UPLC-TOF-MS联用快速测定硒蛋氨酸和硒胱氨酸

采用超高压液相色谱-飞行时间质谱联用方法同时测定硒蛋氨酸(SeMet)和硒胱氨酸(SeCys)含量,分析柱为ZORBAX 2.1×50mm1.8Micron C-18柱,流动相为甲醇-0.1%(甲酸∶水),采用梯度洗脱,飞行时间质谱作为检测器,提取离子流色谱进行定性和定量分析.测定结果表明,SeMet和SeCys的线性范围分别为18.304~45.76ng,14.562~38.832 ng,相关系数为0.999 0和0.999 6,相对标准偏差小于1.5%;该方法能够在3 min内实现SeCys和SeMet的快速准确定量检测.     

高效液相色谱-质谱法测定亚贡叶中亚贡二萜酸A和C的含量

建立了同时测定亚贡(Smallanthus sonchifolius)叶中亚贡二萜酸A和C含量的方法.采用高效液相色谱-质谱法,多反应监测(MRM)模式,大黄素为内标,色谱柱:UltimateTM XB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:V(甲醇)∶V(0.5%醋酸水溶液)=90∶10;流速:1.0mL/min;柱温:25℃.亚贡二萜酸A和C的线性范围均为0.2～10.0μg/mL(r≥0.999),平均加样回收率(n=6)分别为96.6%和92.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.9%和3.2%.实验数据表明,该方法操作简单、准确,且重复性好,可用于亚贡叶的质量控制.     

藏药二十一味寒水石丸中的总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定

目的:建立二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定方法.方法:以干酪素作为吸附剂,碱性条件下显色,以磷钼钨酸为氧化剂,用紫外可见分光光度法测定鞣质含量;采用HPLC法同时测定没食子酸和鞣花酸的含量.使用迪马Diamonsil-2 C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈--0.1磷酸水梯度洗脱,体积流量分别为1.0mL/min,柱温为30℃;检测波长270nm,测定.结果:以没食子酸计的鞣质含量在0.5~5μg?ml-1的范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为95.77%,RSD为0.70%(n=6);没食子酸在0.32~1.6μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.70%,RSD为1.01%(n=9),鞣花酸在0.372~.1.86μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.63%,RSD为0.75%(n=9).结论:本方法准确、可靠简便,具有较强专属性,可用于常用藏药二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定.     

基于氢化原子荧光法的苹果中Se形态分析研究

采用连续浸提分离技术,将苹果中的Se以水溶态、有机物结合态和残渣态3种形态选择性地提取,并用HG-AFS法检测了各形态的硒含量和总硒含量。结果表明:该方法硒的检出限为0.028 ng/mL,线性范围为0~10ng/mL,精密度为2.8%,回收率为94.15%~108.95%;苹果中硒的3种形态含量不同,水溶态有机结合态残渣态,三者的加和略小于总硒含量,误差在2.6%以内。     

糙米中总硒及水溶态和可交换态硒的荧光法测定

用DAN荧光法测定硒含量的研究表明，施加硒肥的糙米中总硒含量（0.07×10^-6)及水溶态与可交换态硒的含量（0.020×10^-6)，明显高于未施加硒肥的糙米中总硒含量（0.045×10^-6）及水溶态与可交换态硒的含量（0.010×10^-6）.这说明对于缺硒地区的水稻培育，施加硒肥是一种有效的措施.     

离子交换树脂分离测定硒中硫

研究了硒中硫的分离方法,利用阴离子交换树脂分离SeO3^2和SO4^2-,研究了分离条件,采用二苯卡巴肼分光光度法测定SO4^2-。加标回收率97％-104％。方法用于粗硒,亚硒酸钠中硫的分离测定,结果满意。     

