硫酸钛催化合成2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二-(β-烷酰氧乙基)苯胺

用硫酸钛/ZSM 5为催化剂,通过2 甲氧基 5 乙酰氨基 N,N 二 (β 羟乙基)苯胺与乙酸及丙酸的酯化反应,合成了2 甲氧基 5 乙酰氨基 N,N 二 (β 乙酰氧乙基)苯胺和2 甲氧基 5 乙酰氨基 N,N 二 (β 丙酰氧乙基)苯胺.对影响反应的因素进行了讨论.用IR、NMR对结构进行了表征,酯的收率为95%以上.     

相转移催化合成 N,N-二乙基氨基乙基正丁基醚

以二乙氨基乙醇、溴代正丁烷为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,氢氧化钠为碱,苯为溶剂,经Williamson醚化反应合成N,N-二乙基氨基乙基正丁基醚,产率达79.8%.研究了催化剂、反应物配比、温度和反应时间对反应产率的影响,从而确定了最佳反应条件.产物经沸点、折光率、红外光谱、氢质子核磁共振谱给予确证.     

硫酸钛催化合成2-甲氧基-5-乙酰氨基-N，N-二-（β-烷酰氧乙基）苯胺

用硫酸钛/ZSM-5为催化剂，通过2-甲氧基-5-乙酰氨基-N，N-二-(β-羟乙基)苯胺与乙酸及丙酸的酯化反应，合成了2-甲氧基-5-乙酰氨基-N，N-二-(β-乙酰氧乙基)苯胺和2-甲氧基-5-乙酰氨基-N，N-二-(β-丙酰氧乙基)苯胺．对影响反应的因素进行了讨论，用IR、NMR对结构进行了表征，酯的收率为95％以上。     

无水三氯化铝催化合成N,N-二甲氧基羰基乙基苯胺的研究

报道了用无水三氯化铝作催化剂在低温下将苯胺和丙烯酸甲酯转化为N ,N -二甲氧基羰基乙基苯胺的新方法 ,其反应转化率达 95 %以上 ,产品收率高于 91% ,纯度高于96 % .     

四种缩合试剂对含N-Me二肽的合成

用N,N′-二环己基碳二亚胺(DCC)/1-羟基-苯并-三氮唑(HOBt)、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺(EDC)/HOBt、2-乙氧基-1-乙氧碳酰基-1,2-二氢喹啉(EEDQ)、3-(二乙氧基磷酰基)-氧-1,2,3-苯并三嗪-4(3H)-酮(DEPBT)4种常用缩合试剂合成了含N-Me二肽Boc-Leu-N-Me-Leu-OBzl,产率分别为73.5%～92.8%,65.2%～85.9%,38.9%,87.8%.比较发现反应物Boc-Leu-OH、H-N-Me-Leu-OBzl与缩合试剂DCC/HOBt的物质的量比在2.0:1.0:2.0时产率最高.利用此比例合成了3个立体异构体,产率较高.     

β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷的合成

用不同配体的Pt配合物催化三甲氧基硅烷(TMOS)与1,2-环氧-4-乙烯基环己烷(EVCX)的硅氢加成反应合成了β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷.通过气质联用仪对反应产物进行分析,确定了主产物的结构.讨论了催化剂用量、反应温度等条件对反应的影响,筛选出了最佳的的反应条件.Pt-C38H34N2P2催化剂用量为40ppm表现出最佳的催化活性,当反应控温在80-90℃之间,β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷的产率可达80%以上.     

芳叔胺体系引发乙烯类单体聚合的机理——自旋捕集ESR法

采用自旋捕集ESR技术和紫外光谱法,研究了N,N-二甲基苯胺(DMA)-苄基氯(BC)引发甲基丙烯酸甲酯(MMA)自由基聚合的机理;DMA对MMA、丙烯酸甲酯(MA)、苯乙烯(St)及α-甲基苯乙烯(α-MeSt)烯类单体的引发作用。在60℃、无氧条件下、DMA-BC-MMA体系中可产生自由基其中仅有R3参与引发反应,由此证实了以前所提出的引发机理。DMA单独存在下与MMA、α-MeSt这些带有α-甲基的乙烯类单体也可形成活泼的自由基R3,并引发聚合;若与不带有α-甲基的乙烯类单体,如MA、St,则不能形成自由基R3,因此它们不能被引发聚合。     

羟乙基纤维素负载钯催化剂的制备及对Heck反应的催化性能

通过较简单的方法合成了羟乙基纤维素负载钯(0)配合物(HEC-Pd),利用XPS、TG、DTA和TEM等手段对其进行了表征. 该配合物在空气氛围、较低温度以及水相中能很好地催化丙烯酸、苯乙烯与芳基碘的Heck反应,立体选择性地生成取代的反式肉桂酸、1,2-二苯乙烯,在60℃时,产率≥75.8%. 羟乙基纤维素负载钯(0)配合物还具有较好的重复使用性能.     

