气相色谱法快速测定土壤中9种有机氯农药残留量

目的:建立气相色谱法测定土壤中9种有机氯农药残留量的方法。方法:样品经有机溶剂超声提取,硫酸净化;OV-1701毛细管柱对9种有机氯农药进行分离,电子捕获检测器检测。结果:样品的平均回收率为84.7%~117.1%,RSD为3.36%~7.65%;所测定样品有机氯农药残留量均低于土壤环境质量标准(GB/T 14550-93)。结论:本方法快速、简便、准确,可用于土壤中9种有机氯农药的测定。     

黔产5种中药材有机氯农药残留安全限量研究

目的:对5种黔产中药材中总六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC)、总滴滴涕(p,p'-DDE、p,p'-DDD、o,p'-DDT、p,p'-DDT)和五氯硝基苯(PCNB)的9种有机氯农药残留量进行测定,为控制中药材安全限量提供实验数据,为开发利用药材资源提供安全性保障。方法:样品经丙酮,二氯甲烷与石油醚混合有机溶剂超声提取,选用气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD) Rtx-1701弹性石英毛细管柱(0. 25 mm×30 mm×0. 25μm),以不分流方式进样,进样口温度230℃,检测器温度300℃;程序升温,初始温度100℃,先以10℃/min升至220℃,再以8℃/min升至250℃保持10 min,外标法计算含量,应用SPSS 22. 0软件对数据结果进行统计学分析。结果:9种有机氯的线性关系良好,相关系数均大于0. 995;最低检出限为0. 00012μg/g～0. 00057μg/g;检测仪器精密度良好,RSD均小于5%;检测方法重现性好,RSD均小于8%;回收率范围在94. 91～105. 09%。参考《中国药典》和《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》收载的品种项下"农药残留量"部分检查限度,50批中药材检出含有机氯农药检出率占74%,但含量均较低,其中总六六、总滴滴涕和五氯硝基苯超标率分别为16%、12%和4%,50批中药材整体合格率达68%,整体符合要求。结论:气相色谱检测法简便快捷、分离效果好,能广泛用于中药材有机氯农药残留的检测。     

蔬菜中12种有机氯农药残留的QuEChERS/GC-QqQ-MS/MS测定

建立QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-QqQ-MS/MS)法用于测定蔬菜中六六六、狄氏剂、艾氏剂、七氯、五氯硝基苯、氯丹、硫丹等12种有机氯农药残留同时检测的分析方法.样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化后,经GC-QqQ-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下分析测定,外标法定量. 12种有机氯农药在5~100 ng/m L范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)超过0. 999 1;在黄瓜样品基质中添加10、40和100 ng/m L 3个浓度水平下,平均加标回收率为68. 80%~97. 18%; RSD(n=6)为0. 95%~11. 07%. 12种有机氯农药的检出限均小于1. 5μg/kg.该法灵敏度高,适用于蔬菜中有机氯农残的检测工作.     

GC-ECD法测定中药配方颗粒中20种有机氯农药残留量

本研究在于建立10种中药配方颗粒中20种有机氯农药:六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC和δ-BHC 4种异构体),滴滴涕(pp′-DDE、pp′-DDD、pp′-DDT和op′-DDT 4种同系物),五氯硝基苯,艾试剂,七氯,环氧七氯,异狄氏剂,狄氏剂,六氯苯,五氯苯胺,五氯甲基苯硫醚,顺氯丹,反氯丹和氧氯丹残留量的GC-ECD测定方法。将配方颗粒样品经乙酸乙酯超声提取,再经Florisil固相萃取小柱及硫酸磺化净化,采用DB-5气相毛细管色谱柱(柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm)检测。所使用的方法为程序升温,ECD检测器检测,内标法定量,进样口温度250℃,检测器温度300℃,载气为高纯氮气(99.999%),流速为1.0mL·min~(-1),脉冲不分流进样,进样量为1μL。结果表明:20种农药成分在2～100μg/L时有良好的线性关系。20种农药成分加标回收率范围为71.37%～118.06%,相对标准偏差(RSD)为1.19%～7.88%。该方法简便、准确,可应用于中药配方颗粒中20种有机氯农药留量的同时检测。     

甘草配方颗粒有机氯类农药残留量测定

目的：以气相色谱法对甘草配方颗粒剂中的9种有机氯农药残留量进行检测.方法：样品通过丙酮超声提取,经硫酸净化杂质,用DB-1701P弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD检测器进行检测.结果：9种有机氯农药线性回归方程的相关系数在0.9996～0.9999范围之内,线性关系良好,样品回收率为74.92％～1 15.0％,RSD为0.75％～7.89％.结论：本方法快速、简便、准确,能准确用于甘草配方颗粒中9种有机氯类农药残留的检测.     

