二氧化硅在真空碳热-氯化法炼铝过程中的行为

采用XRD,EDS及热力学分析等方法,对二氧化硅在真空碳热-氯化法炼铝过程中的行为进行研究.研究结果表明:碳热还原过程SiO2在较低温度下发生碳热还原反应生成SiC,在更高的温度条件下碳热还原生成低价氧化硅SiO气体;另外还有一定量的SiC与Al4C3结合生成Al4SiC4.碳热还原过程生成的低价氧化硅SiO气体进入低温区歧解得到单质硅与二氧化硅;同时还有氧化铝碳热还原生成的低价氧化铝Al2O气体进入低温区与CO发生二次氧化反应生成氧化铝与碳,低价氧化铝Al2O与低价氧化硅SiO气体在低温区发生反应的可能性较小.碳热-氯化过程冷凝产物金属铝的EDS检测分析显示,SiO2碳热还原生成的低价氧化硅SiO歧解产物没有混入最终产物中,从而不会影响金属铝的纯度,该金属铝平均纯度达97.03％.     

红土镍矿真空碳热还原过程中镁的行为

以云南元江红土镍矿为研究对象,采用XRD,EM-EDS和化学成分分析等手段,研究红土镍矿真空碳热还原反应的热力学、还原产物的物相转变和金属镁的挥发冷凝机理,探讨红土镍矿真空碳热还原过程中镁的行为.实验结果表明:真空中氧化镁的还原是固体碳直接还原的固-固反应,临界反应温度为1 476 K,生成的金属镁极易挥发,在冷凝系统凝华收集;还原产物主要有SiC,Fe-Si合金,Mg2SiO4,Mg和SiO气体;SiO在冷凝系统生成Si和SiO2;反应温度的升高、还原煤用量的增加和反应时间的延长,镁的还原率都显著增大;不同种类的添加剂催化效果不同,CaO和CaF2的催化效果较好:在温度较低的冷凝系统,Mg容易与CO,O2和Si发生反应生成MgO和Mg2Si,影响金属镁的纯度.     

硼铁矿碳热还原过程中MgO的挥发

在热力学分析的基础上,研究了碳热还原硼铁矿过程中MgO的还原挥发过程.结果表明,试样的总失重率随着温度的升高而增大,1 400~1 450℃时很快达到最大值,最大失重率为61.8%.MgO以镁蒸气的形式挥发而造成失重,试样中MgO最大失重率达到98.0%.挥发过程中又被重新氧化,一部分在炉管底部形成羽毛状的白色晶体,另一部分和硼、硅的挥发物一起在炉管口形成白色粉末,附着在炉管壁上.证明了碳热还原硼铁矿过程中MgO有挥发现象.     

真空感应熔炼过程中微量Bi的挥发

研究表明，实验条件下向钢液中加入纯铋时铋的收得率为７．５４％。钢液中铋的军发过程受液／气界面的挥发反应及液相边界层中的扩散混合控制，共传质系数Ｋ２３在１０＾－２ｃｍ／ｓ数量级；实验得出了Ｋ２３值及钢液中铋浓度的经验计算公式；还探讨了熔渣覆盖对钢液中的铋挥发的影响。     

钢真空感应熔炼过程痕量元素挥发的动力学

研究了镍铬钼钢中痕量元素在真空感应熔炼过程中挥发的动力学,给出了确定挥发元素在气相边界层扩散传质系数的方法,提出了挥发元素在液/气界面挥发反应的速率常数计算公式。试验及计算结果表明,Sn、As在钢的真空感应熔炼过程中的挥发过程受液相边界层中的扩散及液/气界面挥发反应混合控制,K_(23)值均在10~(-3)～10~(-2)cm/s数量级。Sn、As在液/气界面的挥发反应可能包括元素自身的挥发及其氧化物的挥发反应。     

攀枝花钛精矿真空碳热固相还原

运用FactSage、XRD和BSE-EDS分析手段研究了在1 000～1 400℃下真空碳热还原钛精矿的物相变化及还原历程。结果表明:还原温度能促进还原反应进行和金属铁的形核长大。当温度为1 200～1 300℃时反应最为剧烈;在1 350℃时有硅进入铁相,初期有少量的Fe_2TiO_4→FeTiO_3,钛精矿的还原历程主要为:FeTiO_3→FeTi_2O_5→Ti_3O_5→Ti_2O_3。铁氧化物被还原为金属铁,并形核集聚长大,钛氧化物则由高价态向低价态转变,还原最终主要物相为Ti_2O_3和金属铁。还原过程中会形成(Fe,Mg)TiO_3及M_3O_5型固溶体,遏制铁的还原效果。     