N,N-二乙基氨基乙基苄基醚的合成优化

以N,N-二乙基-2-氯乙胺、苯甲醇为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂(PTC),50%氢氧化钠溶液为碱,二氯甲烷为溶剂,经 Williamson醚化反应合成N,N-二乙基氨基乙基苄基醚,产率最高可达90.5%.利用正交实验法考察了投料比、催化剂用量、反应时间等对醚化反应的影响,确定了最佳合成条件为:n(PhCH2OH):n(Et2NCH2CH2C1):n(NaOH):n(PTC)=1:1.2:5:0.05.产物经沸点、红外光谱和1H-核磁共振谱给予确证.     

盐酸2-芳基吗啉的合成与表征

α-溴-4-甲氧基苯乙酮、α-溴-2-氟苯丙酮、α-溴-4-苄氧基苯丙酮、6-甲氧基-2-（溴乙酰基）萘、6-甲氧基-2-（2-溴丙酰基）萘分别与二乙醇胺、2-氨基-1-丙醇、N-甲基乙醇胺、2-甲基-2-氨基-1-丙醇和甲酸发生非经典Leuckart—Wallach反应,合成相应的2-芳基吗啉,后者经盐酸酸化成盐,得到4-羟乙基-（4-甲氧基苯基）吗啉、盐酸3-甲基-4-羟乙基-（2-氟苯基）吗啉、盐酸3-甲基-4-羟乙基-（4-苄氧基苯基）吗啉、盐酸4-羟乙基-（6-甲氧基-2-萘基）吗啉、盐酸3-甲基-4-羟乙基-（6-甲氧基-2-萘基）吗啉、盐酸3,4-二甲基-2-（6-甲氧基-2-萘基）吗啉、盐酸3,5-二甲基-2-（6-甲氧基-2-萘基）吗啉和盐酸3,5,5-三甲基-2-（6-甲氧基-2-萘基）吗啉．产率为15．6％～58．9％．其结构经^1HNMR,^1H-^1H COSY,IR,MS确证．     

无溶剂合成N，N-二乙氨基乙醇己酸酯的研究

在无溶剂条件下，以己酸与二乙氨基乙醇为原料，ZrO2／SO4^2-固体超强酸为催化剂，酯化合成了N，N-二乙氨基乙醇己酸酯，产品收率为75．3％．     

N,N-二乙氨基乙醇己酸酯的合成

以N ,N-二乙氨基乙醇和己酸为原料，甲苯为带水剂，在催化剂存在的条件下合成了N ,N-二乙氨基乙醇己酸酯。催化剂选用未见报道的硅胶和磷酸二氢钾，反应时间6h，温度150～160℃ ,产率可达94.4%。     

多孔型乳胶粒子制备方法的研究

采用半连续无皂种子乳液聚合法合成了以丙烯酸乙酯-甲基丙烯酯甲酯为核、丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸为中间过渡层、苯乙烯-丙烯酸-甲基丙烯酸为壳的三重结构的复合乳液。所得的复合乳液进行碱/酸分步处理后,用透射电镜对胶粒形态进行了观察。考察了共聚乳液核壳层的玻璃化转变温度（Tg)、交联剂、处理温度、酸处理时的初始pH值以及溶胀剂对胶粒成孔的影响。结果表明,具有Tg梯度分布的三层结构的乳胶粒子在碱/酸处理后能得到多孔结构,碱/酸处理时的温度应略高于壳层聚合物的Tg,初始的pH值在6.0,溶胀剂丁酮含量在17%（质量分数）时,得到的多孔结构的孔径较大,而且稳定。     

基于生物柴油的二聚化及其聚酰胺树脂的合成

以乌桕梓油生物柴油为对象,研究了不饱和脂肪酸甲酯二聚体的制备及聚酰胺树脂的合成。结果表明,二聚体合成最优工艺条件为:催化剂膨润土加入量12%(质量分数),催化助剂LiCl 0.8%(质量分数),反应温度220℃,反应时间6 h。在此条件下,二聚体收率为75.2%。以上述所得二聚体进一步制备聚酰胺树脂,并将其应用于环氧树脂固化体系中,对聚酰胺树脂固化物产品进行DSC、耐热性和力学性能测试。结果表明,当聚酰胺与环氧树脂固化体系质量比为0.6∶1时,固化反应最完全,固化物产品的耐热性能最高,抗冲击、弯曲及剪切性能最强,其性能与市售同类产品相当。     

