气相色谱-火焰光度检测法测定蔬菜甲胺磷残留量

研究了蔬菜中甲胺磷残留分别经乙酸乙酯、氯仿萃取后,用气相色谱-火焰光度检测器直接测定的方法.色谱柱采用DB-WAX大口径石英毛细管柱.甲胺磷残留得到很好分离.方法给出较好的精密度和回收率.     

某些二茂铁甲氨基烷氧基硅烷的反相色谱行为

用反相薄层色谱（ＲＰ－ＴＬＣ）探索了某些二茂铁甲氨基烷氧基硅烷的反相高效液相色谱（ＲＰ－ＨＰＬＣ）分离条件。两种不同系列的二茂铁甲氨基烷氧基硅烷在ＲＰ－ＴＬＣ和ＲＰ－ＨＰＬＣ中均得到满意分离，并探讨了它们在反相色谱中保留特性与分子结构及流动相组成的关系。     

生物碱基及其衍生物的反相离子对色谱行为研究

本文报道了以含７．５％ＣＨ３ＯＨ，１０ｍｍｏｌ．Ｌ，（Ｃ４Ｈ９）４ＮＢｒ，１０ｍｍｏｌ／Ｌ，ＫＨ２ＰＯ４－Ｎａ２ＨＰＯ４缓冲溶液为流动相，在ＹＷＧＣ１８柱上，反相离子对色谱法分离尿嘧啶，胸腺嘧啶，腺嘌呤，可可碱，尿嘧啶丙酸，茶碱，咖啡因等七种碱基及其衍生物，用于药物，软性饮料，茶叶中茶碱和咖啡因的测定，标准加入回收率在９５．５％－１０４．５％之间。     

间苯二酚偶联反应测定痕量亚硝酸根的光度法研究

研究了对氨基苯磺酸与亚硝酸根在盐酸介质中重氮化,然后在氨性缓冲溶液中与间苯二酚偶联成偶氮染料的反应。偶联产物的最大吸收波长在430nm,据此建立了一个简单、快捷、选择性较好的测定痕量亚硝酸根的可见光分光光度法,其表观摩尔吸光系数为3.6×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),测定的线性范围为0～2.0mg/L,用于水和蔬菜样品中痕量亚硝酸根的测定,结果满意。     

气相色谱火焰光度检测器(硫)的响应特性

对气相色谱（ＧＣ）火焰光度检测器（硫）即ＦＰＤ（Ｓ） 有关的理论和实验问题进行了研究。理论分析表明，具有指数响应特征的ＦＰＤ（Ｓ） 检测器的峰高和峰面积定量有等效性；作为内标物，只有与被测物有相同的响应指数时才有意义。实验结果表明，对于双火焰ＦＰＤ，甲乙硫醚（ＥＭＳ）可用作二甲硫醚（ＤＭＳ） 的内标；峰高较峰面积定量好，指数非线性模拟比对数线性化模拟得到的结果更佳。     

用单形法对气相色谱双焰火焰光度检测器操作条件的优化

用单形法对气相色谱双焰火焰光度检测器的操作条件进行了优化，并将它的结果与单因子法，正交实验法进行了比较，单形法具有邕络向响应的最佳点逼近的优点，且物理模型清晰及计算简单，因此，单形是一种实验条件优化的可行的好方法。     

微量氯酸根的间接光度测定

本文基于在酸性介质中，过量的Ｆｅ（Ⅱ）可定量还原氯酸根，剩余的Ｆｅ（Ⅱ）可与邻菲啉络合形成桔红色螯合物这一现象，建立了间接光度法测定微量氯酸根的新方法．该法的线性范围为０─１８０μｇ／２５ｍｌＣｌＯ３－．方法简便、快速，并已用于氯化钾试剂和氯酸盐半成品中氯酸根的测定，结果令人满意．     

水相中对氨基苯甲酸分子印迹聚合物的制备及色谱研究

以对氨基苯甲酸为模板分子,2-乙烯基吡啶为功能单体。在强极性溶剂甲醇水体系中制备了分子印迹聚合物,通过高效液相色谱评价．该聚合物固定相表现出良好的分离选择性,能够使对氨基苯甲酸与其结构类似物对苯二胺快速基线分离。通过对流动相中水含量与色谱分离效果关系的探讨。结果表明溶质与印迹固定相的疏水作用是分子识别中的主要作用力。     

硫酸氢钠催化合成混合二元酸二甲酯的研究

以混合二元酸和甲醇为原料,以硫酸氢钠为催化剂,合成了混合二元酸二甲酯．考察了醇酸量的比反应温度、催化剂用量、反应时间对混合二元酸二甲酯收率的影响．反应温度低于80℃将使混合酸二元酸二甲酯收率下降;提高醇酸量的比使反应温度下降,导致二甲酯收率降低;酯化时间以4h为宜,继续延长反应时间将引发副反应;硫酸氢钠催化剂适宜的使用量为20—30g／（mol酸）．单次酯化,混合二元酸二甲酯收率最高为80％．     

