meso-四(4-甲氧基-3-磺酸钠苯基) 卟啉合成方法的改进

对meso-四(4-甲氧基-3-磺酸钠苯基)卟啉的合成方法进行了改进,并确定了最佳反应条件:n(卟啉):n(氯磺酸)=1.4:29.8,氯仿15mL,温度25℃,反应30min.改进后的方法与文献报道的方法相比,反应温度低55℃且易于控制,磺化试剂用量少,反应时间短,不产生粘稠状的副产物,产物易于分离纯化,产率达98.6%.     

N,N′-双(三硝基乙基)-N,N′-二亚硝基乙二胺的晶体和分子结构

通过X射线衍射测定了标题化合物(C_6H_8N_(10)O_(14))的晶体结构。该晶体属于单斜晶系,空间群为P2_1/n,a=5.898(2)(?),b=11.761(4)(?),c=12.055(3)(?),β=98.48(2)°,V=827.0(4)(?)~3和Z=2。该晶体结构用直接法测定,然后用块矩阵最小二乘法进行修正。最后,一致性因子R=0.074,所用的F/σ(F)≥2.5的独立反射是986个。分子具有对称中心,亚硝基上氧是无序的,硝仿基的C—N键平均键长为1.52(?)。     

5-(4-羧基苯基)-10,15,20-三(4-甲氧基苯基)卟啉的合成与表征

介绍了一种以吡咯、4-甲氧基苯甲醛和对羧基苯甲醛为原料,"一锅法"制备5-(4-羧基苯基)-10,15,20-三(4-甲氧基苯基)卟啉的简单方法,目标产物产率约为5.2%.对产物用紫外可见光谱、红外光谱、氢核磁共振谱进行了结构表征.     

四(对羟基苯基)卟啉镍与meso-四(2-羧甲氧基苯基)卟啉镍的合成及电化学性质研究

合成了四 (对羟基苯基 )卟啉镍与 meso-四 (2 -羧甲氧基苯基 )卟啉镍 ,并用循环伏安法研究了两种金属卟啉的电化学性质 ,得到了一些有意义的结果     

meso-四(4-甲氧基-3-磺酸钠基苯基)卟啉测定Pb(Ⅱ)的实际应用研究

研究了meso-四(4-甲氧基-3-磺酸钠基苯基)卟啉与铅的显色反应:不需加热即可完成络合,表观摩尔吸光系数为2.11×105L.mol-1.cm-1,线性范围为0~1.1μg/mL,抗干扰能力强。应用该方法首次测定实际样品(松花蛋、头发、茶叶、白酒、树叶、河水、工业废水、大米、食品包装袋、罐头盒、韭菜)中痕量铅的质量浓度,结果令人满意。     

水溶性meso-四(4-氯-3-磺酸钠苯基)卟啉合成的改进

以非水溶性卟啉为原料合成水溶性卟啉meso-四(4-氯-3-磺酸钠苯基)卟啉,氯仿作溶剂,氯磺酸作为磺化试剂,与meso-四(4-氯苯基)卟啉反应,并确定其最佳反应条件为n(卟啉):n(氯磺酸)=1.33:29.80,氯仿15 mL,温度60 ℃,反应时间2 h.该法较传统磺化方法反应温度低60～80 ℃且易于控制,不产生粘稠状的副产物,产物易于分离纯化,产率达11.4 %.     

