聚乳酸微球的制备

利用聚乙烯醇和阿拉伯胶作为修饰剂, 采用溶剂挥发法制备聚乳酸微球, 通过正交实验设计研究了不同的修饰剂、 有机溶剂、 聚乳酸浓度、 表面活性剂、 搅拌速度等因素对微球粒径的影响, 并对制备的微球粉体学性质进行了初步研究. 结果表明, 在本文的工艺流程下制备的微球具有较均一的粒径, 平均粒径为2.0～3.0 μm, 微球表面平滑, 呈球形.     

微米级共聚有机硅球的制备工艺

以苯基三甲氧基硅烷（PTMS）和二甲基二甲氧基硅烷（DMDS）为原料,采用水解缩聚一步法制备出超细共聚有机硅微球,粒径在1-5μm之间。研究了油水比、氨水浓度和单体投料比等对共聚产物形态、粒径及粒径分布的影响：当油水比在1∶3-1∶20,氨水浓度在0.01%-0.16%,PTMS占总单体含量70%-100%范围内时,制得的共聚有机硅微球球形度较好,其平均粒径随氨水浓度、PTMS占总单体含量的增加而减小,随油水比的减小而减小。并运用FT-IR、1H-NMR、GPC等表征手段对共聚微球的组成结构进行了表征。     

窄分散共聚倍半硅氧烷微球的制备与形成机理

将氨丙基三乙氧基硅烷(APS)和苯基三乙氧基硅烷(PTES)在碱催化下水解共缩聚,制备了窄分散的聚氨丙基/苯基倍半硅氧烷(PAPSQ)微球.采用扫描电镜和粒度分析仪研究了APS/PTES摩尔比、水/硅摩尔比、共溶剂、四甲基氢氧化铵(TMAOH)浓度和单体总浓度等反应条件对PAPSQ微球形貌和大小的影响,并对PAPSQ微球在不同反应条件下的形成机理进行了探讨.结果表明:APS/PTES摩尔比为1/4、水硅摩尔比为50、TMAOH浓度为0.025 mol/L、单体总浓度为0.25 mol/L、以乙醇为共溶剂时,PAPSQ微球粒径在0.7～1.0μm之间,呈窄分散性;以氨水为催化剂、异丙醇为共溶剂时,产物微球粒径较大,粒径分布较宽;较低的水硅摩尔比和TMAOH浓度下,只形成部分球形粒子;两单体总浓度过高时,难以形成微球.     

β-环糊精/碳微球复合材料的制备和表征

以可溶性淀粉为原料,经水热处理、产物的高温碳化制备碳微球;并以β-环糊精和碳微球为原料经反相乳液法制备β-环糊精/碳微球复合材料;利用红外光谱、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱、X射线衍射等手段对产物的结构和性质进行了表征。结果表明:以可溶性淀粉为原料制得了粒径约5μm的单分散碳微球;同时也成功地制备了表面光滑、粒径约15μm的β-环糊精/碳微球复合材料。     

口服胰岛素缓释微球的制备

用液中干燥法制备胰岛素的丙烯酸树脂缓释微球，利用扫描电镜和紫外光谱考察了内相聚合物浓度和搅拌速度对微球粒径和药物包封率的影响，结果表明，随着搅拌速度的增加和内相聚合物浓度的减小，微球粒径减小，药物包封率有所增加。此外，温度、投药量、分散剂对成球有一定的影响。最后，对缓释微球中胰岛素含量进行了测定。     

分散聚合制备聚苯乙烯微球

以苯乙烯为单体,聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散稳定剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,研究了分散聚合体系中各组分,如单体、分散介质和引发剂等用量的变化对聚合物微球的粒径大小及粒度分布的影响,并利用扫描电子显微镜对微球表面形貌进行了观测.结果表明,体系中的单体浓度、分散介质特性、引发剂用量对所制备微球的粒径大小及粒度分布具有重要影响.通过调整配方,选择合适的工艺参数,可成功制备出粒径2~5 μm、单分散性良好的聚苯乙烯微球,且微球表面光洁,外形均匀对称,相互之间没有粘连.     

