无溶剂条件下有效合成2,3-二氢-4(1H)-喹唑啉酮衍生物

以靛红酸酐、芳醛和芳胺为原料,氢氧化钠为催化剂,在无溶剂条件下加热反应,有效地合成2,3-二氢-4(1 H)-喹唑啉酮衍生物.研究表明,芳醛的环上无论是吸电子基(如卤原子),还是给电子基(如甲基或甲氧基),对反应都没有明显的影响,产物的产率较高,在81%～93%之间.与已有的合成方法相比,本方法具有反应时间短、条件温和、处理简单和环境友好等优点.     

无溶剂研磨法合成1,4-双(3-芳基-3-氧代-1-丙烯基)苯类化合物

以对苯二甲醛和取代苯乙酮等芳香酮类化合物为原料,NaOH/Na2CO3为催化剂,利用研磨法在无溶剂条件下合成了1,4-双(3-芳基-3-氧代-1-丙烯基)苯类查尔酮化合物.通过红外光谱、核磁共振光谱和质谱对产物结构进行了表征.结果表明,该反应不仅操作简单,而且产物易处理,对环境污染小,符合环境友好化学的要求.     

5,6-二(2-甲氧基苯胺基)-2,3-吡啶二酮的合成和晶体结构

在无溶剂条件下,由3-羟基-2(1H)-吡啶酮与2-甲氧基苯胺在NaIO3作用下合成了5,6-二(2-甲氧基苯胺基)-2,3-吡啶二酮,其结构经1HNMR表征.采用X-射线单晶衍射仪测定了产物的晶体结构,晶体结构属单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数为:a=1.1655(2)nm,b=0.72080(10)nm,c=2.0326(4)nm,α=90°,β=92.17(3)°,γ=90°,V=1.7063(5)nm3,Z=4,F(000)=736,Mr=351.36,Dc=1.368g/cm3,μ=0.098mm-1,R1=0.0587,wR2=0.1365.     

2-取代-2-碘甲基-1,3-茚二酮的合成

以邻苯二甲酸酐为原料，合成了2—取代—1，3—茚二酮，再经烷基化反应合成了2—取代—2—碘甲基—1，3—茚二酮．产物结构经红外光谱、核磁共振光谱和质谱得到了证实。     

微波辅助法合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物

路易斯酸固载蒙脱土催化,微波辅助条件下以芳香醛、乙酰乙酸乙酯及脲为原料,通过Biginelli反应合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物。使用单因素法考察催化剂、溶剂对产率的影响,正交试验法优化反应温度、时间及原料摩尔比。实验结果表明:在反应温度90℃,微波时间10min,芳香醛、乙酰乙酸乙酯和脲的摩尔比为1.2∶1∶1,催化剂为氯化铜固载蒙脱土,催化剂用量为10%(醛摩尔比)的最优条件下,产率最高可达95.7%,催化剂重复使用3次后产率仍可达84.0%。产物通过红外、核磁、熔点进行表征。与现有合成方法相比,微波辅助法具有收率高、用时短等优点,具有潜在的应用前景。     

3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮及其衍生物的绿色合成

利用室温离子液体[BPY][BF4]作溶剂,将芳醛、乙酰乙酸乙酯和尿素三组分于80℃一锅煮"合成了一系列3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮.与传统方法相比,该法操作简单,产率高,反应时间短且环境友好.     

2-(2,3-二氯亚苄基)-乙酰乙酸甲酯合成工艺研究

为寻找经济适用的合成方法,对非洛地平合成的重要中间体2-(2,3-二氯亚苄基)-乙酰乙酸甲酯的合成工艺进行了探索,对浓硫酸催化法和哌啶-冰醋酸催化法在不同温度和时间条件下进行了考察。     

5-溴-7-溴甲基-1-氢吲哚-2,3-二酮的合成

以邻甲基苯胺为原料,经分子内重排和自由基引发反应,合成医药中间体5-溴-7-溴甲基-1-氢吲哚-2,3-二酮。利用高效液相色谱、IR和1H-NMR等对产品进行表征,结果显示,经重结晶和柱层析分离提纯的产品,产率达到60%。     

(2E,4E)-2,4-二甲基-5-(对硝基苯基)-2,4-戊-二烯酸的合成

通过醇醛缩合反应合成了对、间硝基－α－甲基肉桂醛，并以此为原料通过珀金反应合成了Ｌｕｔｅｏｒｅｔｉｃｕｌｉｎ的关键起始原料（２Ｅ，４Ｅ）－２，４－二甲基－５－（对硝基苯基）－２，４－戊－二烯酸     

6-甲基-1-茚酮的光敏化合成与纯化

研究了一种快速光化学合成取代茚酮的新方法，该方法具有条件温和、反应迅速、方法简单、光反应的产率高、产物易分离纯化的特点，并且本反应具有绿色化学反应的特点，具有工业开发价值。     

无溶剂条件下嘧啶-6-酮衍生物的简便合成

以芳醛、氰乙酸乙酯和氰基胍为原料,氢氧化钠为催化剂,在无溶剂条件下加热,方便、高效地合成嘧啶-6-酮衍生物.这种新的合成方法具有反应时间短、条件温和、成本低和环境友好等优点.     

