1,3—二氯—2—丙醇氧化反应的研究

对１,３－二氯－２－丙醇的氧化反应进行了系统的研究,将８４％的硫酸溶液慢慢滴加到包含有１,３－二氯－２丙醇和重铬酸钠水溶液的反应容器中去,将体系保持在２４℃～２６℃拦反应６ｈ,反应完成后,过滤回收１,３－二氯丙酮粗品,粗品用冰水洗涤,然后通过蒸馏经可获得８０．４％的收率的１,３－二氯丙酮,这是一种合成１,３－二氯丙酮较好的工艺,这种工艺与同类文献介绍的方法比较目标产物收率提高１０％,而反应时间缩短     

二氯丙醇环化合成环氧氯丙烷的固体超强碱催化剂研究

对以二氯丙醇环合反应生产环氧氯丙烷过程中所采用的催化剂进行了研究.采用溶胶凝胶法制备了不同种类的固体超强碱催化剂,并考察了这些催化剂的组分配比、焙烧温度等因素对催化剂性能的影响.其中对于组分为BaK/γ-Al2O3的固体超强碱催化剂,在焙烧温度为600℃、Ba∶K∶Al=4∶1∶10,反应温度为125℃时其催化活性最高.采用气相色谱分析法对产品进行表征,测得1,3-DCH转化率和ECH收率可达到80.03%和74.30%.同时采用红外光谱、NH3-TPD谱图、BET比表面和表面碱强度等分析手段对催化剂的性能进行了表征.     

生物酶促反应合成（S）—苯基—2—2丙醇

（Ｓ）－苯砜－２－丙醇不仅具有抗胆甾脂的活性，而且还是一个非常有用的手性合成子。用自制的溴代丙酮与苯亚磺酸钠反应合成基丙酮砜，然后在面包酵母的作用下还原生成（Ｓ）－苯砜－２－丙醇，并对于干酵母及酵母培养液两反应方法进行了研究。它们具有操作简便、光学产率高等优点，其化学产率大于８０％，光学产率达到９５％。     

乙酸光氯化制备氯乙酸的反应动力学

在环流反应器中实测了在光照下，不同氯化温度时乙酸、氯乙酸和二氯乙酸的浓度随反应时间的变化关系。建立了乙酸光氯化连串反应动力学模型（Ⅰ）和平行－连串反应动力学模型（Ⅱ），得到了模型的解析解，通过参数估计，求得了一有观反应速率常数。经模型检验，发现模型（Ⅱ）与实验数据的吻合程度较好，计算了实验温度下的氯气在乙酸－氯乙酸混合液中的溶解度数据，结合表观反应速率常数，计算得到了本征反应速率常数。     

二氯二茂钛在水相中的合成反应

文中研究了二氯二茂钛与多种化合物在水相中生成的配合物,并就合成反应的影响因素进行了论述。     

二茂铁芳酸与二氯二茂钛（锆）的反应

本文阐述邻二茂铁基苯甲酸，邻二茂铁甲酰基甲酸的钠盐，在无水无氧操作下，与二氯二茂太或二氯二藏锆进行反应。     

异丁烯与甘油反应转化为甘油醚之探讨

为提升生物柴油副产品甘油之经济价值,利用磺酸基孔洞触媒以进行醚化反应,得到衍化产物。分析孔洞触媒其结构与元素组成,以改进触媒制备条件,利用此触媒催化甘油与异丁烯反应形成甘油第三丁基醚产物,可作为燃料添加剂。实验结果显示在异丁烯/甘油莫耳比为3,触媒量为13 wt.%、反应时间6h和反应温度为110℃的条件下,可得到纯度为42%的甘油第三丁基醚。     

膜反应器中生物质甘油制氢反应的热力学研究

采用吉布斯自由能最小化方法对膜反应器中生物质甘油水汽重整制氢反应进行热力学研究,考察了温度、压力、水与甘油进料比(S/G)等条件对反应性能的影响,并分析副产物CO和CH₄的生成、积炭的生成、移去CO₂、O₂的添加等对氢气产量和反应体系平衡组成的影响.结果表明:T=900 K,p=100 kPa,S/G=12时,在膜反应器中及时移除CO₂可提高氢气产量和选择性,氢气产量高达6.86 mol H₂/摩尔甘油,选择性98.00%; 在反应体系中添加少量的O₂(摩尔分数<1%)有利于抑制CO和CH₄的生成,而氢气产量几乎不受影响.     

