反胶束体系中Fe_3O_4/SiO_2核壳结构纳米粒子的制备和表征

在反胶束体系中制备Fe3O4/SiO2核壳结构纳米粒子,并利用透射电子显微镜表征颗粒的结构和形貌.首先,在水体系中采用共沉淀法制备平均粒径为13 nm的Fe3O4纳米粒子,并用有机小分子柠檬酸对其进行表面修饰,加入氨水后形成稳定的Fe3O4胶体溶液.然后,将此胶体溶液作为水相滴加到Triton X-100/环己烷/正丁醇的表面活性剂/油相/助表面活性剂溶液体系中,搅拌后形成稳定的油包水反胶束体系.在反胶束内以氨水为催化剂,使正硅酸乙酯水解,从而获得SiO2包覆的Fe3O4核壳结构纳米粒子.实验结果表明,改变水和表面活性剂Triton X-100的浓度比ω,可以达到调控核壳结构纳米粒子形貌的目的.当ω=9时,可获得尺寸均匀、平均粒径约为100 nm的Fe3O4/SiO2核壳结构纳米粒子.     

超声波辅助水热合成条件对Fe3O4纳米微粒生长及磁性的影响

以FeCl3.6H2O,FeCl2.4H2O和NH3.H2O为原料,在超声波辅助下,用水热法合成了纳米磁性Fe3O4粒子,借助X射线衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM）仪及振动样品磁强计（VSM）对产物Fe3O4进行分析,结果表明,当反应物物质的量之比（n（Fe^3＋）/n（Fe^2＋））为1.75,pH=13得到的前驱物,控制水热合成温度为140-160℃,水热处理时间为3-5 h时,可制备出纯相的反尖晶石结构的Fe3O4纳米微粒,随着水热合成温度的升高和时间的延长晶体发育越完整,平均粒径越大.磁性测量表明,饱和磁化强度和矫顽力也随着Fe3O4纳米微粒平均粒径的增大而增大.     

磁性纳米复合粒子表面接枝聚苯乙烯磺酸钠的制备

合成了聚苯乙烯磺酸钠接枝Fe3O4/SiO2纳米复合材料.通过表面引发原子转移自由基聚合在Fe3O4/SiO2磁性纳米粒子表面包覆了阴离子聚电解质(聚苯乙烯磺酸钠).利用透射电子显微镜(TEM),傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR),震荡磁力计(VSM),X射线能谱仪(EDS),全自动X射线衍射仪(XRD)等仪器对所制备的复合材料进行了表征,成功制备了尺寸均一的聚苯乙烯磺酸钠接枝Fe3O4/SiO2核壳结构的纳米复合材料.     

超临界法制备多孔纳米Fe3O4/SiO2复合磁性微球及性能

为了制备具有纳米多孔结构的磁性复合微球,采用正硅酸四乙酯(TEOS)和金属氯盐分别作为SiO2和铁氧体的前驱体,通过溶胶凝胶法制备将Fe3O4纳米颗粒分散于SiO2基体中的Fe3O4/SiO2磁性纳米复合微球,并用超临界干燥法对其进行干燥。利用X线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)和振动试样磁场计(VSM)等分析测试手段对合成的材料进行性能表征。结果表明:复合粒子包覆完好、性能优良、分散性良好,制备颗粒的粒径为30 nm,比饱和磁化强度为84.09 A.m2/kg。     

聚吡咯-Fe3O4纳米复合材料的制备与表征及性能

用共沉淀方法制备出平均粒径在10 nm左右的Fe3O4纳米粒子,然后在阳离子表面活性剂的引导下采用原位化学氧化聚合法,合成出聚吡咯-Fe3O4纳米复合材料.同时对此纳米复合材料的结构和性能进行了研究.结果表明Fe3O4纳米粒子和聚吡咯之间存在着一定的相互作用,从而有利于吡咯单体在Fe3O4纳米粒子的表面发生聚合反应,进而Fe3O4纳米粒子被聚吡咯所包覆.聚吡咯/Fe3O4纳米复合材料同时具有导电性和磁性,其导电性随着Fe3O4纳米粒子含量的增加先增大后减小,磁性则始终随着Fe3O4纳米粒子含量的增加而增大.     

溶剂热法制备纳米Fe3O4粉体

通过溶剂热法,以FeOOH作为前驱体,以油酸作为表面活性剂,以十八烯为溶剂,制备了纳米Fe3O4颗粒,研究了油酸和FeCl3用量、反应时间对纳米Fe3O4粒子的大小以及分散性的影响.结果显示,FeCl3用量的增加和反应时间的延长均可使Fe3O4粒子粒径增大,油酸用量的增加会导致Fe3O4粒子粒径先减小再增大.利用XRD、TEM等手段对所制备颗粒的结构、形貌进行了表征,结果表明,所制备的纳米Fe3O4粒子属于反尖晶石结构.FeCl3用量为0.003mol,油酸用量为13.5mL时(即Fe3+/油酸约为1/15),在230℃反应12h得到结晶度较高,分散性良好,平均粒径比较小的纳米Fe3O4粒子.     

