑菌杀菌作用,为临床疾病的治疗和食品添加剂的研发提供借鉴.     

1,3-二(4-苯胺)金刚烷的合成

以1-金刚烷醇与乙酰苯胺为原料,在浓硫酸介质中室温下发生傅克烷基化反应,合成得到1,3-二(4-乙酰氨基苯基)金刚烷,然后将其水解合成了1,3-二(4-苯胺)金刚烷,合计收率为64%,产物结构经红外光谱、1H和13C核磁共振谱表征.该方法产率较高,大大方便了1,3-金刚烷二芳基衍生物的合成.     

2,3-双芳亚氨基-1,4-二硫杂环己烷EIMS谱特征

利用硫原子上的烷基化反应,合成出5个2,3-双芳基亚氨基-1,4-二硫杂环己烷类化合物,由元素分析、红外光谱分析(IR)1、H核磁共振谱分析(1H NMR)、质谱分析(MS)初步确定化合物的结构,并以单晶X射线衍射分析对其结构进一步确证.研究这5个化合物的电子轰击质谱(EIMS),探讨并归纳其裂解规律,总结该类化合物的EIMS谱特征.     

新型吡唑并[3,4-b][1,5]苯二氮杂衍生物的合成

以5-氨基-1-芳基-1H-吡唑-4-甲腈为原料,在氢氧化锂催化下与邻氯硝基苯反应制得1-取代苯基-4-氰基-5-(2-硝基苯氨基)-1H-吡唑,然后经硝基还原和环合制得1-芳基-4-氨基-1,10-二氢吡唑并[3,4-b][1,5]苯二氮,最后与N-甲基哌嗪反应制得两个结构新颖的1-芳基-4-(4-甲基-1-哌嗪基)-1,10-二氢吡唑并[3,4-b][1,5]苯二氮杂衍生物.该合成方法操作简单,条件温和,收率较高.目标化合物结构经红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析法表征.     

新型杂环化合物1,5-苯并二氮杂卓衍生物的合成

苯并二氮杂卓类化合物具有较强的药物、生物活性,对其的合成研究一直备受关注.文章通过中间体2-甲基-2,4-二芳基-2,3-二氢-1,5-苯并二氮杂卓（2a-2c）合成了一系列新杂环化合物5-甲基-1,3a,5,-三芳基-1,2,4-噁二唑并[4,5-d]1,5-苯并二氮杂卓（3a-3l）,所得产物具有较高的纯度和分离产率.化合物（3）经IR,1HNMR,MS,元素分析和单晶衍射确证.     

离子液体中7-氨基-6-氰基-5-芳基吡啶并[2,3-d]嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮衍生物的一步合成

以芳醛、丙二腈和4-氨基-2,6-二羟基嘧啶为原料,在离子液体[bmim^-][BF4^-]中80℃反应,合成了一系列的7-氨基-6-氰基-5-芳基吡啶并[2,3-d]嘧啶-2,4（1H,3H）-二酮衍生物．通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析确证产物的结构．和其它合成方法相比,该方法具有产率高、反应条件温和和环境友好等特点．     

2,3,4,5-四取代-反-2,3-二氢呋喃衍生物的立体选择性合成

在碳酸钾存在下,将溴化乙酰基甲基三苯基钟（1）的溶液滴加到3-芳甲叉基-2,4-戊二酮（2）的二氧甲烷溶液中,反应主要生成2,4-二乙酰基-3-芳基-5-甲基-反-2,3-二氢呋喃（4）,同时生成2-（4-氧代-2-戊烯基）-3-芳基-4-乙酰基-5-甲基-反-2,3-二氢呋喃（5）.反应改用氢氧化钠作碱,主要生成化合物5,同时得到2-（4-氧代-2-戊烯基）-3-芳基-4-乙酰基-5-甲基-反-2,3-二氢呋喃（3）,并且反应速度明显加快．     

一种抗惊厥化合物的核磁共振波谱数据解析和归属

一种具有抗惊厥活性的化合物1-(4-氯苯甲基)-N-丙基-1H-1,2,3-三唑-4-甲酰胺的结构,经一维(1D)核磁共振,二维(2D)核磁共振和DEPT等核磁共振技术进行了解析和归属.     

