磷酸盐饲料及其原料中磷和钙的快速测定

磷的测定是从含磷和钙的稀HNO(?)溶液中,用已知过量的铋盐沉淀磷酸根;分出一份滤液,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA滴定余下的铋.钙的测定则另取一份滤液,加三乙醇胺掩蔽铋,加NaOH使滤液为碱性,以钙指示剂确定终点,仍用EDTA滴定.笔者研究了测定磷的准确度同沉淀磷酸铋时的酸度和P(?)O_5含量之间的关系,以及氯离子对测定的干扰及消除方法.并用拟定的方法分析了某些样品,结果令人满意.与标准方法相比,节约了一半以上的药品和分析时间.     

用铜离子选择电极络合滴定微量铝

铜离子选择电极在EDTA 络合滴定中的应用已有报导,一般采用Cu(Ⅱ)—EDTA 作指示剂,用EDTA 标准液滴定或用铜溶液回滴过量的EDTA,测定某些金属离子,但尚未见其用于微量铝的络合滴定.用两价金属离子溶液滴定EDTA(回滴过量的EDTA 类似),以离子选择电极指示电势,假设滴定前后体积不变,则根据金属离子浓度的变化,从Nernst 方程可求出相应的电势.     

用巯基乙酸作解蔽剂选择性络合测定铜

本文描述了一种用巯基乙酸作解蔽剂选择性络合测定铜的方法。加入过量EDTA到铜试液中,其剩余部分用锌溶液于pH=5-6返滴定至二甲酚橙终点。然后加入巯基乙酸解蔽Cu(Ⅱ)—EDTA络合物,释放出的EDTA再同上滴定之。各种阳离子的干扰加以了研究,本法可用于测定各种试样中的铜量。     

示波极谱滴定的研究Ⅶ.EDTA滴定铝

用通常的实验步骤,即先加入过量的EDTA与Al(Ⅲ)络合,然后用标准Zn(Ⅱ)溶液滴定多余的EDTA,如有干扰离子存在,应加入NH_4F释放出与Al(Ⅲ)结合的EDTA,再用Zn(Ⅱ)滴定。此法不用指示剂,用Zn(Ⅱ)的示波极谱图的变化指示终点,终点敏锐,不受溶液中的沉淀或有色物质的干扰。     

镓的电流滴定——ZnO中微量Ga的测定

我们采用回滴定法进行了镓的电流滴定的研究,在含镓的溶液中加入过量EDTA(二钠盐),然后用ZnCl_2为回滴定剂,以1M HAc一1M NaAc为支持电解质,在外加电压为-1.35伏特(对饱和甘汞电极)左右进行滴定.当镓的温度在1γ～1.7毫克/毫升范围内,准确度达±1％左右.采用萃取法或离子交换树脂分离法都可以使镓与锌等金属阳离子完全分离.本方法成功地应用于ZnO中微量Ga的测定,     

邻苯三酚红—溴化十六烷基三甲铵作指示剂螯合滴定测定铋和磷

本工作研究了用邻苯三酚红—溴化十六烷基三甲铵作指示剂,在pH0.7—1.7螯合滴定铋。终点由紫红到黄十分敏锐。利用在弱酸性介质中,以磷酸铋形式沉淀磷酸根,间接测定磷,终点同样敏锐。经过实际样品考验,分析结果准确可靠,方法快速简便。     

钡的络合滴定法

本文报告借助于析出法络合滴定钢,并指出适宜的测定条件。当Ba~( 2)与SO_4~=离子的克分子比大于1:3时,Ba—EDTA定量地破坏,氨化后应于30分钟内滴定,否则由于BaSO_4部分地溶解于EDTA而使结果偏低。Ba~( 2)离子含量在10～20毫克范围内标准滴定曲线呈直线关系,且通过原点,证明本法有定量关系。Pa~( 2)离子含量再高时,由于所生BaSO_4沉淀较多,致使终点不易观察。C_e~( 2)及少量Pb~( 2),Sr~( 2)在测定条件下不干扰。应用本法测定铜矿中钢的测定,其结果与重量法很相近,其最大误差不超过0.5％。     

