EDTA络合滴定钙镁指示剂的改进

工业生产和控制中钙镁测定多采用EDTA络合滴定分析.在实际测定中,我们发现钙指示剂-萘酚绿B于pH=12时,EDTA络合滴定钙;以及酸性铬蓝K-铬黑T-萘酚绿B为指示剂于pH=10时,EDTA络合滴定钙镁合量均具有广泛的适应性.曾用于白云石、石灰石、烧结矿、啤酒中的钙镁测定,取得满意结果.并对指示剂的变色机理作了初步探讨.     

单点络合返滴定的研究

根据络合返滴定中的络合平衡,推导了离子选择电极指示单点络合返滴定的计算公式和滴定曲线表达式,讨论了单点络合返滴定中测定结果的相对误差与电位测定误差之间的关系。用镉离子选择电极示指示电极,以 EDTA 为络合剂,Cd(NO_3)_2为返滴定剂,对 Zn~(2+),Cu~(2+),Al~(3+)Ti~(4+)分别进行了测定。结果表明,本法的测定误差与一般容最分析相近。还用本法测定了矾土试样中 Al_2O_3和 TiO_2的含量。     

EDTA络合滴定钙镁指示剂的改进

工业生产和控制中钙镁测定多采用EDTA络合滴定分析。在实际测定中，我们发现钙指示剂-萘酚绿B于pH=12时，EDTA络合滴定钙；以及酸性铬蓝K-铬黑T-萘酚绿B为指示剂于pH=10时，EDTA络合滴定钙镁合量均具有广泛的适应性。曾用于白云石、石灰石、烧结矿、啤酒中的钙镁测定，取得满意结果。并对指示剂的变色机理作了初步探讨。     

EDTA络合滴定法连续测定铅锌

采用盐酸和硝酸分解试样,使铅成K2SO4、PbSO4复盐沉淀与大部分干扰元素分离,过滤出复盐PbSO4,并将其溶解于HAc-NaAc缓冲溶液中,在pH =5.6 ～6时,以二甲酚橙为指示剂,用Na2EDTA滴定,所得结果为铅.滤液中加入甲基橙,用1＋ 1NH3＆#183;H2O中和至溶液成橙黄色,在pH =5.5时,以二甲酚橙为指示剂,用Na2EDTA滴定,测得结果为锌镉合量,减去镉量,即为锌量.本方法可同时连续测定铅、锌试样中的铅、锌.适用于含铅锌1％以上的试样测定.     

磷酸盐饲料及其原料中磷和钙的快速测定

磷的测定是从含磷和钙的稀HNO(?)溶液中,用已知过量的铋盐沉淀磷酸根;分出一份滤液,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA滴定余下的铋.钙的测定则另取一份滤液,加三乙醇胺掩蔽铋,加NaOH使滤液为碱性,以钙指示剂确定终点,仍用EDTA滴定.笔者研究了测定磷的准确度同沉淀磷酸铋时的酸度和P(?)O_5含量之间的关系,以及氯离子对测定的干扰及消除方法.并用拟定的方法分析了某些样品,结果令人满意.与标准方法相比,节约了一半以上的药品和分析时间.     

石灰重构钢渣过程中的物相变化

以石灰作为单一调节材料高温重构钢渣,利用X射线衍射、岩相分析、扫描电子显微镜研究了重构过程中钢渣的矿物组成及RO相的变化,并测定了重构钢渣的安定性和活性指数.结果表明:RO相在CaO作用下优先发生分解反应,其中的FeO随CaO掺量增加依次生成Fe3O4、CF(铁酸一钙)、C2F(铁酸二钙)及Ca2(AlFe)O5(铁铝酸钙)、C4AF(铁铝酸四钙),其中的MgO部分以MgO晶体存在,部分固溶在硅酸盐相和液相中;当CaO/SiO_2摩尔比不够大时,原钢渣中的C3S(硅酸三钙)在重构过程中分解成C2S(硅酸二钙);由于CaO优先与含量较高的铁元素反应,CaO/SiO2摩尔比达到3时仍没有C3S生成,只有当与铁反应完全后多余的CaO才会与C2S反应生成C3S;石灰重构钢渣不会产生安定性不良且胶凝活性明显提高.     