鸡蛋黄四(4-甲氧基)苯基铁卟啉催化氧气氧化乙醇

制备了固体鸡蛋黄(HEY)及其固载四(4-甲氧基)苯基铁卟啉Fe T(4-CH3O)PP催化剂,用傅立叶红外吸收光谱(FT-IR)技术对其进行表征,并研究催化剂催化氧气氧化乙醇选择性生成乙醛和乙酸的能力。在同等催化反应条件下,固体鸡蛋黄及其固载铁卟啉催化剂的催化能力分别为:乙醇的转化率:15.01%和16.46%,主要产物的摩尔产率:8.60%和11.15%。结果表明:鸡蛋黄四(4-甲氧基)苯基铁卟啉的催化能力比鸡蛋黄的高。其原因可能是固载的金属卟啉和鸡蛋黄中的卵黄高磷金属蛋白协同进行催化作用。     

5-溴-2-羟基苯基苯甲酮苯甲酰腙的合成及晶体结构

由5-溴-2-羟基苯基苯甲酮和苯甲酰肼通过缩合反应,合成了一种新的芳香酰腙化合物:5-溴-2-羟基苯基苯甲酮苯甲酰腙.通过X射线单晶衍射对该化合物进行晶体结构的表征.研究表明,该酰腙为单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞学数据为a=17.505(5)nm,α=90.00°,b=13.761(4)nm,β=94.546(6)°,c=7.219(2)nm,γ=90.00°.V=1733.4(9)nm3,Z=4,μ=2.387mm-1,Dc=1.515mg/m3,F(000)=672,Final R indices[I>2sigma(I)]R1=0.0439,wR2=0.0813 R1=0.1051[I>2sigma(I)],wR2=0.1007(all data).     

Ni(VOPO_4)_2·4H_2O的合成与晶体结构

在V2O5－H3PO4－Ni－CH3NH2－H2O体系中,通过反应原料间的组装反应合成Ni（VOPO4）2·4H2O绿色晶体,并通过元素分析、IR、DTA－TGA及ESR谱进行表征．晶体结构由单晶X射线衍射法确定,晶体属四方晶系,I4／m空间群,a＝b＝0．6228（2）nm,c＝1．3327（4）nm,V＝0．5169（5）nm3,Z＝2．     

Mn_5Ge_(3-x)Sb_x(x=0,0.1,0.2,0.3)化合物的晶体结构和磁性

测量了不同温度下系列化合物Mn_5Ge-(3-x)Sb_x(x=0,0.1,0.2,0.3)的磁性。这种化合物具有Mn_5Si_3型D8_8晶体结构,空间群为P6_3/mcm。随着元素Sb含量的增加,居里温度T_c随之增加,而Mn原子的平均磁矩和有效磁矩随之减少。     

野菊花内脂的晶体和分子结构

野菊花内脂(Chrysanthelide)晶体属单斜晶系,空间群P2_1,晶胞参数为a=1.1997(3),b=1.1359(2),c=0.9838(1)nm;β=102.22(2)°;V=1.31026nm~3;Z=2.由直接法、差值傅立叶合成及理论加氢得出全部原子的位置.经全矩阵最小二乘法修正,最终的R=0.030.结构测定表明,野菊花内脂的分子是由相似的两部分通过桥环联结而成,每部分均为具有内脂环的倍半萜,这两部分彼此近乎垂直.除分子内氢键外,分子间也存在氢键,通过这些氢键与分子间范德华力形成稳定的晶体.     

四邻氟苄基二锡氧烷的合成及晶体结构表征

利用（o—F—C6H4CH2）2SnCl2与氢氧化钠在95％乙醇溶液中以摩尔比1：1反应,合成了化合物{[o—F—C6H4CH2）2ClSnOSnCl（o—F—C6H4CH2）2]2·（H2O）2}．通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征．结果表明,该化合物为三斜晶系,空间群PI^-,a=10．624（2）,b=10．875（2）,c=14．157（2）A,z=1,V=1502．3（4）A^3,Dc=1．722Mg·m^-3,u=1．889mm^-1,F（000）=760,R=0．0273,wR=0．0716．该化合物中内、外环锡原子均为畸变的五配位的三角舣锥构型．CCDC：622351．     

用 x 射线衍射方法测定金属晶体结构

本文阐述用 x 射线衍射测定晶体结构的原理、方法和步骤.给出了铜的晶格常数的测定结果.实验表明;用 x 射线衍射方法测定晶体结构简便可靠.     