沉淀滴定法测定磷矿中的磷

磷矿中磷的测定方法很多。目前,国内应用最多的仍是磷钼酸铵容量法和磷钼酸喹啉容量法。但这两种方法的试液都需经沉淀,过滤,洗涤等冗长的操作过程,不仅麻烦费时,且不能消除砷的干扰。本文提供一种新的方法。即在酸性试液中加入捕捉剂,用标准硝酸铋直接滴定试液中的PO_4~(3-)离子。在滴定时,Bi~(3 )离子与PO_4~(3-)离子生成难溶的BiPO_4沉淀(K_(SP)=1.3×10~(-23)).用二甲酚橙指示终点。此法不仅适用于磷矿及高量含磷的测定,而且简易快速。尤其是较大量的砷对测定不干扰,消除了前述诸法中共同存在的难题——砷对测定磷的干扰为其最大优点。     

矿石中全硫的快速测定

矿石中高硫测定的经典方法是硫酸钡重量法,操作比较繁琐。本文对EDTA络合滴定,间接测定硫的含量作了试验,方法重现性、准确度都很好。方法原理:试样经氧化锌—碳酸钠半熔,使硫转化成可溶性硫酸盐,先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸根沉淀完全,过量的钡在PH10时加埃铬黑T指示剂,用EDTA=钠盐溶液滴定。为了使终点明显,添加一定量的镁,因为钡与氨羧络合剂形成的络合物不如镁络合物稳定,镁起最后指示终点作用。从加入钡镁所耗EDTA的量(用空白方法求得),减去沉淀硫酸根后剩余钡镁所耗EDTA量,即可算出消耗于硫酸根的钡量,从而换算出硫的含量。     

海水中硫酸鹽的间接络合滴定

近年来EDTA络合滴定已广泛的被应用于SO_4″的测定,其方法是在试液中加入过量的Ba¨,使成BaSO_4沉淀,过量的Ba¨在有Mg¨存在和pH=10的缓冲溶液中以铬黑T为指示剂用标准EDTA溶液滴定。或加入过量的Ba¨使生成BaSO_4沉淀后,再加入过量的EDTA与Ba¨络合,而以氯化镁的标准溶液返滴剩余的EDTA,也采用铬黑T为指示剂。或采用二甲酚橙为指示剂,在pH5.6—6.0间进行铅的络合滴定以测定硫酸盐的含量。松井进作等采用铬黑T与甲基红混合指示剂,终点由酒红色变     

DCB—DNA作为钙镁络合滴定指示剂的研究

本文首次研究了 DCB—DNA 作为钙镁络合滴定指示剂的条件及应用于水泥、高炉矿渣和白云石等试样中氧化钙、氧化镁含量测定的可能性。研究结果表明:在 PH=10.0的氨性缓冲溶液中,加入0.1%的 DCB—DNA 作指示剂,以0.02mol·1~(-1)的 EDTA 标准溶液进行滴定,溶液颜色由蓝色变为红色。利用乙酰丙酮作掩蔽剂可测定钙镁混合样中钙含量。此指示剂终点颜色变化敏锐,准确度高,选择性好,是络合滴定钙镁的优良指示剂。     

赤铁矿中钙和镁的快速测定

提供一个快速测定赤铁矿中CaO和MgO的新方法,在用碳酸钠和碳酸钾混合熔剂半融熔后,在2N硝酸中煮沸1.5小时以抽取钙、镁,分出不溶的Fe_2O_3和溶解的少量铁、铝等以后用0.01M EDTA标准溶液滴定CaO、MgO总量。用草酸盐分离钙,用EDTA溶液滴定CaO含量,另用地旦黄比色法测定MgO分量。两个方法测定结果相符合,比色法较快,完成一个试样分析只需3—4小时。用本法(容量法测定CaO)分析苏联标准铁矿试样,结果完全符合。     

铅铋混合液中铅、铋连续测定方法改进

通过对铅（Pb2＋）、（Bi3＋）混合液配制方法与测定结果关系的实验，确定了硝酸铋溶解时的浓HNO3用量，解决了实验中滴定铋Bi3＋时用NaOH溶液多次予调试试液pH≈1的不准与麻烦。本文确定的实验方法，节省药品、操作快速、终点时突跃明显，易于观察，便于在实验中准确滴定     

