毛细管气相色谱法测定苯甲酰氯的含量

建立了毛细管气相色谱内标法测定苯甲酰氯的含量测定方法,用HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,FID检测器,三氯甲烷为溶剂,以正十一烷为内标进行气相色谱测定.苯甲酰氯在0.25324-0.42285μg/μL(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;平均回收率为99.75%,RSD为1.28%.     

分子筛催化甲苯酰化反应研究

在对传统酰基化反应的催化剂改进中,HZ-1沸石分子筛显示了很好的催化性能.以甲苯为底物,分别以苯甲酰氯和苯酐为酰化剂,考察了在不同酰化剂下催化剂的催化性能,发现苯甲酰氯在此催化剂催化下显示了较高的反应活性和选择性.苯甲酰氯为酰化剂的最佳优化条件:甲苯和苯甲酰氯物质的量比为2.5∶1,四次交换的HZ-1沸石用量2g,反应温度130℃,反应时间15h,4-甲基二苯甲酮色谱收率可达94.8%;苯酐为酰化剂时,催化剂采用用量为2.5g的二次交换的HZ-1沸石,物料配比为4∶1,反应温度250℃,反应时间为5h,目标产物2-甲基蒽醌的色谱收率为65.09%,苯酐转化率为71.3%.两种酰化剂都具有很好的工业化前景.     

三苯甲醇制备实验的改进

以无水乙醚为溶剂,用苯甲酰氯与新制的苯基格氏试剂为原料,在加热搅拌下回流反应1h,然后依次经过饱和氯化铵分解加成产物、蒸馏、水蒸气蒸馏、抽滤、重结晶等步骤合成了三苯甲醇,产率为69.5%。与苯甲酸乙酯法合成三苯甲醇相比较,苯甲酰氯法反应活性高,产品收率较高。     

荷移增敏分光光度法间接测定3，5-二氯苯甲酰氯

建立用荷移增敏分光光度法测定3,5-二氯苯甲酰氯的方法。利用3,5-二氯苯甲酰氯与羟胺反应的产物(3,5-二氯-N-羟基苯甲酰胺,DCHA)与对苯醌在氯代十六烷基吡啶(CPC)介质中形成稳定络合物,在485nm波长处测定其吸光度。结果表明,3,5-二氯苯甲酸乙酯的检出限为0.15mg/L,线性范围(0.30～4.00)mg/L,相关系数(r)为0.9992,样品测定的RSD为3.65%(n=6),回收率为97.3%～100.1%。本法简便快速,条件易控制,测定结果满意。     

氟罗沙星在胶束体系中的荧光特性

研究了氟罗沙星(FLRX)在胶束体系中的荧光性质,发现在酸性介质中十二烷基硫酸钠(SDS)对氟罗沙星有较强的增敏作用,据此建立了胶束增敏荧光光谱法测定氟罗沙星的新方法。在0.11μg·mL-1～5.5μg·mL-1范围内,FLRX的浓度与荧光强度呈良好的线性关系,检出限为0.07μg·mL-1。经加样回收实验,回收率为97.4%～107.2%,相对标准偏差为2.0%～4.6%。     

水溶液中苯甲羟肟酸含量的紫外光度测定法

在详细研究苯甲羟肟酸水溶液紫外吸收光谱的基础上,建立了一种采用紫外光度法直接测定水溶液中苯甲羟肟酸含量的定量分析方法. 苯甲羟肟酸水溶液的紫外吸收光谱随溶液Ph值变化而变化,在中性和碱性介质中找不到合适吸收峰用于苯甲羟肟酸的定量测定. 在0.1 mol·L-1 HCl介质中,227.5 nm波长处的紫外吸收峰相对稳定,苯甲羟肟酸浓度为0.75 mg·L-1～25.0 mg·L-1的范围内,符合朗伯-比尔定律,线性回归相关系数R2为0.999 2,样品测定变异系数为1.92%～2.87%,加标回收率为95.2%～104.3%. 该方法可以直接测定水溶液中的苯甲羟肟酸含量,操作简便,准确可靠.     

荧光分析法测定肉类食品中诺氟沙星的残留

采用Al 3＋增敏诺氟沙星的荧光强度,建立荧光分析法测定肉类食品中诺氟沙星的残留.优化了分析实验体系的最佳pH值、Al 3＋质量浓度和反应时间,利用荧光法测定,诺氟沙星的线性方程为F=15.89＋36.50C,线性范围在0.5～250ng.mL-1之间,方法检出限为0.032ng.mL-1,回收率在81.00%～99.31%之间.该方法简单、快速、灵敏、准确,可用于肉类食品中诺氟沙星含量的测定.     

5-(3-吡啶基)-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑的合成及生物活性

利用2-氨基-5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑和取代苯甲酰氯的酰化反应,合成了5个5-(3-吡啶基)-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑类化合物Ⅲa~e,其结构经1H NMR、IR和元素分析方法证实.初步的生物活性测定试验表明,II-Ic具有优良的生长素活性,在10mg.L-1浓度下其促进率达到40%以上.     

HPLC法测定广西指天椒中三种辣椒碱类物质的含量

用HPLC法测定了广西指天椒中的辣椒碱、二氢辣椒碱和降二氢辣椒碱含量.指天椒中辣椒碱类物质用65%乙醇溶液提取经膜过滤,采用Graces C18柱,以甲醇-水-磷酸(65:35:0.1)为流动相,流速0.6 mL·min-1,检测波长281nm,柱温为30℃时直接测定.辣椒碱、二氢辣椒碱、降二氢辣椒碱线性范围分别为77.23～407.15ug·mL-1(r=0.9999)、14.03-75.80 ug·mL-1(r=0.9999)、1.62～10.00ug·mL-1(r=0.9999),回收率在98%～100.5%之间,RSD(n=4)为0.95～2.2%.实验结果表明,该法快速、简便、准确可靠.     

氧化钛纳米晶溶胶作为共振光散射探针检测L-酪氨酸

以自制粒径约6 nm的氧化钛纳米晶与L-酪氨酸结合后对共振光散射有增敏作用为基础,建立了以TiO2纳米晶溶胶为探针的共振光散射法检测溶液中L-酪氨酸的方法. 考察了pH、超声时间、静置时间、纳米晶浓度和干扰组分对测定的影响. 酪氨酸浓度在0.5～4.0×10-6 g·mL-1 范围呈现较好的线性, 工作曲线的回归方程为ΔIRLS=640.9c+163.4,r=0.993,检出限为1.0×10-7 g·mL-1. 测定了复方氨基酸注射液(18AA)中酪氨酸的含量, 回收率为(99.5～102.0)%,相对