优化的原子荧光法测定砷汞含量

建立了用AFS-830双道原子荧光光度计同时测定不同样品中砷和汞的氢化物发生-原子荧光法检测方法.在优化的仪器工作条件下:砷和汞的线性检测范围广,分别为0~10μg/L和0~1μg/L;方法灵敏,检出限分别为0.042μg/L和0.038μg/L;样品加标回收率高,分别为99.5%~100.1%和97.5%~99.9%,可用于工业环境监测中测定不同样品中的砷和汞的含量.     

HPLC-ICP-MS联用测试环境水样中的烷基汞

建立了以0.06mol·L-~(1)乙酸氨-5%(v/v)甲醇-0.1%(v/v)2巯基乙醇作为流动相,以C-18色谱柱作为分离柱,高效液相色谱-电杆耦合等离子体质谱联用技术测试环境水样中烷基汞的方法。该方法甲基汞和乙基汞的线性范围为0.5~10ug·L-~(1),三种形态汞的回收率均在80%~100%之间。实验结果表明,该方法样品前处理简单,样品回收率稳定,能应用于环境水样烷基汞的测试。     

微波消解氢化物原子荧光法测定海水蔬菜中的砷、汞

建立了一种微波消解处理样品,氢化物发生原子荧光光谱法同时测定海水蔬菜中微量砷、汞的方法.在优化的实验条件下,海水蔬菜中砷、汞回收率分别为96.0%、103.2%;检出限分别为0.24μg/L和0.17μg/L.并对方法的精密度和准确度进行评估,结果表明该方法用于海水蔬菜中砷和汞的同时测定是可行的.     

原子荧光光谱法检测草苁蓉中砷和汞的含量

该文着重介绍了采用微波消解的处理方法,用原子荧光光谱仪逐一测量大兴安岭地区草苁蓉中的砷和汞元素,实验对仪器进行了优化,并对方法进行了验证。以及原子荧光光谱法检测草苁蓉中砷和汞的原理、标准溶液的配制、仪器的选择和参数的设定,检测数据,检出限,精密度及其回收率。实验结果表明,相关系数R在0.9990以上,相对标准偏差在3%以下,加标回收率在92%～108%之间,采用该方法可准确测量出草苁蓉中砷和汞元素,该方法值得推广。     

微波消解-原子荧光光谱法测定沙棘产品中的铅、砷、汞

为建立沙棘PV粉、沙棘油中铅、砷、汞的原子荧光光谱检测方法,通过试验确定了样品前处理方法,对负高压、灯电流、载气、屏蔽气、原子化气高度、酸度等测试条件进行了优化。在优化的工作条件下,用原子荧光光谱法测定其中的铅、砷、汞的含量。结果表明:对所测元素铅、砷、汞,校准曲线的相关系数分别为:0.999 7、1.000 0、0.999 9;检出限分别为:0.000 1、0.000 2、0.000 02 mg/kg;相对标准偏差为1.2%~4.83%;用加标回收率评价方法的准确性,回收率为92%~105%。该方法快速、简便、准确且灵敏度高,为沙棘产品中重金属含量测定提供了较好的方法。     

原子荧光光度法测定地下水中的痕量汞

建立AFS-230E原子荧光光度法测定地下水中痕量汞的方法,并讨论测定条件的优化,在最佳仪器反应条件下测定汞的检出限结果0.0039ng/mL,线性范围Hg0ng/mL-0.8ng/mL,相关系数0.9996,精密度Hg0.8ng/mL1.8%,不同样品加标回收率:Hg90%-102之间。该方法操作简便、灵敏度、准确度、精密度和检出限,均能满足分析要求。     

氢化—原子荧光法分析水质砷、汞、硒的实验研究

以KBH4-NaOH为还原剂,5%盐酸溶液为载液,采用氢化—原子荧光法对水中砷、汞、硒三种元素进行测定。标准曲线的相关系数R值均大于0.999;检出限小于检测标准要求;相对标准偏差(RSD)均小于5%;标准样品验证实验结果均符合要求;加标回率在90%~100%之间;证明采用氢化—原子荧光法测定水中的砷、汞、硒具有方法简单、灵敏度好、准确度高等特点。     