单分散窄分布PMMA微球的制备工艺研究

通过分散聚合法,以甲基丙烯酸甲酯为单体,以聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、甲醇/水为分散介质,并二次滴加单体与分散介质混合液,制备微米级单分散聚甲基丙烯酸甲酯微球.通过傅里叶转换红外分析,场发射扫描电镜,激光粒度分析等对微球进行表征.研究反应时间、初始单体浓度、分散剂浓度和引发剂用量等因素对微球粒径及粒径分布的影响.引发剂浓度和分散剂用量是影响聚合物微球粒径主要因素.分散剂浓度增大,引发剂浓度减小,均使微球粒径减小,分布变窄.最佳工艺条件为PVP用量1.5%、AIBN用量1%、单体用量10%、甲醇用量为60%、反应时间为6h、温度为75℃、制得的微球粒径为1.8μm.     

应用扫描电镜研究反相胶束法合成介孔二氧化硅微球

以十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)为模板,采用反相胶束法合成不同粒径的二氧化硅微球,并利用扫描电镜(SEM)对所制备的微球进行表征.考察了体系中乙醇/水比例、氨水用量、CTAB用量、温度和搅拌速度这5个条件对所制备的二氧化硅微球的粒径、均一性及分散性的影响.实验结果表明:增加体系中乙醇/水的比例将减小纳米颗粒的粒径,同时显著提高纳米颗粒的均一性和分散性;随着氨水用量的增加,微球的粒径先减小后增加,适当的氨水浓度有利于制备粒径均一的微球;增加CTAB的用量,微球的粒径增加;降低反应温度有利于合成大粒径、均一性好的微球;同时,提高搅拌速度也有利于制备均一性良好的微球.     

头孢替唑钠壳聚糖载药微球制备的研究

以虾壳为原料制备壳聚糖.通过反相悬浮交联法制备壳聚糖微球和头孢替唑钠载药微球.研究了醋酸浓度、壳聚糖浓度、乳化剂用量、油水比、交联密度、反应时间和搅拌速度等因素对微球平均粒径和粒径分散度的影响.     

PLLA微球的制备工艺研究

目的采用溶剂蒸发法制备聚乳酸（PLLA）微球。方法通过正交实验设计优化PUA微球制备工艺考察了搅拌速度、PVA浓度、PLLA浓度、N2流速、针头直径对评价指标（即微球形态、粒径大小、粒径分布、分散性）的影响,确定制备不同粒径微球的最佳工艺条件。结果采扫描电子显微镜观察微球的外观形态,微球平均粒径为20um且粒径分布集中。5因素对评价指标影响的主次顺序分别为：搅拌速度、PVA浓度、N2流速、PUA浓度、针头直径。结论该经优化制备的PUA微球分散性和成球性好,为下一步栽药微球的制备提供了基础。     

高单体浓度非水分散聚合制备大粒径聚苯乙烯微球

本文在高单体浓度下,以苯乙烯(St)为单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,二乙烯苯(DVB)为交联剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,无水乙醇(EtOH)为分散介质,采用分散聚合法制备了粒径达6.03μm,分散系数为0.042的聚苯乙烯微球。研究了高单体浓度非水体系中聚苯乙烯微球的生长动力学过程、粒径大小及粒度分布的影响因素,试验结果表明,二乙烯苯的加入可将聚苯乙烯微球的玻璃化转变温度提高。     

亚微米级单分散聚苯乙烯微球的制备和影响因素研究

目的：考察合成条件对快速法合成的聚苯乙烯（PS）微球粒径和分散系数的影响。方法：在保持其它影响因素不变的前提下,分别改变温度、引发剂浓度、离子强度,采用无皂乳液聚合法制备PS微球。结果：通过扫描电镜（SEM）观测合成的PS微球的形貌,并据此测算微球粒径和分散系数。结论：温度是影响微球粒径的重要因素,在反应温度为55～80℃之间,以水为分散介质的无皂乳液聚合法可制备出单分散性很好的亚微米PS球;引发剂浓度增加,微球粒径先减小,后增大,当引发剂浓度过大时（≥9.93×10^-3mol·L^-1）,分散系数变大,微球粒径不均匀;微球粒径随离子强度的增加呈增大趋势,但离子强度的增大容易导致微球粒径分布变宽。     

功能性聚N-乙烯基乙酰胺接枝聚苯乙烯微球的制备

采用链转移自由基聚合和端基置换反应的方法，合成了苯乙烯单封端聚N-乙烯基乙酰胺(PNVA)大分子单体，以此大分子单体为反应性分散稳定剂，使之与苯乙烯在乙醇／水的混合介质中进行分散共聚反应，制得表面PNVA接枝聚苯乙烯(PNVA-g-PSt)聚合物微球．利用凝胶渗透色谱、激光光散射仪和电子显微镜等对聚合物的相对分子质量、微球动力学直径及其形态进行了表征．结果表明：PNVA大分子单体浓度、苯乙烯浓度、引发剂浓度和聚合温度对微球粒径有较大的影响；溶剂组成对聚合物微球的形态有明显的影响．     