富锰渣含碳压块自还原过程中金属锰挥发研究

对富锰渣含碳压块自还原过程中金属Mn的挥发特点进行研究,对还原后的试样进行金相检测和XRD物相分析,探讨助熔剂CaF2和B2O3的加入对金属Mn挥发产生的影响。结果表明,金属Mn挥发速率在还原前3min最大,之后随液渣量增加逐渐降低;CaF2的加入使得炉渣熔点降低,还原速率加快,液渣生成时间缩短,从而抑制了金属Mn的挥发;B2O3的加入阻止了还原反应的进行及还原后金属Mn的聚集,使金属Mn的挥发率增大。     

攀枝花钛精矿碳热还原-真空冶炼工艺

运用FactSage软件对攀枝花钛精矿碳热还原后在真空条件下的分离行为进行热力学计算。结果表明:在配碳量12%(质量分数),压力100 Pa,温度高于1 300℃时,气相中开始产生Mg,SiO和Mn蒸气;当温度为1 750℃时,整个体系内各物质含量趋于稳定值,钛渣品位(折算TiO2)可达94%。在同样的配碳量下,温度为1 550℃,压力低于1 000 Pa时,气相中也产生Mg,SiO和Mn蒸气。在碳管炉进行了预还原后钛精矿的真空冶炼实验,结果表明:金属铁已明显挥发出来;渣的主要物相为Ti2O3,TiO和少量的金属铁,钛渣品位高达93.35%(质量分数),CaO含量小于1.05%(质量分数),MgO含量小于0.42%(质量分数)。     

真空铝热还原炼锂新工艺中富锂熟料的制备

常压煅烧氢氧化锂、氧化铝和氧化钙混合物得到富锂熟料,真空铝热还原该熟料得到金属锂及可制备氢氧化铝的12Ca O·7Al2O3型还原渣.研究了制团压力、煅烧温度、煅烧时间对煅烧烧损率及锂还原率的影响.结果表明:在制团压力为30 MPa,煅烧温度为750~800℃,煅烧时间为60~90 min的条件下,烧损率基本保持在34%左右;该条件所得富锂熟料在还原温度1 100℃,还原时间90 min,铝粉不过量的条件下进行真空铝热还原得到锂还原率较高.该煅烧工艺适用于真空铝热还原炼锂新工艺中富锂熟料的制备.     

钢液真空处理过程中Mn挥发动力学研究

Mn作为提高钢材强度的主要元素之一,在钢液真空处理过程中的挥发会对钢材成分及质量控制产生不利影响,因此,明确钢液中Mn的挥发机理,并据此精确调控钢液中Mn含量,对于保证钢材质量显得尤为重要。本研究针对X80管线钢的真空精炼处理过程,分析了气相压强和熔炼温度对钢液中Mn挥发行为的影响。结果表明：随着熔炼温度的升高和气相压强的降低,钢液中Mn挥发速率明显加快;在熔炼温度1 903 K、气相压强19 Pa、处理时间40 min条件下,Mn挥发率高达92.26%。在熔炼温度1 823～1 973 K、气相压强19～670 Pa条件下,Mn挥发遵循一级反应规律,其表观挥发速率常数在(0.41～26.56)×10^-5 m/s范围内;在气相压强19～670 Pa、熔炼温度1 903 K的条件下,Mn挥发主要受气相传质的限制;在气相压强226 Pa、熔炼温度1 823～1 973 K的条件下,Mn挥发的表观活化能达到120.20 kJ/mol,限制性环节为气-液界面反应;本研究条件下,液相传质对Mn挥发速率的影响较小。     

Thermodynamic analysis of the carbothermic reduction of a high-phosphorus oolitic iron ore by FactSage

A thermodynamic analysis of the carbothermic reduction of high-phosphorus oolitic iron ore (HPOIO) was conducted by the FactSage thermochemical software. The effects of temperature, C/O ratio, additive types, and dosages both on the reduction of fluorapatite and the formation of liquid slag were studied. The results show that the minimum thermodynamic reduction temperature of fluorapatite by carbon decreases to about 850°C, which is mainly ascribed to the presence of SiO₂, Al₂O₃, and Fe. The reduction rate of fluorapatite increases and the amount of liquid slag decreases with the rise of C/O ratio. The reduction of fluorapatite is hindered by the addition of CaO and Na₂CO₃, thereby allowing the selective reduction of iron oxides upon controlled C/O ratio. The thermodynamic results obtain in the present work are in good agreement with the experimental results available in the literatures.     