亚异丙基D—核糖及其衍生物的合成和聚合反应

在酸和氯化锌催化下D-核糖的亚异丙基化反应中得到的反应混合物,经柱色谱及重结晶分离,除获得产物1,4-脱水-2,3-氧-亚异丙基吡喃核糖外,首次分离出1,5-2,3-双-氧-亚异丙基核糖。测定并比较了这两种产物的~1H和~(13)C核磁共振谱。聚合试验结果表明这类双亚异丙基化核糖与单亚异丙基化脱水核糖不同,它不具有正离子开环聚合活性。     

双三苯基锡2,3-吡嗪二羧酸酯的合成及晶体结构

利用双三苯基氧化锡与2，3-吡嗪二羧酸反应，合成了新的三有机锡杂环二羧酸酯{[Ph3Sn（2，3-pdz）SnPh3]2（H2O）}（pdz=吡嗪二羧酸），并用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对该化合物进行了表征。结果表明，该化合物通过配位水分子和吡嗪氮原子间的氢键作用，形成了一维链状超分子结构。     

吡咯[2,3-d]嘧啶核苷单磷酸酯的合成和抗HBV活性

以4-取代-9-(2′-脱氧-2′-β-氟-β-D-呋喃糖基)吡咯[2,3-d]嘧啶类化合物为原料,与三氯氧磷一锅法合成出具有新型结构的吡咯[2,3-d]嘧啶核苷单磷酸酯类化合物,其化学结构经核磁共振磷谱(31P NMR)、核磁共振氢谱(1 H NMR)、高分辨质谱(HRMS)分析确证;对合成的目标化合物进行了初步的体外抗乙肝病毒药理活性实验,结果显示设计合成的7个化合物对乙型肝炎病毒表面抗原(HBsAg)和乙型肝炎e抗原(HBeAg)都有一定的抑制作用,其中化合物3a,3d,3f对HBsAg和HBeAg的抑制率较高,3a的毒性较低.     

核磁共振跟踪反应法研究5—O—乙酰基—2.3-双脱氧-D.L-呋喃戊糖基氯的合成

以乙酸四氢呋喃甲酯为原料,通过自由基氯化反应,合成双脱氧核苷类抗艾滋病药物的重要中间体化合物5—0—乙酰基—2.3—双脱氧—D.L—吹喃戊糖基氯.对于此种不稳定的中间体化合物,用~1HNMR跟踪监测反应物的方法,研究了改变反应时间、反应温度和反应物摩尔比对反应产物的影响,获得了最佳的反应条件,使其收率从10％提高到50％左右.     

1-氧代-1,2-二氢酞嗪-4-乙酸衍生物的合成和表征

设计合成了4个新型1－氧代－1,2－二氢酞嗪－4－乙酸化合物,并用IR,^1HNMR和元素分析对其结构进行了表征。     

四硫富瓦烯衍生物的合成及性质研究

合成了一种新的四硫富瓦烯衍生物2，3-(二硫亚乙基)-6-(硫丁氧基对苯亚甲基巴比妥)四硫富瓦烯，通过核磁、红外、元素分析等进行了表征，并研究了其在溶液中的聚集行为及电化学性质。     

4-正丁基-3,4-二氢-1H-噻吩并[2,3-e][1,4]-二氮杂卓-2,5-二酮的合成

以氰基乙酸乙酯为起始原料,经4步反应得到目标化合物4-正丁基-3,4-二氢-1H-噻吩并[2,3-e][1,4]-二氮杂卓-2,5-二酮,反应条件温和,后处理简单.经红外、核磁分析,所得数据与其结构相吻合.