关防风中残留有机氯农药提取测定方法优化研究

为研究东北产地道药材关防风的有机氯农药残留现状,通过筛选提取溶剂、对比提取方法、选用L_9(3~4)正交设计表优化提取条件,选择最佳净化方法,调整升温程序和载气流速确定最佳气相色谱条件,对关防风中6种有机氯农药的残留量进行分析研究.结果表明用丙酮和二氯甲烷的混合溶剂作为提取剂,通过超声波进行提取和浓硫酸磺化法进行净化,制备供试品溶液.该分析方法适用于能耐受强酸的有机氯农药,符合农药残留分析的要求,该方法简便快速,可以为其他中草药中有机氯农药残留量检测提供参考.     

气相色谱法测定中成药8种有机氯农药残留量

建立气相色谱法测定中成药8种有机氯农药残留量。方法：样品经有机溶剂超声提取,硫酸净化;选用SE-54和OV．1701毛细管柱对8种有机氯农药进行分离,电子捕获检测器检测。结果：OV一1701毛细管柱对8种农药的分离效果优于SE-54柱;样品的平均回收率为74．3％～122．8％,RSD为2．36％～9．11％。结论：本方法快速、简便、准确,可用于中成药中8种有机氯农药的测定。     

气相色谱单柱法测定竹节参中20种有机氯农药残留量

为测定竹节参中20种有机氯农药残留,采用超声提取、Florisil硅土柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器对目标物进行分析测定,内标法定量.结果表明:样品基质3水平添加条件下,20种有机氯农药回收率为68.21%~124.5%,相对标准偏差小于5.64%,检出限为0.009 9~0.049 3μg/kg.该方法快速,准确,灵敏度高,可用于20种有机氯农药残留量测定.     

板桥党参活性成分分析

对板桥党参BanqiaoCodonopsispilosulc的活性成分进行系统的定量分析.采用苯酚-硫酸比色法、二硝基水杨酸法、香草醛-硫酸法、电感耦合高频等离子体原子发射光谱法(ICP)、毛细管气相色谱法,分别对板桥党参中的多糖、还原糖、总皂甙、重金属的含量,以及有机氯类农药残留量进行了测定.结果板桥党参中的多糖的含量为43.63%,还原糖的含量为21.34%,总皂甙的含量为1.38%,铅的含量为0.800mg·kg-1,镉的含量为0.025mg·kg-1,砷的含量为0.600mg·kg-1,其中未检测到六六六(BHC)〔α-BHC,β-BHC,γ-BHC〕农药残留.为制订科学合理的板桥党参质量标准提供了科学依据.     

凝胶渗透色谱-气相色谱串联质谱法测定禽蛋中16种有机氯类农药残留

建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定禽蛋中16种有机氯类农药残留的方法.样品中的待测农药组分经丙酮、正己烷提取、GPC净化去除油脂等杂质,GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)采集数据后进行定性/定量分析.待测农药的标准加入回收率在70％～110％之间,方法的相对标准偏...     

气相色谱法测定人参、黄芪中有机氯农药的残留

建立了人参、黄芪中有机氯农药残留量的气相色谱分析方法,对六六六和滴滴涕各四种异构体、五氯硝基苯的残留进行了测定.样品以正己烷提取,提取液以浓硫酸磺化后直接进行测定.选用BPX-608毛细管柱,GC-ECD检测了9种农药的残留量.方法的最小检出量为5×10-13~1.0×10-12g;加样平均回收率为92.92％~99.13％;RSD为0.70％~4.77％     

毛细管气相色谱法测定桔梗中六六六异构体的含量

运用毛细管气相色谱法测定了桔梗中甲体六六六(α-BHC)、乙体六六六(β-BHC)、丙体六六六(γ-BHC)、丁体六六六(δ-BHC) 4种异构体的残留量.样品以丙酮提取,在氯化钠存在下,以二氯甲烷进行液-液分配,提取液以浓硫酸净化,采用SE-30弹性石英毛细管柱分离样品,ECD检测六六六残留量.检出限为1.6×10-14～3.8×10-13 g/mL,回收率为85.24%～99.86%,峰面积相对标准偏差为0.61%～2.2%.     

气相色谱法测定农产品中8种有机氯农药的残留

建立了气相色谱测定食品中六六六4种同分异构体和滴滴涕4种同分异构体残留量的方法.样品由丙酮/石油醚提取,微型化磺化反应进行净化,采用气相色谱仪测定,外标法定量.结果表明:在5~100 g/L范围内8种有机氯农药的线性良好;所有农药的LOD范围为0.59~5.37 g/kg,LOQ为1.97~17.86 g/kg;在5、10、20 g/kg 3个添加水平下,8种农药的平均回收率在74.0%~106.1%之间,且RSD均小于11%.该方法简单、快速,准确度和精密度高,抗干扰能力强,可用于茶叶、姜、柑橘等农产品中8种有机氯农药的检测.     