牛膝中齐墩果酸的反相高效液相色谱测定

首次用反相高效液相色谱法分离并测定了一膝中的齐墩果酸，建立了该中药中齐墩果酸分离、测定的色谱方法，利用本方法考察了我们在宁夏栽培的牛膝，认为其质量可予肯定．其齐墩果跋含量高达１１．９２ｍｇ／ｇ已接近怀牛膝的含量，证明其有较好的栽培前景．     

反相高效液相色谱法测定太太美容口服液中阿魏酸的含量

建立了太太美容口服液中阿魏酸含量的HPLC测定方法.色谱柱为Shim-PackVP-ODS柱(150mm×4·6mm,5μm);流动相为甲醇水冰醋酸(32∶66∶2);流速1mL/min;323nm处进行检测.阿魏酸的线性范围为0·252~5·04μg/mL,r=0·9993,平均回收率为99·9%(n=5),相对标准偏差为1·2%.实验证明该方法简便、快速、准确,适合于太太美容口服液中阿魏酸含量的测定.     

茴香醛席夫碱衍生物的极谱波行为及分析应用

研究茴香醛的极谱波行为并建立了测定微量茴香醛的示波极谱分析方法。在硫酸介质中 ,对氨基苯磺酸与茴香醛反应生成席夫碱 ,该席夫碱在示波极谱仪上于 - 1.0 7V(vs.SCE)产生一个灵敏极谱波 ,用于间接测定茴香醛 ,其浓度在 2× 10 - 6 ～ 1.5× 10 - 4mol/ L范围内与导数波高呈线性关系。极谱波性质被证明为吸附波。该法具有灵敏、快速简便、结果准确等特点 ,用于食品中微量茴香醛的测定 ,结果满意     

间接电合成对溴苯甲酸的研究

在高剪切混合乳化机搅拌下,采用Cr2O72-/Cr3 作媒质间接电合成对溴苯甲酸.槽外反应的优选条件:原料配比n(Cr2O72-)∶n(p BrC6H4CH3)=1∶3,c(H2SO4)为7.0mol/L,反应温度120℃,反应时间45min,对溴苯甲酸反应收率81.28%,纯度99.71%.     

气相色谱法测定鱼油中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸含量

本文研究了甲酯化的鱼油中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸组分的气相色谱分析方法。在载气Ｎ＿２：１０ｍｌ／ｍｉｎ，柱温：１９４℃，１０％ＤＥＧＳ／ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷＤＭＣＳ（８０～１００目）柱上，对二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸组分进行了实验检查。二十碳五烯酸检出限为１×１０￣（－８）ｇ；二十二碳六烯酸为１×１０￣（－７）ｇ。灵敏度、重现性较好，此方法可用于定量。并用该方法测定了鱼油中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸组分的含量。     

用氟电极间接测定工业谷氨酸中的Fe~(3+)

本文探讨了F~-电极间接测定工业谷氨酸中Fe~(3+)的方法,可测范围10~(-1)～10~(-5)M,精密度0.7%,回收率97％～101%,方法适于生产过程中控快速分析。扩大了F~-电极在生物化学有色溶液中的应用。     

高效液相色谱法测定对氨基苯磺酸中的有关杂质

用反相高效液相色谱法同时测定工业对氨基苯磺酸中的几种微量杂质 (邻氨基苯磺酸、间氨基苯磺酸、苯胺).以0.1 mol/L 磷酸二氢铵为流动相,采用SUPELCOSIL LC-18-DB(5 μm,150 mm×4.6 mm I.D.)色谱柱,紫外检测波长 205 nm,流速1 mL/min.方法快速准确、灵敏度高、重现性好,测定结果令人满意.     

单柱离子色谱法测定葡萄不同成长期的苹果酸、酒石酸和柠檬酸

本文应用单柱离子色谱法，以邻苯二甲酸为淋洗液，测定了不同成长期的葡萄浆果中的苹果酸、酒石酸和柠檬酸，并对苹果酸和酒石酸沿葡萄浆果自顶部至柄部的分布情况进行了分析。     

离子增强-反相高效液相色谱法快速测定落羽杉中莽草酸

建立了离子增强反相高效液相色谱法(RP-HPLC)快速测定落羽杉中痕量莽草酸的方法．用色谱柱Hyper- silODS 25μm(4．6 mm×150 mm),以HClO4(pH=2．5)溶液为流动相,柱温30℃时于214 nm波长处以外标法测定．结果表明莽草酸在2．22×10-8-3．59×10-4g／mL范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系(r=0．999 8)．莽草酸的回收率为98．52％-98．91％,相对标准偏差为1．45％-1．70％(n=5)．检测限为2．02×10-10g／mL(S／N= 2)．实验表明该法简便、快速,应用于实际落羽杉样品中莽草酸的测定,取得了很好的结果．