溴素的有机化学：Ⅴ.溴代脂肪酸—2,3,5,6—四溴—1,4—苯二酯的…

以１，４－苯二酚和不同的短链脂肪酸为基本原料，经溴代、加成、形成酰卤和酰化，等反应，合成了六种新的溴化脂肪酸－２，３，５，６－四溴－１，４－苯二酯。通过对产物的碳、氢、溴等元素的定量分析，以及红外吸收光谱和氢核磁共谱的研究，验证了化合物的结构。     

溴素的有机化学——Ⅶ.2，2—双（溴甲基）—1，3—丙二醇和多溴代酚的环状

由2，2－双（羟甲基）－1，3－丙二醇开始，经溴ZA人，磷酰氯化，和酰基化等步骤，合成三种新的2，2－双（溴甲基）－1，3－丙二醇和多溴代酚的环状磷酸酯，即：5，5－双（溴甲基）－1，3－二氧－2－磷酰基－2－（2，4，6－三溴苯氧基）环乙烷；5，5－双（溴甲基）－1，3－二氧－2－磷酰基－2－（2，3，4，5，6－五溴苯氧基）环乙烷；双[5，5－双（溴甲基）－1，3－二氧－2－磷酰基]－2－（2，3，5，6－四溴苯氧基）环乙烷。通过对产物元素分析，IR和质子NMR测定，对其结构进行了鉴定。     

溴素的有机化学：Ⅳ.单取代苯甲酸多溴代芳酯的合成

报导合成了四种新的单取代苯甲酸多溴代芳酯：４－溴苯甲酸－２’，４’，６’－三溴苯酯，双（４－溴苯甲酸）－２’，３’，５’６’－四溴－１’，４’－苯二酯，双（４－羟基苯甲酸）－２’，３’５’，６’－四溴－１’，４’－苯二酯和双（２－羟基苯甲酸）－２’，３’５’６’－四溴－１’，４’－苯二酯。     

4—溴—3,5—二羟基苯甲酸的合成与结构表征

４－溴－３,５－二羟基苯甲酸是嘧啶类药物的中间体,以３,５－二羟基苯甲 原料合成了它并用质谱进行了表征,同时对反应条件也进行了一定探索。     

Meso—四—（3，5—二溴—4—羟基苯）卟啉分光光度法测定废水中铅

利用溴代卟啉试剂T(DBHP)P分光光度法测定废水中的铅。在 0 .16mol/LNaOH介质中 ,铅与溴代卟啉试剂形成 1:2橙黄色配合物 ,最大吸收波长在 4 79nm ,表观摩尔吸光系数为 :2 .2× 10 5L·mol- 1·cm- 1。铅量在 0～ 12 μg/ 2 5ml内符合比耳定律 ,可用于废水中铅的测定 ,获得满意结果     

选择性去甲醚化反应—3，5—二甲氧基4—羟基甲苯甲酸甲酯的新合成方法

报道利用复合试剂无水氯化锌和丙酸可选择性地脱去3,4,5－三甲氧基4－羟基苯甲酸甲酯的4位甲氧基,较高收率的得到3,5－二甲氧基4－羟基苯甲酸甲酯。     

由ET反应制备5（6）—羟基—2—烷基—1，4—二甲氧基苯

通过单电子转移（ET）反应间接制备了5（6）-羧基-2-烷基-1,4-二甲氧基苯,通过2-烷基-1,4-二甲氧基苯（1）与过氧化二对硝基苯甲酰（2）的电子转移反应,在苯环上引入芳酰氧基;然后在温和条件下水解,可得到互为位置异构体的两种稀有酚3和4。用∧1HNMR、IR、MS分别表征了化合物的结构,反应机理研究发现,反应物2在1存在条件下,其分解速度急剧加快;用顺磁共振技术检测到了反应过程中产生的阳离子基信号,证明反应物1和2的反应是单电子转移反应,该反应条件温和,产率较高,产物易于分离纯化,是一种制备该类酚的简易方法。     

3，5-二羟基苯甲醇简便合成方法研究

以3，5-二羟基苯甲酸为原料，经酰化、硼氢化钠还原体系还原，合成了3，5-二羟基苯甲醇。该方法成本较低，后处理简单，无环境污染，为标题化合物提供了一条较为简便的合成方法。     

利用氧化反应合成3—羟基—4—芳基—5—（1—苯基—5—甲基—1，2，3—三唑—4—基）—1，2，4—三唑衍生物的新方法

采用不同的氧化剂对ω[5-（1－苯基－5－甲基－1,2,3－三唑－4－基）－4－芳基－1,2,4－三唑－3－硫基]－ω－（1H－1,2,4－三唑－1－基）苯乙酮进行了氧化,结果发现KMnO4作为氧化剂时,氧化产物十分复杂,难于分离,而H2O2－AcOH及间氯过氧苯甲酸（MCPBA）又不能将其氧化,最后采用NaIO4作为氧化剂时没有得到相应的砜或亚砜而意外得到3－羟基－4－芳基－5－（1－苯基－5－甲基－1,2,3－三唑－4－基）－1,2,4－三唑衍生物,化合物的结构经元素分析和波谱确证,并对其生成机理作了初步讨论。     

N，N—1，3—二溴—5，5—二甲基乙丙酰脲对醇及α一羟基酯的氧化作用

报道了N，N－1，3－二溴－5，5－二甲基乙丙酰脲对羟基的氧化作用，结果表明N，N－1，3－二溴－5，5－二甲基乙丙酰脲对醇及仲醇生成相应的醛或酮；氧化α一羟基酸生成少一个碳醛或酮；而氧化α－羟基酯则生成相应的酮酯，当含有β－H时，氧化的同时发生溴代，一步生成溴代酮酯，该氧化剂性能优良，反应温和，产率明显同于NBS，如氧化溴化乳酸生成重要的医药、农药中间体α－溴代的丙酮酸酯，产率高达83％。     