双(9-芴基)四甲基二硅氧烷的合成和晶体结构

通过一氯二甲基芴硅烷水解制备了双(9-芴基)四甲基二硅氧烷,测定了其熔点,1H NMR,并用X-射线衍射法测定了结构,晶体属单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数a=9.282(2),b=19.543(4), c=14.703(3)(A),β=104.89(2)°,V=1277.2(6)(A)3, Dc=1.203g/cm3,Z=2, μ(Mokα)=1.59 cm-1,F(000)=492,I＞3σ(I)的可观察衍射点1822个,最终偏离因子R=0.047,Rw=0.063.     

一个单核三价铬配合物的晶体结构、发光性质及热稳定性

我们重新合成了曾经报道过的反式K[Cr(C₂O₄)_2·(H₂O)₂]_2·3H₂O三价铬配合物, 并借助先进的单晶衍射仪和更先进的解析手段得到了该配合物更加精确的结构模型,该配合物属于单斜晶系,P2/n（No. 13）空间群,晶胞相关参数为：a = 7.8827 (4) Å,b = 5.7296(3) Å,c = 13.6447(7) Å,β= 103.506(5)°,Z = 2,Dc =1.980 Mg/m³,V = 599.22(5) ų。热重测试结果显示该配合物在357 K以前是稳定的,在410 nm最有效的紫外光光源的激发下,配合物在610 nm处有一个尖锐的发射峰。     

2-烯-1,4-二酮及其衍生物的合成及晶体结构

通过对三取代-2-烯-1,4-二酮及其衍生物进行了探索合成。在环戊二烯基三苯基膦氯化镍[C_5H_6(PPh_3)NiCl]作用下,由N-甲基-N-苯(/4-甲基苯基)甲酰基亚甲基苯胺与1,3–二苯基-1,3-丙二酮在二氯乙烷(DCE)介质中发生Knoevenagel交叉偶联反应,得到α位具有三个羰基的乙烯化合物,即三取代2-烯-1,4-二酮。同时,对上述产物与胺类亲核试剂进行了自动串联催化反应的探索合成,并摸索条件进行优化。通过核磁共振氢谱、核磁共振碳谱及X-单晶衍射等手段对合成产物的结构进行了表征,证明了合成方法的可靠性。     

1，3，2－二氮磷杂环戊烷衍生物的晶体与分子结构的研究

对含氮磷杂环类化合物的研究已有不少报导①②，很多氮磷杂环类化合物具有生物活性，标题化合物是一种新型的１，３，２－二氮磷杂环戊烷类化合物，并且有一定的除草活性，文献［１］已报导了其合成和除草活性的测定结果。为了进一步探讨环状的含磷氮杂环化合物的生物活性与其结构的关系，本文报导标题化合物的晶体结构。     

三苄基吗啉荒酸基锡的合成及晶体结构研究

以三苄基氯化锡和吗啉荒酸钠为原料,合成了三苄吗啉荒酸基锡.通过X-射线单晶衍射测定了它们的晶体结构.晶体结构为:三斜晶系,空间群P-1,a=0.984 17（16）nm,b=1.081 63（19）nm,c=1.378 8（2）nm,a=72.850（3）°,β=88.895（3）°,γ=64.231（3）°,Z=2,V=1.252 8（4）nm3,Dx=1.469 g/cm3,μ=1.204 mm-1,F（000）=564,R=0.032 8,wR=0.099 5（I≥2σ（I））,对配位中心锡原子而言,属于五配位的扭曲三角双锥结构.     

双(2-苯并咪唑基)辛烷的合成及其晶体结构

以邻苯二胺和癸二酸为原料合成了双(2-苯并咪唑基)辛烷,其结构经1H NMR,IR,元素分析和x-射线单晶衍射表征.1属Monoclinic晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=22.334(9)nm,b=9.638(4)nm,c=9.899(4)nm,a=90.00°,β=114.431(6)°,γ=90°,Dc=1...