壳聚糖/Fe3O4复合纳米颗粒的制备

以柠檬酸为改性剂,制备水基Fe3O4磁性纳米粒子,基于静电自组装作用,使壳聚糖分子在水溶液中包覆Fe3O4纳米晶粒,获得壳聚糖/Fe3O4复合纳米颗粒液溶胶。扫描电子显微镜（SEM）分析结果表明,复合纳米颗粒平均粒径为49.0 nm,标准差为11.0 nm。X射线衍射（XRD）和红外光谱（FT-IR）分析结果表明,复合纳米颗粒由壳聚糖分子和Fe3O4晶体粒子构成。     

单畴晶纳米四氧化三铁粒子的制备及其在磁共振成像中的应用

采用共沉淀法制备了包覆油酸钠的超顺磁性纳米Fe3O4粒子,主要研究了搅拌强度、加料方式、温度、料液浓度等因素对Fe3O4粒径的影响。对包覆油酸钠的纳米Fe3O4粒子采用葡聚糖进行表面处理后制备成靶向复合纳米粒子,考察了复合粒子的特异性浓聚效果。结果表明:在转速为7 000r/min的高速剪切机里,当温度为70℃,FeCl2的浓度为0.1mol/L时,所制备的单层包覆油酸钠的纳米Fe3O4粒子平均粒径为8nm,为单畴晶并具有超顺磁性。靶向纳米复合Fe3O4粒子可以特异性聚集于肿瘤部位,浓聚效果是生理盐水的2.13倍。     

磁性荧光Fe3O4@APTES-RB复合材料的合成及性能表征

磁性-荧光双功能复合纳米材料同时具有磁性和发光特性,因其在生物医学领域具有潜在的广泛应用,引起了人们的广泛关注.采用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)对共沉淀法制备的Fe3O4纳米粒子表面进行修饰,获得氨基化的磁性纳米粒子,然后通过共价法将罗丹明B(RB)结合到其表面,获得分散性和荧光信号均得到改善的磁性/荧光复合纳米粒子.利用荧光光谱仪、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、热重分析仪、X-射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对合成的粒子进行了表征.结果表明,氨基化的Fe3O4纳米粒子和Fe3O4-荧光纳米复合材料粒径基本相同,粒径为6～10 nm;Fe3O4-荧光纳米复合材料的饱和磁化强度为38.1 A.m2/kg,室温下呈现超顺磁性,具有较强的荧光信号.这种新型的磁性荧光纳米复合材料将会在生物医学领域具有广阔的应用前景.     

炔基修饰Fe3O4磁纳米粒子的合成及其“click”环加成反应

Fe3O4磁纳米粒子的炔基修饰包括：纳米磁性Fe3O4粒子的制备,硅胶包覆Fe3O4磁粒子,氨基修饰硅胶包覆的磁粒子,炔基修饰氨基修饰后的磁粒子.并采用苄基叠氮与所制备的炔基修饰磁Fe3O4纳米粒子进行click环加成反应.通过SEM、BET、XRD和VSM分别对Fe3O4和硅胶包覆Fe3O4的表面形貌、比表面积、晶型结构和磁性能进行表征;利用UV-Vis对磁性Fe3O4粒子表面的炔基进行半定量分析;采用FTIR对产物表面基团做定性分析.结果表明,Fe3O4磁纳米粒子平均粒径为180±20 nm,粒子呈球     

蒸汽相水解法制备磁性光催化剂Fe_3O_4/SiO_2/TiO_2及其光催化性能

采用蒸汽相水解法,以Fe3O4纳米磁性颗粒为磁核,在其表面包覆一层SiO2来阻止光腐蚀,然后将锐钛矿相纳米氧化钛沉积在Fe3O4/SiO2颗粒表面,从而制得核壳结构的Fe3O4/SiO2/TiO2磁性复合光催化材料。用X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、高分辨率透射电子显微镜(HR-TEM)、探针式震动磁强计等手段对所制备的产物的结构、形貌、磁强度性能进行表征。以300W汞灯为光源,用亚甲基蓝和酸性红模拟污水中的有机染料来评价复合光催化剂的性能。结果表明,磁性纳米微球中TiO2的含量越大,其光催化性能越好,含TiO2质量分数50%的F3O4/SiO2/TiO2磁性纳米微球可在180min内降解亚甲基蓝模拟染料废水,降解率达99%,在80min内降解酸性模拟染料废水,降解率达98%。     

Fe_3O_4@Au核壳结构的制备及在苯乙烯环氧化中的研究

以FeCl3·6H2O为铁源,乙二醇为还原剂,聚乙二醇为表面活性剂,在200℃水热条件下制备平均粒径约为300 nm的介孔Fe3O4.以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为偶联剂对Fe3O4进行改性,室温超声下用柠檬酸钠将Au3+还原为Au0,制备了Fe3O4@Au核壳材料.利用扫描电镜(SEM),N2-吸附-脱附等温线,X射线衍射(XRD),傅里叶变换红外对核壳材料进行表征,结果表明,比表面为95.56 m2/g、孔径为5.67 nm,Fe3O4表面被金均匀涂层,其具有较好的光催化环氧化选择性.     