微波辐射下9—芳基—3,3,6,6—四甲基—1，8—二氧代—1，2，3，4，5，6，7，8，9，10—十氢吖啶的合成

对氯苯甲醛（或3，4-二甲氧基苯甲醛），5，5-二甲基-1，3-环己二酮，醋酸铵为原料在无溶济条件下经微波辐射得9-对氯苯基-3，3，6，6-四甲基-1，8-二氧代-1，2，3，4，5，6，7，8，9，10-十氢吖啶，结构通过红外光谱、核磁共振谱，元素分析确定。     

钴（Ⅱ）—5—取代邻菲罗啉—6—（2′—羟基—3′，5′—取代苄基）—1，4，8，11—四氮杂环十四烷—5，7—二酮三元配合物的稳定性研究

用pH电位滴定法在(25.0±0.1)C、I=0.1mol·dm-3 KNO3条件下测定了钴(Ⅱ)、锌(Ⅱ)离子与6(2＇-羟基-3＇,5＇-取代苄基)-1,4,8,11-四氮杂环十四烷-5,7二酮形成二元配合物的稳定性以及钴(Ⅱ)-5-取代邻菲罗啉与6-(2＇-羟基-3＇,5＇-取代苄基)1,4,8,11-四氮杂环十四烷-5,7-二酮形成三元配合物的稳定性,并探讨了二氧四胺大环配体与5-取代邻菲罗啉的取代基效应.     

对乙氧基苯甲酸2，4，6—三溴苯酯的合成

本文报道了一种合成对乙氧基苯甲酸2，4，6－三溴苯酯的简便方法。产率达85%.     

3，4—反—4，5—反—2—氨基—3—氰基—1，3—二（乙氧基羰基）—4，5—二（2—氯苯基）环戊烯的合成和晶体结构

标题化合物C24H22O4N2Cl2(2)是由2 氰基 3 (2 氯苯基)丙烯酸乙酯(1)在TiCl4 Sm催化下在四氢呋喃作溶剂中经双分子还原偶联环化反应而得.结构通过单晶X射线衍射分析确定,其晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,a=1 6429(3)nm,b=0 9948(2)nm,c=1 4893(4)nm,β=105 43(2)°,Mr=473 34,V=2 3463(9)nm3,Dc=1 340g/cm3,Z=4,μ(MoKα)=0 309mm-1,F(000)=984.晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子R=0 0566,Rw=0 1237.     

液—液相转移催化法合成5—芳氧亚甲基—2—邻甲基苯氧乙酰胺基—1，3，4—噻二唑

以PEG-400为相转移催化剂,在液-液相条件下由邻甲基苯氧乙酰氯与5-芳氧亚甲基-2-氨基-1,3,4-噻二唑反应,合成了10个新的5-芳氧亚甲基苯氧乙酰胺基-1,3,4-噻二唑,用元素分析、IR及^1HNMR确证了其结构。     

4—N，N—二丁氨基—2—羟基—2′—羟基二苯酮合成方法的研究

以间氨基苯酚、碘丁烷为初始原料,在溶剂及脱酸剂的存在下,于常压下加热回流制备间二丁氨基苯酚,再与苯酐缩合成4－N,N－二丁氨基－2－羟基－2′－羧基二苯酮的合成路线,产品总收率达78％,主含量≥99％,该产品与二芳胺或萘胺发生缩合反应形成具有内酯环的无色多芳基荧烷类化合物,该系列化合物与酚类化合物在热、压的条件下,可发生开环反应而显、红、蓝、绿等色彩,与用氯丁烷为原料的合成路线相比,广阔魇料较贵但避免高温和高压反应,在国内实现工业化生产简便可行。     

5—（1—苯基—5—甲基—1，2，3—三唑—4—基）—4—芳基—1，2，4—三唑—3—硫基乙酸的合成和抗菌活性

合成一系列新的5-（1-苯基-5-甲基-1,2,3-唑-4-基）-4-芳基-1,2,4-三唑-3-硫基乙酸,所有化合物均经元素分析和波谱数据予以鉴定,对代表性化合物作了抗菌活性测试,结果表明它们都表现出不同程度的抗菌活性。     

4－羟基－3，5－二溴苄叉绕丹宁分光光度法测定银（Ⅰ）

本文提出了新显色剂４－羟基－３，５－二溴苄叉绕丹宁测定银（Ｉ）的分光光度方法．在ｐＨ１２，聚乙二醇－４００存在下，银（Ｉ）与４－羟基－３，５－二溴苄叉绕丹宁形成１：２深红色络合物，其最大吸收波长在５１０ｎｍ，并且在室温下可稳定存在２４小时以上．在２５ｍＬ容积中，Ａｇ￣＋在０～１００μｇ范围符合比尔定律，摩尔吸光系数为１．１５×１０￣４Ｌ·ｍｏＬ￣（－ｌ）·ｃｍ￣（－１），标准偏差为０．００３（ｎ＝１０）．     

3-溴-4-羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯的合成

以香兰素为主要原料,经溴水溴代得溴代香兰素,再经氧化银氧化制取溴代香兰酸,最后与甲醇发生酯化反应,成功制得3溴--4羟-基-5甲-氧基苯甲酸甲酯,总收率66.4%。各步反应的生成物提纯后经过1H-NMR、IR进行表征。     

3,5-二溴-4-羟基苯甲腈的合成工艺研究

本文报道了3，5－二溴－4－羟基苯甲腈即溴苯腈的小试工艺过程。