邻甲酚催化氧化制备邻羟基苯甲醛反应的高效液相色谱全分析方法建立

采用高效液相色谱法建立了邻甲酚催化氧化制备邻羟基苯甲醛反应中主副产物的全分析方法。采用ZORBAXSBPhenyl色谱柱,流动相为乙腈-水(体积比45∶55),流速0.9mL/min,等梯度洗脱,各组分检测波长分别为邻羟基苯甲酸254nm(16nm)、邻羟基苯甲醇240nm(8nm)、邻羟基苯甲醚240nm(8nm)、邻甲酚254nm(8nm)、邻羟基苯甲醛254nm(16nm)。所得各组分在实验浓度范围内的相关系数R2分别为0.9997、0.9998、0.9998、0.9999和0.9998,标准偏差分别为1.1%、1.0%、1.9%、0.9%和0.2%。     

Klebsilla pneumoniae XJ-Li甘油脱水酶的催化反应特性

以自主筛选的Klebsilla pneumoniae XJ-Li为甘油脱水酶酶源,研究了其催化反应特性和稳定性。结果表明,甘油脱水酶的最适催化反应温度和pH分别为40℃和8．0。温度在40℃以下,pH处于6．0～8．0之间时酶的稳定性较好。在常见金属离子中,Mg2＋和Mn2＋对甘油脱水酶的催化反应具有一定促进作用,而Ca2＋、Co2＋、Fe3＋、Zn2＋和Cu2＋对其活性均有抑制作用。此酶对甘油的最高耐受反应浓度在0．15mol／L左右,对1,2一丙二醇的饱和浓度在0．3mol／L左右,以甘油和1,2-丙二醇为底物时的反应动力学常数Km值分别5．57mmol／L和8．16mmol／L。     

外推法测定甘油和硼酸反应平衡常数

探索了利用电位法[1]测定甘油和硼酸反应的平衡常数。在不同浓度下,甘油与硼酸反应生成硼酸甘油酯,通过电位法测定溶液的pH值,间接测定硼酸甘油酯的含量,通过逐步逼近法,外推到浓度接近零时的平衡常数,得到甘油与硼酸反应的平衡常数为K=3.0×1-0 9。     

CO2-甲醇-甘油合成甘油碳酸酯和碳酸二甲酯展望

结合二氧化碳-甲醇合成碳酸二甲酯(dimethyl carbonate,DMC)的研究现状和二氧化碳-甘油合成甘油碳酸酯(glycerol carbonate,GC)的研究现状展开论述与讨论分析。形成二氧化碳-甲醇-甘油体系直接合成甘油碳酸酯联产碳酸二甲酯的思路,并探讨其实施的可能途径和潜在的影响因素。     

苯酚烷基化合成2,4-二叔丁基苯酚的动力学研究

在强酸性阳离子交换树脂的存在下,研究了异丁烯与苯酚进行多相催化反应,合成2,4 二叔丁基苯酚的反应动力学 反应在间歇釜式反应器中进行,采用回归分析法对动力学方程的各项参数进行估值,得到了宏观动力学方程.     

PDA加氢合成CHDA的工艺

1,4-环己二胺存在反式和顺式两种异构体.文中研究了对苯二胺在Ru/C催化下加氢合成trans-1,4-环己二胺的工艺体系,考察了反应压力、温度、催化剂用量以及催化剂制备方法对加氢体系的影响,并初步考察了催化剂的循环套用情况.结果表明,高温活化和碱处理可以大大提高催化性能,使产品中trans-1,4-环己二胺的含量明显增加.最佳工艺条件为:采用经500℃活化和碱处理的5%Ru/C,加氢反应温度为140℃,压力为8MPa;此条件下对苯二胺的转化率接近100%,1,4-环己二胺的选择性达90%以上,反顺比接近80∶20.     

一种合成苯并噻唑类衍生物的新方法

苯并噻唑及其衍生物由于其独特的抗感染和抗肿瘤的特性,近年来引起广泛关注.本文报导了一种新的合成苯并噻唑类衍生物的方法:硫代苯甲酸乙酯与邻氨基疏基取代苯的缩合.这种方法操作简便,反应条件温和.尤其适合于底物有活泼官能团的情况.应用此方法,高收率合成了六个化合物.     

Simplification of Template-free Method to Prepare Polyaniline Nanotubes

1 Introduction Conducting polymer nanostructures (e.g.nanotubes or nanofibers) have received considerable attention owing their unique properties and promising applications in technology and nano-devices[1]. Conducting polymer nanostructures can be generally synthesized through “hard“ and “soft“ template method.Usually an external hard template in a “hard-template“ method is required and the post-treatment of removing template is rather tedious.“Soft-template“ method is advantageous of omitting external...     

油包水微乳液介质中脂肪酶催化α-单硬脂酸甘油酯水解反应活性研究

以α-单硬脂酸甘油酯为底物研究油包水（W／O）微乳液介质中脂肪酶的水解催化活性。结果表明，由AOT／水／正庚烷构成的ω/O微乳液体系的w0值、pH值、缓冲液离子浓度、AOT浓度等参数对脂肪酶催化活性有影响，最佳酶活力对应的微乳液组成为：w0=8;pH=7.17(67mmol/L的KH2PO4－Na2HPO4缓冲液）；[AOT]=0.10mmol/L。研究还表明，微乳液介质中，脂肪酶催化α-单硬脂酸甘油酯水解反应动力学与水介质中相类似；当酶浓度恒定时，反应速率与底物浓度的关系符合Michaelis-Menten方程，最大反应速率vmax（用脂肪酶活力表示）约为156u,米氏常数Km约为5．6mmol/L；当底物浓度恒定时，反应速率与酶浓度成正比。     

改进的溶胶-凝胶法制备超细铜粉

对溶胶－凝胶法进行了改进，由溶胶直接制备出超细铜粉，找到了制备超细铜的Ｇ分散剂及最佳制备条件，并获得了平均粒径为１０ｎｍ的铜粉。