（R）－2－硫代四氢噻唑－4－羧酸甲酯的合成及消旋化

Ｌ－半胱氨酸甲酯盐酸盐和二硫化碳在三乙胺存在下反应，当摩尔比为１：１．５：２时，得到的（Ｒ）－２－硫代四氢噻唑－４－羧酸甲酯，产率８０％；摩尔比为１：１．５１３．５时，得到Ｒ，Ｓ－２－硫代四氢噻唑－４－羧酸甲酯。另外，由（Ｒ）－２－硫代四氢噻唑－４－羧酸与甲醇及二氯亚硫酰反应，也得到（Ｒ）－２－硫代四氢噻唑－４－羧酸甲酯，产率为９８％，     

一种新型环金属化有机配体的合成与性质

报道一种新型C^N^N结构的有机配体:反式4-[4(-(N,N-二乙氨基)苯乙烯基]-N-{4-[(2(-苯基-6(-吡啶基)吡啶]苯甲基}吡啶溴盐,通过红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、电喷雾质谱等手段对化合物进行了表征,同时研究了其线性光学性质.     

水性环氧脂-丙烯酸酯复合乳液的制备及防腐性能

以环氧树脂E20和亚麻油酸,制得中间体环氧脂(PGE);以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸丁酯(BMA)、甲基丙烯酸(MAA)、丙烯酸羟丙酯(HPA)、苯乙烯为单体,以二乙二醇丁醚和丙二醇甲醚为分散体系,制得丙烯酸酯大分子表面活性剂(PAE),用PAE乳化中间体PGE制得环氧脂PGE-PAE复合乳液。讨论了中间体PAE中分散体系含量对漆膜表干时间和黏度的影响; PGE与PAE质量比对乳液粒径、漆膜物理性能及漆膜防腐性能、耐热性能的影响。结果表明制PGE-PAE复合乳液最佳配比:PAE中分散体系含量为20%,PGE与PAE质量比为2∶1; PGE-PAE-c复合乳液平均粒径为282. 0 nm,PDI为0. 048;可在水中无限分散,稳定存放6个月以上;漆膜表干时间小于2 h,硬度为2H,附着力为0级,防腐性能可达72 h以上;胶膜在SEM和AFM观察下平整致密。     

四氯化锡催化合成1-萘乙酸甲酯

四氯化锡能代替硫酸作为酯化催化剂,探讨了五水四氯化锡为催化剂下,由1-萘乙酸,甲醇酯化合成1-萘乙酸甲酯的优化条件.当1-萘乙酸、甲醇和四氯化锡的物质的量比为1∶20∶0.143,回流反应5h,酯收率可达92.5%.     

高芥酸含量菜籽油制备生物柴油及其性能研究

对高芥酸含量菜籽油制备的生物柴油及其性能进行了系统的研究。以气相色谱质谱联用 (GC MS)法分析了高芥酸菜籽油制备得到的生物柴油的主要成分为芥酸、油酸、亚油酸及二十碳烯酸甲酯。通过碱催化酯交换法,得到了较理想 的工艺合成条件为：醇油摩尔比5∶1, 反应温度60℃,催化剂用量（质量分数）1％,酯交换转化率923％。依据相关生物柴油标准,得到高芥酸 生物柴油主要性能指标为十六烷值51,燃烧值39673J／g,酸值035mg/g,黏度5594mm2／s,闪点131℃。     

丙烯酸酯阳极电泳涂料树脂的制备与性能研究

通过自由基溶液共聚合制备了丙烯酸酯阳极电泳涂料树脂. 研究了不同酸值和羟值的丙烯酸酯单体以及助溶剂对丙烯酸酯电泳漆性能的影响,以及丙烯酸酯树脂的热固化过程和表征了树脂和漆膜的结构. 结果表明,随甲基丙烯酸用量增加,丙烯酸酯树脂水分散体的粒径减小、粘度略有增加、稳定性增强. 以合成条件为丙烯酸酯共聚树脂酸值为64.6 mg KOH/g、羟值为85.5 mg KOH/g、Tg为20℃,一缩二乙二醇单甲醚和异丙醇的体积比为2:3,所得到的电泳涂料具有良好的槽液稳定性,电泳涂膜经热固化后的外观平整、丰满、光亮,硬度为5H,附着力为1级,冲击强度为50kg?cm,耐丁酮摩擦﹥100次.