铅、铋连续测定中酸硷指示剂的选择

用EDTA连续滴定铅、铋混合液中的铅、铋时,必须控制好试液的酸度,才能使Bi~(3 )离子既不水解,又能定量地与EDTA 络合。这是准确定量地滴定pb~(2 )、Bi~(3 )离子的关键。为此,本文对几种酸硷指示剂进行了试验,发现甲基紫可以作为调节铅、铋混合液的较好的酸硷指示剂。采用甲基紫作指示剂,调节试液的酸度,使pb~(2 )、Bi~(3 )离子的滴定终点明显,突跃敏锐,再现性好,初学者容易掌握,能达到在同一份试液中准确定量地滴定pb~(2 )、Bi~(3 )离子的要求。     

铅铋混合液中铅、铋连续测定方法改进

通过对铅 (Pb2 )、(Bi3 )混合液配制方法与测定结果关系的实验 ,确定了硝酸铋溶解时的浓 HNO3用量 ,解决了实验中滴定铋 Bi3 时用 Na OH溶液多次予调试试液 p H≈ 1的不准与麻烦。本文确定的实验方法 ,节省药品、操作快速、终点时突跃明显 ,易于观察 ,便于在实验中准确滴定     

镍基合金粉中磷含量的测定

GB 8638.12-88镍基合金粉化学分析方法正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法测定磷量[1],过程相对繁琐。笔者在绘制工作曲线时,加入同等含量背景干扰元素的标液,高氯酸冒烟赶铬,分取一定含量的溶液,调整溶液酸度,用钼酸钠,硝酸铋,抗坏血酸显色测定磷,经过多次实验,结果满意。     

痕量铜的分离和催化测定 Ⅰ.在钨、钼中的应用

一.引言利用铜对Fe~(3+)—S_2O_3~(2-)—CNS~-反应体系的催化作用测定铜,已有人做了不少工作。应用此法测定钨、钼中痕量铜时,当钨量超过每毫升0.4毫克、钼量超过每毫升0.2毫克时,由於它们在酸性溶液中析出沉淀,就能干扰测定。为了除去它们的干扰,我们用氟离子在酸性溶液中将钨酸根或钼酸根络合形成稳定的可溶络合物,然后再用二苯硫腙从此溶液中萃取分离痕量铜,並用催化法测定。用催化测定比直接用萃取液比色测定好,因为这反应仅被铜催化,干扰少。     

间接电位溶出分析法测定钪

利用Se—EDTA与Cd—EDTA络合物稳定性的差别,可用间接电位溶出法测定钪。其测定介质为1.2M NaCl+0.06M NaAc+0.02M HAc缓冲溶液,pH=5.2;测定条件为:富集电位-0.9V,富集时间2分钟。使用溶液中溶解的氧为氧化剂,其浓度为4.9×10~(-5)M。钪的可测灵敏度为2×10~(-8)M。回收率为99.8％。     

碘定量法测定铊的研究

采用下列两种指施之一可以扩大Sill利Peterson的半微量碘定量法测定铊的范围,适用于半微量及常量铊的测定,结果的准确度较原法有所提高。 (1)在被滴定溶液里加入阿拉伯胶和乙醇,在Tl~+和硫代硫酸钠溶液浓度为0.005—0.05N时,相应加入15—40毫升1％阿拉伯胶溶液和5—20毫升95％的乙醇。 (2)在被滴定溶液内加入溴化钾,在Tl~+和硫代硫酸钠溶液浓度为0.05—0.1N时,最宜条件是:酸度0.2—1.0N,H_2SO_4;溴化钾1.0—1.5M;碘化钾0.0036—0.0055M:滴定后体积约70毫升。     

有机弱碱的浓盐溶液微量滴定法

0.1毫克当量的有机弱碱能顺利的在6M氯化钠水溶液中用0.01N标准盐酸溶液进行滴定用甲基黄—一次甲基兰作指示剂,此方法的精确度与传统的非水微量确定法相同[见表4]但是前者省去了刺激的有机溶剂,其机理是浓盐溶液的高离子浓度促进了滴溶液的氢离子活度。