孔喉尺度弹性微球调整油层分流能力实验研究

实验用弹性微球体系粒径在10～60μm范围内,采用反相(微)悬浮聚合技术,以油类为分散介质,单体溶液作为分散相,以小液滴状悬浮分散在油中,单体在小液滴内引发聚合,从而合成弹性微球。采用填砂管岩心流动实验,通过并列的两根岩心管模拟相对高渗透层与低渗透层,注入弹性微球溶液进行调剖,记录两根不同渗透率填砂管的分流量及并联两管的注入压力,探讨弹性微球体系调整油层分流能力;并调节微球浓度,探索不同浓度对调整分流量效果的影响。结果表明:弹性微球体系可以选择性封堵高渗透层,并能改善非均质地层的注水剖面;将高、低渗透率填砂管的分流量从高于80%:20%的比例调整到两者都趋于50%,并且调剖后两管的渗透率级差最大幅度从8降到1.35,调整油层分流能力效果显著,后续注水时仍能维持较高的注入压力。随着微球浓度的增大,调剖平衡时间大幅度下降,提高了作业效率。     

三维多孔锂电池材料合成模板剂聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球的制备研究

采用单分散聚合法和种子溶胀法,在乙醇/甲醇体系中以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂制备聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)高分子微球,并以此作为后继制备三维(3D)多孔结构锂电池材料的合成模板剂.讨论两种合成方法获得微球的粒径均匀性和粒径分布,认为单分散聚合法能获得较为理想的模板剂,研究此方法中单体介质比和引发剂浓度对微球粒径和分散性的影响,得出最佳合成条件为:MMA/medium=13.8%(质量分数,全文同),AIBN=6g时,合成微球的粒径最均匀,平均为3.8μm,粒径分布为0.103 2.     

单体浓度对大粒径单分散聚苯乙烯微球合成的影响

本文以苯乙烯(ST)为单体,聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂,无水乙醇(ETOH)为分散介质,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用分散聚合法制备出了单分散大粒径聚苯乙烯微球,并对单体ST在体系中的浓度对微球尺寸和分布的影响进行了系统研究。结果表明,PS微球的粒径和分散系数均随着ST浓度的增加而增大。对于本研究体系,通过筛选合适的单体浓度(24wt%),获得了粒径为5.2μm、分散系数为0.045的聚苯乙烯微球。     

PMMA微球表面引发的苯乙烯原子转移自由基接枝

以双甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，甲基丙烯酸-2-（α-溴异丁酰氧基）乙酯为功能单体，制备了粒径为18.7nm的聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）微球。在溴化亚铜（CuBr）/2，2′-联吡啶的催化下，以该PMMA微球作为苯乙烯原子转移自由基聚合的引发剂，成功进行了苯乙烯的接枝聚合，且聚合过程可控。     

由大分子PMMA-DPE引发制备Poly(St-alt-MAn)微球

在1,1-二苯基乙烯（DPE）存在下,以甲基丙烯酸甲酯（MMA）为初始单体,偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,采用本体聚合法制备出含有DPE片段的大分子引发剂PMMA-DPE;然后以PMMA-DPE 为引发剂,以苯乙烯（St）和马来酸酐（MAn）为共聚单体,乙酸异戊酯为溶剂,采用自稳定沉淀聚合法制备了单分散的聚（苯乙烯-马来酸酐）（Poly（St-alt-MAn））的微球。研究了 PMMA-DPE 的用量对聚合物微球的形态、粒径大小及分布的影响。采用 FT-IR, UV-Vis, 1H-NMR和 GPC 对产物的结构进行了表征,并用 SEM 观察了聚合物微球的形貌。结果表明,PMMA-DPE 能够引发 St 和 MAn 的共聚合,随着 PMMA-DPE用量的增加,聚合反应的转化率呈增大趋势,聚合物微球的粒径呈下降趋势,而粒径分布系数略有增大。     

甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA单分散微球的制备及表征

以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,用分散聚合法,得到一系列1~8μm的粒径可控的单分散微球。系统地研究了溶剂体系、单体用量、引发剂用量、稳定剂用量、反应温度等各种聚合参数,对聚合产物粒度及其分散性的影响。并用该微球通过一步溶胀法制备了多孔微球,对其进行了表面修饰,进而考察了其对牛血清白蛋白的静态吸附性能力。