高效液相色谱法测定地塞米松棕榈酸酯注射液中的有关物质

为建立高效液相色谱法测定地塞米松棕榈酸酯注射液(乳剂)中的有关物质和含量检测的有效方法,采用ODS-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为乙腈:水(梯度洗脱),流速1.0 mL·min-1,检测波长240 nm,柱温50℃。结果使有关物质地塞米松与主峰得到良好分离,分离度大于2,在0.25~16.0μg/mL范围内线性关系良好。地塞米松浓度与峰面积之间呈现良好线性关系,r2=0.999 9(n=8),回收率均在84.7%~97.9%之间,RSD(%)小于2.0%。地塞米松棕榈酸酯在20.04~400.8μg/mL间呈现良好线性关系,r2=0.999 3(n=6),回收率均在99.2%~100.9%之间,RSD(%)小于2.0%。该方法简便、准确、专属,可用于该注射液的质量控制。     

低压离子色谱法测定土壤中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)

研究了一种快速、灵敏且选择性好的用低压离子色谱测定土壤中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)的新方法.选取洗脱液为1.4×10-3 mol/L Na2CO3,其流速为1～1.2 mL/min,选取分离柱尺寸为100 mm×6 mm I.D., 抑制柱尺寸为60 mm×6 mm I.D.,并用电导检测器进行定量,对硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)的检测限分别为0.61 μg/mL和0.56 μg/mL,20 μL 进样的相对标准偏差为分别为2.40%和1.94%.     

高效液相色谱法测定硒-甲基硒代半胱氨酸

建立硒-甲基硒代半胱氨酸(SeMC)测定方法,优选合成工艺,控制成品质量。采用高效液相色谱法(HPLC),测定条件为:色谱柱为HypersilC4(4.6mm×300mm,5μm),流动相为水(用磷酸调至pH2.50)-甲醇(95:5),检测波长235nm,流速1.0ml/min,柱温25℃。结果:硒-甲基硒代半胱氨酸的线性范围为0.08μg～2μg,r=0.9995,高、中、低三种不同浓度的平均加标回收率范围为99.97%～100.62%,RSD为0.53%～0.88%。结论:该法操作便捷,结果准确,适合合成工艺评价和成品质量控制。     

HPLC法测定金不换各部位中大黄酸、大黄素含量

采用高效液相色谱法测定河南栽培金不换中大黄酸、大黄素的含量,色谱柱为Hy-persilC18柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相:甲醇∶0.25%磷酸(体积比80∶20),流速:1.1mL/min,检测波长为436nm.结果:大黄酸在0.154～1.54μg/mL、大黄素在0.412～2.06μg/mL范围内其峰面积积分值与质量浓度之间呈良好的线性关系(r=0.999 6和0.999 9),平均回收率分别为100.2%、99.87%(n=6),RSD分别为1.47%、2.1%.该方法简便、准确,可用于金不换中大黄酸、大黄素含量的测定.     

高效液相色谱法测定路路通中路路通酸的含量

为了建立测定路路通中路路通酸含量的高效液相色谱法。通过采用高效液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为YMC-Pack OSD-A（4.6×150mm 5μm）,流动相为甲醇-水-冰醋酸（87：13：0.1）,检测器为蒸发光散射检测器。结果显示路路通酸在0.3000～2.7000μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999（n=5）,平均回收率为100.8%,RSD=1.52%（n=6）。所以,所用方法灵敏、准确、重现性好、结果可靠,可用于路路通中路路通酸的含量测定。     

微波消解-原子荧光法测定富硒油菜籽中硒的方法研究

研究应用微波消解-原子荧光分析技术测定富硒油菜籽中微量硒的方法.样品经微波消解后,使用原子荧光谱仪测定样品中的微量硒.该方法检测出限为0.2 ng/mL,线性良好,线性相关系数>0.999 8,回收率为94.8%~104.2%,铁氰化钾可有效消除其他共存金属的干扰.该方法具有快速灵敏和操作简单等优点,适用于油菜籽中硒的质量分数的测定.     

宁夏北部农耕地土壤中硒的质量含量及形态、价态分析

以宁夏北部富硒土壤为研究对象,分析耕作层土壤中硒的质量含量、赋存形态和价态.结果表明,宁夏北部农耕地富硒土壤呈大面积连片分布,土壤中硒的质量含量为0.02～1.80 mg/kg,平均值为0.26 mg/kg.土壤中7种形态硒的质量含量由大到小为残渣态、强有机结合态、腐殖酸结合态、水溶态、离子交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧...     