DCB—DNA作为钙镁络合滴定指示剂的研究

本文首次研究了 DCB—DNA 作为钙镁络合滴定指示剂的条件及应用于水泥、高炉矿渣和白云石等试样中氧化钙、氧化镁含量测定的可能性。研究结果表明:在 PH=10.0的氨性缓冲溶液中,加入0.1%的 DCB—DNA 作指示剂,以0.02mol·1~(-1)的 EDTA 标准溶液进行滴定,溶液颜色由蓝色变为红色。利用乙酰丙酮作掩蔽剂可测定钙镁混合样中钙含量。此指示剂终点颜色变化敏锐,准确度高,选择性好,是络合滴定钙镁的优良指示剂。     

大量镁存在下微量钙的测定

本文提出应用反滴定法测定Ca,确定EDTA的加入量最少应该大于CaO的含量。CaO含量为1.74～9.59mg时,MgO的存在量为11～100mg时,其误差约为2％。曾用于样品中CaO的测定,当CaO含量小于1％时,其最大相对误差为10％。     

钙片中钙含量测定方法的优选研究

为优选钙片中钙含量测定方法,对EDTA法、高锰酸钾法和分光光度法测定钙片中钙,从测定过程、与标示值比较和置信区间的比较三个方面进行了实验研究,结果表明3种方法均可用于钙片中钙含量的测定。综合测量结果准确度和方法的精密度因素,得出定量分析中试样的处理过程对测定结果产生的影响不容忽视。EDTA法较其他两种方法具有操作简便、快速等优点,尤其是用直接称量取样的方法获得测量试样避免了稀释过程量器体积产生的误差,测定值较分光光度法和高锰酸钾法更接近标示值,可作为补钙药物中钙含量测定的首选方法。     

用巯基乙酸作解蔽剂选择性络合测定铜

本文描述了一种用巯基乙酸作解蔽剂选择性络合测定铜的方法。加入过量EDTA到铜试液中,其剩余部分用锌溶液于pH=5-6返滴定至二甲酚橙终点。然后加入巯基乙酸解蔽Cu(Ⅱ)—EDTA络合物,释放出的EDTA再同上滴定之。各种阳离子的干扰加以了研究,本法可用于测定各种试样中的铜量。     

水质总硬度测定实验中的滴定反应

以铬黑T为指示剂,EDTA标准溶液滴定水样中的钙、镁离子是大学基础化学及分析化学常开设的实验项目-水质总硬度测定实验的基本内容。通过滴定及pH值的测定结果及其分析,确定了水质总硬度的测定实验中滴定反应的表达方式,以确保大学化学教材的科学性和严谨性。     

LF精炼对CSP集装箱钢T[O]和夹杂物影响

为提高武钢薄板坯连铸连轧产线集装箱钢水洁净度,通过工业试验考察了LF精炼过程炉渣成分、软吹氩以及钙处理工艺对钢中T[O]和夹杂物的影响.试验结果表明,适当提高(CaO+MgO)/SiO2有利于降低钢中T[O],但同时要考虑(CaO+MgO)/Al2O3的比值,适当增加钙处理前后软吹氩时间可明显提高钢水洁净度;将炉渣中(CaO+MgO)/SiO2和(CaO+MgO)/Al2 O3控制在合适范围不仅有利于提高钢水洁净度,而且有利于钢中低熔点CaO--MgO--Al2 O3系夹杂物的生成.根据相关热力学数据给出了实际生产钢中生成不同液态铝酸钙时[Ca]--[Al]平衡热力学计算模型.     

矿石中氧化钙和氧化镁含量的测定方法

在pH=5~6微酸性溶液中,用铜试剂和六次甲基四胺沉淀铁、锰、铝等元素,而钙、镁离子仍留在溶液中;在pH10氨性缓冲溶液中,加铬黑T指示剂,以EDTA滴定钙、镁含量;在pH12的溶液中,用钙指示剂,以EDTA滴定钙含量。     