Phase transformation behavior of titanium during carbothermic reduction of titanomagnetite ironsand

The reduction of titanomagnetite (TTM) ironsand, which contains 11.41wt% TiO₂ and 55.63wt% total Fe, by graphite was performed using a thermogravimetric analysis system under an argon gas atmosphere at 1423–1623 K. The behavior and effects of titanium in TTM ironsand during the reduction process were investigated by means of thermogravimetric analysis, X-ray diffraction, scanning electron microscopy, and energy-dispersive X-ray spectroscopy. During the reduction procedure, the titanium concentrated in the slag phase, where the phase transformation followed this sequence: FeO + FeTiO₃ → Fe₂TiO₄ → FeTiO₃ → FeTi₂O₅ → TiO₂. The calculated results for the reduction kinetics showed that the carbothermic reduction was controlled by the diffusion of ions through the product layer. Furthermore, the apparent activation energy was 170.35 kJ·mol-1.     

单质硅溶解法制备电子级硅溶胶的影响因素研究

以工业级单质硅为原料,利用硅粉在碱性条件下与水的反应,通过控制投料方式、投料总量和体系pH值,得到粒度均匀的硅溶胶．以铁离子含量作为主要的杂质检测指标,分光光度法测定结果证明：该工艺硅溶胶中铁离子含量比离子交换法制得的样品中铁离子含量降低了85％,可满足电子级要求．     

真空浸渗法制备复合材料的渗透动力学特性

对真空浸渗法制备短纤维增强金属基复合材料过程中,液态金属对纤维预制件渗透过程提出了一种动力学模型,建立了渗透时间与纤维分数、浸渗温度的关系.     

真空冶金回收废旧锌锰电池的汞和镉试验研究

采用真空冶金方法处理锌锰电池,研究分离回收汞(Hg)和镉(Cd)的工艺方法,考察真空度、温度、加热时间对2种金属回收率的影响.试验结果表明:在真空度低于91,99 kPa时,Hg和Cd的回收率较低,但当真空度为91.99～98.66 kPa时,2种金属的回收率显著上升,超过98.66 kPa时,Hg和Cd的回收率几乎保持不变;且随着温度的增加和加热时间的延长,Hg和Cd的回收率也增加,但当温度达到一定值和加热时间超过2.5 h时,Hg和Cd的回收率接近95%的饱和值.     

真空碳热还原直接制备铁/碳化钛复合粉体和陶瓷

传统生产碳化钛系钢结硬质合金的方法是将金属钢粉和TiC粉机械混合后压块烧结成型。该方法原料成本高,且TiC粉表面极易氧化,使得后续的粉末冶金过程中TiC表面与Fe的接触变差,不能紧密黏结在一起,严重影响最终产物的材料性能和纯度。实验采用TiO2粉、石墨粉和还原铁粉作为原料,通过真空碳热还原直接制备出Fe-TiC复合粉体,作为生产TiC系钢结硬质合金的原料。该方法成功避免了TiC粉表面氧化的问题,且原料成本低,产品纯度高,制得的陶瓷性能优良。研究发现,随着原料中碳配比的增加,最终得到的陶瓷产物硬度逐渐降低,而其弯曲强度先升高后降低。同时发现使用Ti粉作为烧结添加剂有助于增强产品的硬度及弯曲强度。最终产品的硬度为1 191.7 HV(11.7GPa),弯曲强度为1 776 MPa;其制备工艺为:原料配比TiO2∶C∶Fe=20∶8.6∶15,温度1 400℃,烧结时长6h,并加入质量分数为1%的Ti粉作为添加剂。     

流动温压成型铁基粉末冶金复杂件的脱脂工艺

使用水雾化铁粉等原料制备十字形试样,对脱脂工艺、微观组织进行了分析,得到的理想脱脂工艺为:先以较快的速率升温到160℃,然后以1℃.min-1的速率升温到300℃,保温0.5h,再以1.5℃.min-1的速率升温到450℃,保温0.5h.烧结在1300℃进行.实验结果表明,通过优化脱脂工艺,使用流动温压工艺,可以制备出成本低廉、形状复杂的结构件.     

铅锑复合渣于低温真空蒸发直接制备纳米Sb2O3

以铅锑复合渣为原料,用低温真空蒸发法直接制备纳米Sb2O3.通过XRD、激光粒度仪、SEM和白度仪分别对Sb2O3的结构、形貌、粒度和白度进行表征,探讨温度、残压、时间等对Sb的蒸发率以及Sb2O3的纯度、白度和粒度的影响.研究结果表明：在温度为893 K、残压为250 Pa和时间为2 h的条件下,纳米Sb2O3具有立方晶型,其平均颗粒粒度为72 nm,比表面积为15.5 m^2/g,白度为90.0%,纯度为98.50%.