旋转环盘电极法研究亚硒酸的电化学还原机理

用旋转环盘电极研究了亚硒酸在玻碳电极上的阴极行为。在4 mmol/l H_2SeO_3 0.2 mol/l H_2SO_4溶液中,电位比-0.39V稍负,亚硒酸可电化学还原至Se,而当电位比-0.45 V负时,则有H_2Se生成。结果表明,H_2SeO_3电化学还原经历中间历程。电化学还原生成的蓝色硒为电惰性品种,可化学反应生成的红色硒具有电活性。根据电极转速与环、盘电流比值关系导出H_2Se与H_2SeO_1之间的化学反应速度常数为3.2×10~4 l/mol·ε~2。     

高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中多形态硒含量

研究基于高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱建立了一种适用于富硒蛋白粉、富硒大米、富硒香菇和富硒酵母等富硒食品中硒酸根、硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸的检测方法。样品经Tris缓冲液提取,蛋白酶和胰蛋白酶酶解,以V(20mmol/L磷酸氢二胺水溶液,pH=6.0)∶V(甲醇)=98∶2为流动相,经Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱分离测定。结果表明,4种硒形态化合物在5~100μg/kg范围内线性良好(R²＞0.999),方法检出限可达25~50μg/kg,平均加标回收率为81.37%~93.80%,且RSD为2.80%~7.22%。应用此方法对4种市售富硒食品(富硒蛋白粉、富硒大米、富硒香菇和富硒酵母)中4种硒形态化合物进行检测,前处理步骤简单,测定快速、准确度和灵敏度高,为食品中硒形态评价和质量控制提供了方法和依据。     

催化光度法测定牧草中痕量硒

讨论了以牧草为例,采用硒(Ⅳ)催化氯酸钾氧化苯肼,继而与变色酸反应来测定牧草中痕量硒的含量。消化液为HNO_3—HclO_4—H2SO_4用10～100ng硒标准液作重复测定,检出值的变异系数为2.6～6.8％,样品回收率为91.3～102.0％。     

高效液相色谱法测定鞣柳硼三酸散中水杨酸含量

通过采用高效液相色谱法,建立了对鞣柳硼三酸散中水杨酸的含量测定方法。以Agilent SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸溶液(60∶40)为流动相,检测波长305nm,流速1.0m L/min,25℃柱温,在此优化的条件下,水杨酸在0.063 44~1.268 8μg之间线性关系良好(r=1.000 0,n=5),回收率为101.26%,RSD为0.48%(n=9)。该方法简便、准确,可用于鞣柳硼三酸散中水杨酸的含量测定,对控制制剂质量有一定指导意义。     

水稻硒蛋白及其硒结合形态研究

以补硒栽培的水稻为材料制备水溶性蛋白，运用（ＮＨ３）２ＳＯ４分段盐析、分子筛柱层析，分离出高含硒蛋白组分，经酸水解后采用标样对照法，用高效液相色谱分离、检出硒代氨基酸，再用质谱法进一步确认。在水稻硒蛋白中，硒的结合形态，硒代蛋氨酸和硒代光氨酸两种均存在。     

原子吸收光谱法测定隆回产富硒大米中的硒含量

探索了隆回产富硒大米的消化条件,建立了其中微量硒的流动注射氢化物发生-原子吸收光谱测定方法.实验结果表明,每2g样品中加入6mLHNO3和2mLH2SO4可消化完全,硒元素在0￣0.030μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9987,平均加标回收率94.26%,RSD=3.64%,方法的检出限为1.92ng/mL,定量限为6.4ng/mL.该方法操作简便、快速,灵敏度高,应用于隆回产大米样品中硒的测定,获得满意结果.     

高效液相色谱法同时测定食品添加剂中水杨酸、β-萘酚和马兜铃酸含量

建立食品添加剂中水杨酸,β-萘酚,马兜铃酸含量的测定方法,即以高效液相色谱法同时测定食品添加剂中的水杨酸,β-萘酚,马兜铃酸的含量.色谱柱为C18液相色谱柱,以乙腈-0.1%的磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm.在此条件下水杨酸,β-萘酚,马兜铃酸能够完全分离,加标回收率分别为99.2%,100.4%,99.5%.本方法操作简便、灵敏度高、分析速度快.