Fe_3O_4@C纳米材料制备及其药物缓释性能

以乙酰丙酮铁和蔗糖为原料,碳酸钠作为沉淀剂,采用溶剂热法制备磁性Fe3O4@C纳米材料.用X射线衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对磁性Fe3O4@C纳米材料的组成、形貌及尺寸进行表征,并探究了磁性Fe3O4@C纳米材料对氯霉素的吸附性能及对卡那霉素的缓释性能.研究结果表明,该纳米材料具有良好的药物吸附及缓释性能.     

四氧化三铁/植酸钠对水中六价铬的分离

四氧化三铁(Fe3O4)这一用途广泛的功能性磁性纳米粒子,但是由于在制备过程中,其形貌难以控制,团聚严重,大大限制了它的应用.用环境友好的植酸钠(IP6)胶束为模板,利用分子中六个不共面的磷酸酯键,络合铁离子,水解制备了Fe3O4/IP6纳米结构,其有分散性好,长期稳定的特点.Fe3O4/IP6中磷酸酯键可捕获富集水体中Cr(VI)离子,利用Fe3O4的磁性,通过外磁场将Cr(VI)离子从废水中分离出来.实验结果表明:该过程时间短(10 min),效果理想.还观察了水体p H值变化对Fe3O4/IP6纳米粒子分离Cr(VI)的影响.     

Bi2Fe4O9的制备及光催化性能研究

用Bi(NO3)3.5H2O和Fe(NO3)3.9H2O为基本原料,采用共沉淀法合成了Bi2Fe4O9粉体,用XRD和SEM测试了不同制备条件下得到的Bi2Fe4O9粉体的晶体结构和形貌,XRD结果表明在650℃～750℃直接煅烧2h可得到纯相Bi2Fe4O9粉体,SEM结果表明随着灼烧温度的提高,晶粒的尺寸增加,750℃时晶粒呈片状,UV-Vis分析表明,Bi2Fe4O9在可见光区域有较强的吸收,光催化性能表明,Bi2Fe4O9粉体对甲基橙降解效果较好。     

功能型磁性聚合物微球的制备与表征

以油酸修饰的Fe3O4为磁核,以苯乙烯、丙烯酸为单体,采用细乳液聚合制备了含羧基功能基团的聚(苯乙烯-丙烯酸)共聚物微球.对修饰后的Fe3O4粒子和聚合物微球进行了XRD、FT-IR和TGA表征,并结合振动扫描样品测试(VSM)对修饰效果和磁性能进行分析.采用SEM、TEM对粒子形态进行了表征,并讨论了丙烯酸用量、助稳定剂和Fe3O4用量对粒子形态的影响.结果表明,当丙烯酸、助稳定剂和Fe3O4用量分别为单体总量的10%、8%和15%时,得到的聚合物微球结构规整,但磁性高.     

无定形疏松多孔Fe2O3/SiO2的制备及表征

通过两步简单方法制备海胆状Fe2O3/SiO2,利用X射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),选区电子衍射(SAED)等手段对产物进行表征,结果表明,这种形貌的纳米材料能防止Fe2O3纳米颗粒的团聚,避免SiO2在高温条件下烧结,并有效提高了材料的热稳定性。     

聚苯乙烯/二氧化硅（PS/SiO2）核壳型微球及SiO2空心球的可控制备及电镜观察

采用一种简单和低成本的方法制备单分散二氧化硅包覆聚苯乙烯（PS/SiO2）核壳型纳米复合微球.首先在氨水的醇溶液中,将聚乙烯吡咯烷酮（PVP）通过乳液聚合为聚苯乙烯核心,再在核心表面使正硅酸四乙酯（TEOS）水解缩聚,从而在PS微球表面包裹一层SiO2外壳.研究了氨水的用量对PS/SiO2纳米复合微球尺寸和形态的影响,利用透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）对样品的超微结构与形貌进行表征,并探讨了其形成机理.     

Fe_3O_4@SiO_2@PGA磁性吸附材料的制备与表征

首先以共沉淀法制备了磁性纳米颗粒Fe_3O_4并在表面包覆SiO_2,制得Fe_3O_4@SiO_2磁性纳米颗粒.然后由PBLG水解制得PGA为共聚组分,过硫酸铵为引发剂,EGDMA为交联剂,使用自由基共聚制备交联共聚物,同时加入Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒,制备得到Fe_3O_4@SiO_2@PGA磁性纳米粒子.通过核磁(~1H-NMR),红外(FT-IR),X-射线衍射(XRD),动态光散射(DLS)和透射电镜(TEM)等一系列手段对磁性纳米粒子的结构和形貌进行了表征,初步证明了制备的样品具有稳定的结构和良好的磁性.