冷原子荧光光度法测定地面水中的微量汞

采用冷原子荧光法测定地面水中的微量汞,并对氯化亚锡浓度、振荡时间、酸度、氮气流量、液相体积、消化时间、储存液保存时间等测定时间进行优化,在优化实验条件下测得汞的检出限为0.05ug/L,回收率为92.0%～105%,相对标准偏差为2.50%～6.08%。实验结果表明该方法用于地面水中汞的测定操作简便,结果准确,具有较高的准确度、灵敏度和精密度。     

原子荧光光谱法测定烟草中的砷和汞

研究了用原子荧光光谱法同时测定烟草中的砷和汞,烟草样品采用HNO3-H2O2消化体系微波消化,然后用原子荧光光谱法测定.在最佳微波消化条件和测定条件下,线性范围为:Hg 0.1~150μg/L、As 0.1~200μg/L,检出限均为0.035μg/L,汞测定的相对标准偏差为2.8%,砷测定的相对标准偏差为2.5%,汞的标准回收率为93%,砷的标准回收率为96%,结果令人满意.     

二次金汞齐冷原子荧光光谱法测定大气痕量汞

在已有仪器的基础上进行改装,建立了二次金汞齐冷原子荧光光谱法(CVAFS)测定大气中痕量气态元素汞(GEM)和颗粒态总汞(TPM)的方法.该方法的检出限为2 pg,二次金汞齐的转移效率为99%,在0~2 ng范围内做标准曲线,线性关系为0.999 5,检测精密度为1.89%.运用该方法于2009年7月对厦门地区大气环境中的GEM和TPM进行了采集检测,结果显示厦门地区未受明显汞污染.该分析方法也能用于其他环境样品痕量汞的检测.     

氢化物发生原子荧光光度法测定氢氧化锂中痕量汞

用原子荧光光度法测定氢氧化锂中的痕量汞,优化了测定条件。以5%HCl作为样品酸度,硼氢化钾为还原剂,测定氢氧化锂溶液及产品的检出限,分别为0.02μg/L和1ng/g,加标回收率在98%~107%之间,相对标准偏差小于5%。本方法操作简便,灵敏度高,线性较好,检出限较低,能够满足氢氧化锂中痕量汞的分析要求。     

燃煤烟气中元素汞的快速检测方法研究

近年来,燃煤烟气排放的汞对环境的污染日益严重,对人类的生产与生活也造成了很大的影响,而气态元素汞作为烟气汞的主要存在形式,其分析测试研究已经引起了广泛注视。本文采用连续气体采样和冷原子荧光分光光度计直接分析测定的方法,简化配置吸收剂、采样、还原、测试的燃煤烟气元素汞检测程序,研究了配制模拟燃煤烟气中元素汞的在线测试方法。实验结果表明元素汞浓度在0~20 ng/L范围内荧光值与汞浓度呈线性关系,符合朗伯-比尔定律,方法检出限为0.009 4 ng/L,相对标准偏差均小于1%,加标回收率在96.85%~101.78%范围内,说明本方法与常规吸收采样检测方法相比,不需要吸收采样及样品处理,具有简单、快速、准确性好的优点,实现了快速检测燃煤烟气中的元素汞浓度。     

直接测汞仪测定饲料中的汞含量

建立了采用直接测汞仪检测饲料中汞含量的方法。利用直接测汞仪对饲料中的汞含量进行检测分析,汞的回收率在91.0%～95.5%之间,相对标准偏差(RSD)为1.6%～2.3%,方法检出限为0.006 ng。该方法操作简便、分析快速、灵敏度高、结果准确,无需对样品进行复杂的前处理,且取样量少,对环境污染小,适用于饲料中的汞含量检测。     

吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞

建立了全自动烷基汞分析仪测定废水中烷基汞(甲基汞和乙基汞)的方法,实验中所用的衍生化试剂(四丙基硼化钠)与水样直接反应进入气相色谱柱中分离并高温裂解,最后进入冷原子荧光检测器(CVAFS)检测烷基汞的含量。当取样体积为45mL时,甲基汞和乙基汞的检出限均为0.02ng/L,线性良好,对烷基汞检测器分析方法的可靠性进行了精密度和准确度实验,研究了衍生化试剂的加入量和载气流速对烷基汞测定的影响,优化了实验条件。     

冷原子吸收法测定水产品中总汞含量

采用DMA-80直接测汞仪测定水产品中的总汞含量。对取样量大小和升温方法进行了优化。从线性范围、方法检出限、方法准确度及精密度等方面进行了方法学验证。结果表明:取样量在0.080 0~0.160 0 g间测定结果最佳;对升温方法优化最终实现进样时间仅需262 s;建立了高浓度(50~400 ng)和低浓度(0~20 ng)范围的2条标准测定曲线,可实现不同汞含量水平的样品定量测定;方法检出限为0.06μg/kg;对两种标准物质测定的结果均在其参考值范围内且相对标准偏差均小于3.6%。直接测汞仪测定无需对样品进行消解等复杂的前处理过程,能够实现固体样品直接进样,具有定量范围宽、准确度高、精密度好、检出限低、测定速度快等优点,可作为测定水产品中总汞含量的一种理想方法。     

原子荧光光谱法同时测定重晶石中的砷和汞

采用王水浸取样品,用氢化物发生-原子荧光法同时测定重晶石中的砷和汞,并对样品的浸取方法,干扰元素及各种实验条件进行研究.建立的HG-AFS同时测定重晶中砷和汞含量的分析方法,满足进出口检验快速准确的要求.砷和汞的回收率在92.53%～120.00%之间,方法相对标准偏差(RSD)为砷0.77(n=11),汞1.02(n=11),检出限为砷0.45ng/ml,汞0.01ng/ml.     

反相HPLC-ICP-MS法同步检测食品中常见食品添加剂及重金属

采用反相高效液相色谱(RHPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用同步检测食品中常见食品添加剂糖精钠、苯甲酸钠、日落黄、山梨酸钾及重金属铅和砷.实验选用ZORBAX Eclipse XDB-C18 Analytical 4.6×250 nm5-Micron为的反向色谱柱;流动相为体积比为10∶90的甲醇和乙酸铵(浓度为0.02 mol/L)混合溶液,在UV254 mn处检测,经前处理的食品样品在液相色谱中分离后检测出食品添加剂含量,进入电感等离子体质谱检测重金属含量.结果表明:食品添加剂检出限为6~15 ng/L,相对标准偏差RSD3.5%;加样回收率在94%~105%之间;重金属检出限为7~34 ng/L,相对标准偏差RSD3.0%;加样回收率在90%~97%之间.     

高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃

采用高效液相色谱-荧光检测器快速测定土壤中15种多环芳烃。通过对液相色谱柱、梯度洗脱程序、检测波长程序及柱温等液相色谱条件的选择和优化,使土壤样品中15种多环芳烃在32min内得到完全分离,方法的最低检出限为0.0002～0.0045 mg/kg,回收率为71.20%～95.07%,RSD为5%～10%。该优化方法的精密度高、检出限低、重复性好,是一种能够快速、准确测定土壤中多环芳烃的检测方法。     

酸提取-高效液相色谱-原子荧光光谱联机测定固体废物中烷基汞浸出毒性的方法研究

建立了固体废物烷基汞浸出毒性的提取方法,并应用高效液相色谱-氰化物发生原子荧光光谱联机的方法测定固体废物烷基汞浸出毒性含量。实验结果表明,硫酸硝酸法提取-高效液相色谱-原子荧光光谱联机测定固体废物烷基汞浸出毒性是一种快捷、准确、方便的实验方法。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定水样中的砷和汞

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定汞和砷含量的分析方法,并用于水样中汞和砷含量的测定.其中汞和砷具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99.实验还表明两元素的检出限低,精密度好.通过加标回收实验考察了方法的准确性,结果表明:加标回收率为93.6%-107%,符合回收率规定要求,应用此法分析的水样中Hg和As的含量符合国家饮用水标准.