精炼渣成分与轴承钢夹杂物类型关系热力学分析

针对轴承钢中钙铝酸盐大型夹杂物的控制问题,通过计算GCr15轴承钢中尖晶石MgO·Al2 O3、钙的铝酸盐CaO·6Al2 O3夹杂物生成热力学,分析精炼渣成分与夹杂物类型之间的定量关系.结果表明：当钢水中含有质量分数0.10×10-6的溶解钙[Ca]时,只要溶解镁[Mg]质量分数小于10×10-6,MgO·Al2O3就会被[Ca]还原成 CaO·6Al2O3;当精炼渣碱度为7.04,(MgO)质量分数为1.38%时,钢水中溶解[Mg]质量分数比临界[Mg]质量分数低56%,夹杂物以尺寸大于10μm的CaO-Al2O3系复合夹杂为主;当精炼渣碱度为3.75,(MgO)质量分数3.14%时,钢水中溶解[Mg]质量分数比临界[Mg]质量分数低14%,夹杂物以尺寸小于8μm的MnS包裹MgO·Al2 O3复合夹杂为主;当精炼渣钙铝比C/A为1.8~2.0时,控制精炼渣碱度R为4.5~5.5,(MgO)质量分数为3%~5%,即能使钢中MgO·Al2O3保持稳定而不转变为CaO·6Al2O3.     

冰晶石标样法测定氟化铝中的氟含量

以冰晶石中已知的氟含量为标准对比测定氟化铝试样中的氟.用氢氧化钠-氢氧化钾熔融分解样品,在氯化铵存在下,加入过量的氯化钙标准溶液,使铝呈氢氧化铝沉淀,氟生成氟化钙沉淀,干过滤后取其部分滤液,调节pH至12～ 14,用EDTA配位滴定其滤液中的钙,从而计算氟化铝中的氟含量.     

两修饰铂电极上钴(Ⅱ)的零电流示波电位滴定法及其应用

以EDTA为修饰物,制成修饰铂电极.提出了一个快速测定钴(Ⅱ)的零电流示波电位滴定法.以硫酸钴为滴定剂,用两修饰铂电极为指示电极,利用阴极射线示波器荧光点的突然位移来指示钴(Ⅱ)滴定EDTA的终点,具有准确、灵敏、快速等特点,用该法测定含钴(Ⅱ)试样,结果良好.     

电位滴定法测定锡基合金中的铅

报告了用铅离子选择性电极为指示电极,电位滴定法测定锡基合金中铅的新方法.在测定体系中加入过量的EDTA标准溶液络合铅,再用Pb（NO3）2标准溶液滴定过量的EDTA.电位实跃明显,方法简便、快速,结果准确可靠.加标回收率达99.95%100.02%.     

结晶硅中微量钙测定时掩蔽剂的改进

<正> 我厂是生产工业硅(通常也称结晶硅,杂质含量在1％以下)。化验室每天要分析大量的护前试样,进行质量检验,过去,在测定杂质钙含量时,都采用经典的三乙醇胺一氰化钾联合掩蔽其他杂质离子(主要是铁、铝、钛等离子)在PH=13,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。由于氧化钾为剧毒试剂,在操作时要特别小心谨     

EDTA—M^n＋滴定结果的计算机处理

EDTA-金属离子滴定是定量分析络合滴定中最基础的部分，很多络合滴定分析都与EDTA有关．但由于这类滴定分析中常同时伴随着酸效应、共存离子效应等副反应的发生，使得分析结果的计算较为复杂．本文根据EDTA滴定的基本原理，将有关参数存放在数据库中，利用VB设计编程，通过人机对话输入滴定分析测定数据和调用数据库即可进行计算，使EDTA滴定的结果处理变得非常简捷、方便．     

添加ZrO_2对镁钙砂抗水化性能的影响

以w(CaO)为55%的镁钙砂细粉为原料、ZrO_2为添加剂,在1550℃温度下烧结5h制备镁钙试样,研究了添加ZrO_2对镁钙试样物相组成、显微结构、烧结性能和抗水化性能的影响。结果表明,添加ZrO_2能促进镁钙材料的烧结,且随着ZrO_2加入量的增加,试样的体积密度逐渐增大,显气孔率减小,抗水化性能逐渐增强,这是由于ZrO_2的加入增大了Ca~(2+)的空位浓度,有利于Ca~(2+)的扩散,促进了镁钙试样的烧结致密化和试样中CaO晶粒的长大。此外,ZrO_2还可与游离态CaO反应生成不易水化的CaZrO_3,该反应发生在晶界等容易水化的部位,改变了镁钙试样的显微结构,又进一步提高了材料抗水化性能;当ZrO_2添加量超过5%后,试样的各项性能变化趋于平缓。综合考虑,该镁钙试样中ZrO_2的适宜添加量为5%。