食品中常见有机磷农药残留的气相色谱-质谱检测方法

建立了气相色谱-质谱联用技术分析蔬菜、谷物中敌敌畏、甲胺磷等16种有机磷农药残留的快速检测方法。样品用乙腈提取,采用Qu ECh ERS处理方法进行前处理,用气相色谱-质谱联用多反应监测仪检测16种有机磷农药残留。16种有机磷农药在15 min内流出,分离度良好,农药在0.025~0.4 mg/kg范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.94。不同基质如大米、面粉、蔬菜的加标回收率分别为75.9%~112.2%、77.3%~126.9%、76.2%~125.3%,相对标准偏差(RSD)8.5%。重复性实验引入的不确定度符合国家标准。该方法具有操作方便、分离时间短、灵敏度高、选择性好等优点,适用于大多数食品中有机磷农药残留检测。     

茶鲜叶中有机磷农药残留分析

为监测茶鲜叶中有机磷农药残留污染状况,应用超声波提取、分散固相萃取净化、气相色谱检测,建立了一种简单、快速测定茶鲜叶中7种有机磷农药(敌敌畏、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷和三唑磷)残留的分析方法。样品采用φ(乙酸)=1%的乙腈溶液超声提取,乙二胺-N-丙基硅烷、十八烷基硅烷键合硅胶和石墨化炭黑混合吸附剂分散萃取净化,DB-1701毛细管柱程序升温分离,火焰光度检测器测定,基质外标法定量。结果表明,在0.01～4.00mg·L-1范围内,7种有机磷农药的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法的检出限为0.0034～0.0136mg·kg-1,定量限为0.012～0.046mg·kg-1,加标回收率为77.7%～98.2%,相对标准偏差(n=5)为2.4%～8.7%。该方法操作简单、结果可靠、溶剂用量少,对检测条件要求低,适用于茶鲜叶中7种有机磷农药残留的检测。     

气相色谱测定江永香姜中有机磷农药残留

为建立气相色谱法(GC)测定江永香姜中有机磷农药残留量的分析方法,从永州市江永县采集香姜试样,将试样用含体积比为1%乙酸的乙腈溶液提取,再经无水硫酸镁和醋酸钠净化,以C18色谱柱分离待测物,基质匹配标准溶液外标法定量,最后用气相色谱法(GC)法检测香姜中有机氯农药残留,从而达到定性的效果.试验表明,6种有机磷农药在0~1 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,检出限为0.012~0.071mg/kg,相对标准偏差2.22%~9.30%,试样添加回收试验的平均回收率为68.0%~111.0%.以上结果表明,气相色谱法具有测定有机磷农药种类多、净化效果好、准确度和精密度高等优点,能够满足香姜农药残留检测要求.     

没食子酸中有机氯农药残留量的测定

目的用毛细管气相色谱对没食子酸中9中有机氯农药的残留量进行测定。方法样品用石油醚超声提取并经过浓硫酸净化,以不分流进样方式,用OV-1701(30 m×0.32 mm×0.32μm)弹性石英毛细管柱,经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量。结果平均回收率为79.98%~100.01%,RSD为0.32%~6.12%,最低检出限:0.000 184μg/mL~0.001 609μg/mL。结论本方法快速、简便、准确,适用于没食子酸中有机氯类农药残留的检测。     

蔬菜和水体中菊酯类农药的分析

采用气相色谱分析方法,选用CP-Sil 5CB型毛细管柱,ECD检测器,快速定性检测蔬菜中菊酯类农药,通过优化分析条件,建立了气相色谱对蔬菜和水体中菊酯类农药的分析检测方法.以氯氰菊酯为例采用外标法进行定量分析,其线性回归系数为0.998 7,加标回收率可达78.30%～102.7%,相对标准偏差(n=7)为4.887%.相对国标法《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定》(40min),该分析方法缩短了样品检测的时间.拟定分析方法用于蔬菜样品中微量菊酯类农药的测定,结果满意.     

气相色谱-质谱法测定苹果中多种农药残留

通过对苹果中多种农药残留进行定性定量分析,考察方法的可行性与可靠性.用丙酮-己烷混合液(V丙酮∶V己烷=20∶80)溶液对苹果匀浆液进行提取,通过Florisil固相萃取柱净化苹果提取液,采用气相色谱-质谱对苹果中多种残留农药进行测定,以保留时间和特征离子定性定量;本方法测定了苹果中包括有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类在内的50种农药,通过色谱和质谱对每一农药都进行了定性分析,86%农药的添加回收率都在70%～103%之间,相对标准偏差在0 2%～6 0%之间;证明了采用丙酮-己烷混合液(V丙酮∶V己烷=20∶80)溶液、Florisil固相萃取柱对苹果进行提取、净化,再用气相色谱-质谱分析多种农药残留的方法是可行的,可以作为针对多农药残留的分析方法.     

GC-NCI-MS分析粮谷中多类农药残留

 建立了粮谷中14种农药残留（9种有机氯、3种拟除虫菊酯和2种含氯有机氮）气相色谱-负化学源-质谱（GC-NCI-MS）的分析方法,试样样品用V(正己烷)∶V(丙酮)=1∶1超声波提取,硅镁吸附剂净化,采用GC-NCI-MS选择离子扫描方式检测.结果表明,该方法准确、快速、选择性好、抗干扰能力强,14种农药的方法最低检出限：0.01～0.18?μg/kg,平均添加回收率在75.2%～109.7%之间,变异系数都小于10%,并成功应用于大米、面粉试样中痕量农药残留分析.