一个绿色微型有机合成实验:离子液体中3-乙酰基香豆素的合成

介绍了一个在离子液体中采用串联法合成3-乙酰基香豆素的绿色有机合成实验.碱性离子液体氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑([bmIm]OH)在合成中具有双重功能,在作为反应溶剂的同时又作为反应的催化剂使用.反应物水杨醛与乙酰乙酸乙酯首先发生克脑文格反应,生成的产物紧接着发生分子内酯交换反应得到3-乙酰基香豆素.该串联反应是一个典型的高效、绿色的合成方法,本实验内容新颖、操作简单、所需试剂价廉易得,适合作为高年级本科生有机合成实验.     

无溶剂条件下5,6-二不同取代-2,3-吡啶二酮的合成

在无溶剂条件下,由3-羟基-2(1H)-吡啶酮与二种不同的芳香胺在NaIO3作用下一锅法合成了5,6-二不同取代-2,3-吡啶二酮,产物结构经1H NMR,13C NMR,HSQC,HMBC,IR,ESI-MS和元素分析进行表征.化合物3a的结构还利用单晶衍射进行了确证.     

无溶剂条件下1-芳甲酰基苯并三氮唑的合成

在无溶剂条件下,由苯并三氮唑、取代苯甲酸、二氯亚砜经过室温研磨合成了1-芳甲酰基苯并三氮唑,收率达到了88%～95%,其结构分别用IR,1H NMR和MS进行了表征.此方法具有反应条件温和,操作简单,反应时间短,产率高等优点,是一种有效合成酰基苯并三氮唑的新方法.     

串联反应在有机化学实验设计中的应用

从绿色化学基本原理出发,对大学有机化学单元实验项目进行串联设计。分别以环己醇和苯甲醛为原料,设计了包含9个单元合成实验的3个系列的串联合成路线。通过串联合成实验的实践教学,有利于激发学生创新思维、增强学生环保意识、培养学生绿色化学思想。     

5-乙氧羰基-4-(2-呋喃基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的超声波辐射合成

二氢嘧啶-2(1H)-酮(DHPMs)是一类非常重要的有机化合物,具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤和抗炎活性,可作为钙拮抗剂、降压剂、1a-拮抗剂,因此进一步拓展此类化合物的新合成方法的研究,具有重要的理论意义和现实意义.本文报道,在超声波辐射下,利用Biginelli缩合反应,以氨基磺酸为催化剂,糠醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,一锅法合成5-乙氧羰基-4-(2-呋喃基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮.探索了反应时间、反应物的配比、催化剂用量、反应温度等因素对产率的影响,确定了最佳合成条件.该合成方法具有操作简便、反应时间短、产率较高等优点.     

3-(2''''-氧代丁基)异苯并呋喃-1(3H)-酮的合成

通过邻甲酰苯甲酸在碱性条件与丁酮发生Claisen-Schmidt缩合反应，经酸化环合合成了3-(2’一氧代丁基)异苯并呋喃-1(3H)-酮。     

磷酸二氢钾催化下合成3，4—二氢嘧啶—2（1H）—酮

在磷酸二氢钾的催化下，以1，3—二羰基化合物、尿素以及芳醛为原料，以良好产率合成了二氢嘧啶酮及其衍生物。     

5-乙酰基-6-甲基-4-(2-呋喃基)-3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成和晶体结构

通过二碘化钐催化的Bigineli反应合成了5-乙酰基-6-甲基-4-(2-呋喃基)-3,4-二氢嘧啶-2-酮,并采用单晶X-射线衍射法测定了其晶体结构.晶体属单斜晶系,P21/n空间群,a=0.883 7(2)nm,b=0.818 6(2)nm,c=1.483 1(3)nm,β=103.73(5)°,V=1.042 2(4)nm3,M=220.23,Z=4,Dc=1.404 g/cm3,μ(MoKα)=0.104 mm-1,F(000)=464.最终偏离因子为R=0.062 3、wR=0.138 4.