11-氰基-十一酸熔点与折光率测定

11—氰基—十一酸是尼龙— 12的合成中间体 ,其物性常数有待精确测定 .在校正仪器的基础上 ,对其熔点和折光率进行了测定 ,并对所得结果进行了准确度和 (或 )精密度分析 ,表明所得结果是可靠的 ,结果为 :11—氰基—十一酸的熔点为 5 6 .6℃ ,在 6 0℃时折光率为 1.44 2 8.     

11—氰基—十一酸熔点与折光率测定

11－氰基－十一酸是尼龙－12的合成中间体，其物性常数有待精确测定。在校正仪器的基础上，对其熔点和折光率进行了测定，并对所得结果进行了准确度和（或）精密度分析，表明所得结果是可靠的，结果为：11－氰基－十一酸的熔点为56.6℃，在60℃时折光率为1.4428。     

3，3′－二氯－2，4－二硝基二苯胺的合成

本文介绍一种新的炸药中间体３，３′－二氯－２，４－二硝基二苯胺的合成方法及工艺条件对其产率的影响。经测定，该产品的熔点为１４０℃～１４１℃，外观为橙黄色结晶体。     

氯化镧—氯化铷体系的熔度图

用差热分析法研究了LaCl_3—RbCl体系,得到了它们的熔度图。在LaCl_3—RbCl体系中生成了三个化合物。第一个化合物的组成相当于3RbCl·LaCl_3,熔点695℃;第二个化合物的组成相当于RbCl·3LaCl_3,其转熔点P_1的温度为624°;第三个化合物组成相当于3RbCl·2LaCl_3,其转熔点P_2的温度为625℃。RbCl·3LaCl_3与3RbCl·2LaCl_3之间形成低共熔体,其组成为46摩尔%LaCl_3,熔点为562℃。RbCl与3RbCl·LaCl_3之间形成的低共熔体其组成为16摩尔%LaCl_3,熔点为580℃。     

(N-B)—2—(邻氨基—苯氨基)-2-硼(杂)苯并-△~4-咪唑啉的合成

本文叙述了(N—B)—2—(邻氨基—苯氨基)—2—硼(杂)苯并—△~4—咪唑啉的合成。该化合物是以硼代替苯并咪唑中的2位碳原子,并同时具有N→B内络合形式的、复杂的螺环化合物。根据结构预测,并用实验证实了该化合物为熔点高、稳定性较好的、新一类的有机硼化合物。产物是用邻苯二胺与硼酸三烷基酯反应形成该化合物。通过红外吸收光谱、紫外吸收光谱等测试,分子量测定、元素有机分析,证明了该化合物的结构。该化合物的熔点为390～395℃。此外还记录了它们的溶解性能。     

苯二羧酸酯直接氯化合成苯二酰氯及其反应机理的研究

本文研究了利用对苯二甲酸二甲酯及间苯二甲酸二甲酯直接氯化合成对苯二甲酰氯及间苯二甲酰氯的方法。该法合成的酰氯比国内同类产品的生产成本降低了90％,其产率和质量均超过了国内同类水平。探讨了其反应机理。分离和鉴定了两个中间体未知物:一个系白色针状结晶(从正丁醇中)或白色棱状结晶(从四氯化碳中),分子量263.08,熔点131～132℃,结构式为:另一个系具刺激性气味的白色结晶,分子量233.05,熔点30.5～31.5℃,折光率n_D~(38.8)1.5610,结构式为:     

二苯并–21–冠–7的合成与表征

采用经由中间体的两步法合成二苯并–21–冠–7,研究在氮气氛围下,反应时间、物料物质的量比和反应温度对合成双[2–(2–羟基苯氧基)乙基]醚中间体产率的影响;进一步研究在氮气氛围下,中间体与二氯三甘醇合成二苯并–21–冠–7的反应时间和反应温度对产率的影响.实验结果表明:回流时间为50,h、物料邻苯二酚和二氯乙基醚的物质的量比为2.5∶1、合成温度75,℃时,中间体的产率可达39.82%;在110,℃下中间体与二氯三甘醇回流反应25,h,二苯并–21–冠–7的产率为57.00%.采用显微熔点法确定合成产品的熔点范围,采用红外光谱、核磁共振氢谱(1H NMR)、质谱(MS)对合成的产品进行结构表征,结果表明本实验设计的合成方案切实可行.     

混合稀土抛光粉的研制条件与其物化性能之间的关系——Ⅱ.焙烧温度、保温时间对混合稀土抛光粉物化性能的影响

混合稀土抛光粉一般为混合稀土氧化物。它由草酸盐或碳酸盐等中间体焙烧而成。本文研究了焙烧温度及在特定焙烧温度下保温时间长短对抛光粉性能的影响。对于草酸盐中间体来说,最佳焙烧温度在900～1100℃范围内,而在1100℃高温下保温4—5小时比较适宜。     

2-苯甲酰胺基戌二酸烘干方法改进

丙各胺用于胃及十二指肠溃疡、慢性胃炎、十二指肠炎的治疗。戌二酸是丙谷胺的中间体,质量标准为:熔点136～140℃,干燥失重≤5％。本文就戌二酸烘干中存在的烘干时间过长、烘干过程中易熔融分解,质量得不到保证等问题,对烘干方法进行了改进(见下表)。     

2—氨基—4—甲基—6—甲氨基—1,3,5—三嗪合成

2—氨基—4—甲基—6—甲氧基—1,3,5—三嗪是合成磺酰脲类除草剂的主要中间体之一。本文报道了以双氰胺为原料,经加成,成环的合成路线,简化了文献报道的方法。     

阳离子沥青乳化剂的研究——Ⅱ.N.N—二氨丙基十六烷基胺盐酸盐的合成及十六胺双氰乙基化的研究

已合成N,N—二氨丙基十六烷基胺及盐酸盐,其盐酸盐是性能良好的阳离子沥青乳化剂。含有这种乳化剂0.27％乳化沥青对各种骨料,例如砂、石、水泥等有良好粘附性。实验表明,十六胺与丙烯睛在甲醇或甲醇水中进行的双氰乙基化反应分两步进行:第一步是单氰乙基化,紧接着是双氰乙基化。酸,例如磷酸、醋酸和三氟乙酸都不能促进十六胺的氰乙基化反应。有机碱,例如吡啶能加速单氰乙基化,而不能促进双氰乙基化。纯的N,N—二氰乙基十六胺的熔点应为53—54℃,于210℃分解为N—氰乙基十六胺和丙烯睛。N,N—二氰乙基十八胺熔点为57—58℃,于196℃分解为N—氰乙基十八胺和丙烯睛。     

PEPA基无卤有机磷阻燃剂的合成

以季戊四醇、三氯氧磷和甲醇为主要原料,经3步反应合成了一种PEPA基无卤有机磷阻燃剂-双(2,6,7-三氧杂-1-氧基磷杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酸甲酯(PTC).在二氧六环溶剂中,季戊四醇与三氯氧磷反应得到中间体I,收率86%;中间体I在乙腈溶剂中,继续与三氯氧磷反应,生成中间体II,收率78%;中间体II和甲醇反应生成目标化合物PTC,熔点264℃~265℃,收率69.1%.讨论了生成目标化合物PTC的主要影响因素,并采用FT-IR、LC-MS及1 H NMR表征了目标化合物PTC的结构,TGA分析表明PTC具有良好的热稳定性和成炭性.     

^211At—CEA—McAb导向药物的稳定性及动物体内分布

在文[1—9]的基础上,我们采用C—At键结合力较强的对砹苯甲酸为中间体的标记方法,通过流水型柱高效液相色谱(HPLC)和在小白鼠体内的动力学分布研究,以期对标记产品的质量和药物在动物体内的稳定性,作出确切的评价。     

核磁共振跟踪反应法研究5—O—乙酰基—2.3-双脱氧-D.L-呋喃戊糖基氯的合成

以乙酸四氢呋喃甲酯为原料,通过自由基氯化反应,合成双脱氧核苷类抗艾滋病药物的重要中间体化合物5—0—乙酰基—2.3—双脱氧—D.L—吹喃戊糖基氯.对于此种不稳定的中间体化合物,用~1HNMR跟踪监测反应物的方法,研究了改变反应时间、反应温度和反应物摩尔比对反应产物的影响,获得了最佳的反应条件,使其收率从10％提高到50％左右.     

新型三氮唑吡啶盐负载的脯氨酸手性离子液体的合成和表征

以脯氨酸和吡啶为起始原料,经多步中间体合成了新型三氮唑吡啶盐负载的脯氨酸手性离子液体,并对各中间体与目标化合物的结构进行了核磁共振、元素分析、高分辨质谱和熔点测定的表征.实验结果表明,各中间体及最终产物的产率为71%~88%.     

环氧树脂—甲基四氢苯酐固化体系FT—IR研究

本文用FT—IR法研究了环氧树脂—甲基四氢苯酐体系的固化行为特征.结果表明,该体系的快速固化温区为90℃～110℃,后固化温区为120℃～140℃.固化程度取决于固化温度和固化时间,且固化时间与固化温度密切相关.反应速度与温度的关系符合Arrhenius方程,测得反应表观活化能为29kJ/moI.     

露蕊乌头中季胺生物碱盐的研究

从露蕊乌头(Aconitum gymnandrum Maxim)中分得一主要生物碱盐,分子式C_(22)H_(33)O_2NHC1;熔点,315—317°(分解);其二乙酰衍生物的熔点,235—7℃。经化学和光谱法鉴定为氯化阿替生季胺碱(atisinium Chloride)。     

用相转移催化反应合成1.3—二氧戊环—IH—1.2.4—三唑

本文用2—溴甲基—4—羟甲基—2—(2.4—二氯苯基)—1.3—二氧戊环与四丁基三唑基铵盐作用,合成1—[2—(2.4—二氯苯基)—4—甲醇—1.3—二氧戊环—2—基甲基1—1H—1.2.4—三唑,收率75—85%。讨论了通过聚乙二醇单甲醚合成它的中间体。该化合物和它的中间体的结构经红外和核磁氢谱鉴定。本文的合成方法比现有方法具有反应条件温和,操作简单,收率高的优点。     

医药级橡胶硫化促进剂DM的精制工艺研究

医药级2,2’-二硫化二苯并噻唑（2,2’-dibenzothiazoledisulfde,DM）是一种重要的医药中间体，可由工业级的橡胶硫化促进剂DM精制而成。为了更高效地生产医药级DM，本文采用多种溶剂耦合吸附剂对DM粗品进行了精制提纯，研究了不同溶剂、吸附剂、溶剂的循环次数对精制后DM熔点的影响。实验结果表明，以四氯乙烯为溶剂、活性炭为吸附剂的实验效果最佳，制得的DM熔点为180.1～182.6℃、纯度为99.48%，完全达到医药级DM的产品标准，溶剂循环使用次数以1～2次为宜。本文的重结晶-吸附耦合工艺能有效精制DM，重结晶的溶剂可以重复使用，工艺过程对环境污染较小，所得产物纯度高，是一种绿色、高效、低成本的生产医药级DM的生产工艺。     

铝超微粒子的粒径分布及其与熔点的关系

利用透射电子显微镜观察热蒸镀法制备的铝超微粒子的形状呈杆状,其纵向粒径分布呈对数正态分布、横向粒径分布呈算术正态分布,纵、横向粒径的比值分布呈对数正态分布;当粒径在9.0～53.4nm之间时,其熔点为580℃,熔点降低80℃.