反,反-2,4-癸二烯醛的合成

用己醛作原料合成出1,1,3,5-四乙氧基癸烷,再水解可直接得到标题化合物反,反-2,4-癸二烯醛.     

微波辐照下5,6-二氢-2,3-二苯基-1,4-二口 恶烯和5, 6-二氢-2,3-二苯基-1,4-氧硫杂环己二烯的合成

用微波辐照方法研究了苯偶姻与乙二醇或巯基乙醇在酸催化下的缩合反应.结果表明,反应速度加快(与传统的加热方法相比,反应时间缩短约300倍),产率提高.提供了一种简便快速合成标题化合物的方法,并对反应机理进行了讨论.     

超声辐射下二苄基二硫的合成

在超声辐射下合成了二苄基二硫,并讨论了其反应机理．     

微波辐照下5,6-二氢-2,3-二苯基-1,4-二噁烯和5,6-二氢-2,3-二苯基-1,4-氧硫杂环己二烯的合成

用微波辐照方法研究了苯偶姻与乙二醇或巯基乙醇在酸催化下的缩合反应 .结果表明 ,反应速度加快 (与传统的加热方法相比 ,反应时间缩短约 30 0倍 ) ,产率提高 .提供了一种简便快速合成标题化合物的方法 ,并对反应机理进行了讨论 .     

顺式和反式1,4-二甲氧基-2-丁烯的合成

用顺式２丁烯１,４二醇与碘甲烷反应合成顺式１,４二甲氧基２丁烯以及通过选择性还原２丁炔１,４二醇得到反式２丁烯烯１,４二醇,后者与碘甲烷反应得到反１,４二甲氧基２丁烯     

微波辐射合成2,6-吡啶二甲酸二乙酯

以2,6-吡啶二甲酸为原料,浓硫酸为催化剂,微波辐射条件下合成了2,6-吡啶二甲酸二乙酯,并研究了催化剂用量、醇酸摩尔比、辐射时间和微波辐射功率对产物收率的影响。结果表明,当微波功率为200W,辐射时间为30min,醇酸摩尔比24∶1,浓硫酸为2mL时,收率可达79.3%.     

十四碳共轭二烯-1-乙酸酯及类似物的高立体选择性合成

采用不同的实验方法，对(2，4-)，(3，5-)，(4，6-)，(5，7-)，(6，8-)，(7，9-)，(8，10-)，(9，ll-)，(10，12-)，(1l，13-)，十个十四碳共轭二烯型鳞翅目类昆虫性信息素及类似物进行了系统地合成研究。其中(2E，4E)及(9E，llE)的合成较为成功，几何异构体纯度分别可达100％和98％。     

1,4-环己烷二甲醇型聚碳酸酯二元醇的合成与表征

以1,4-环己烷二甲醇(CHDM)、碳酸二乙酯(DEC)、1,4-丁二醇(BDO)和1,6-己二醇(HDO)为原料,以钛酸正丁酯(TBT)为催化剂,通过酯交换反应分别合成了聚1,4-环己基碳酸酯二醇(PCHDL)、1,4-环己基-丁基碳酸酯二醇(PCHBDL)和聚1,4-环己基-己基碳酸酯二醇(PCHHDL)。通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁氢谱(1H-NMR)、热重(TG)、差示扫描量热(DSC)及羟值与分子量测定等方法对产物进行了表征。结果显示所合成的聚碳酸酯二元醇产物分子量分别为1063 g/mol、1376 g/mol、1553 g/mol,FT-IR结果表明产物结构具有碳酸酯基与羟基,为聚碳酸酯二元醇的典型结构,与1H-NMR所表明PCHDL、PCHBDL和PCHHDL的结构一致。聚碳酸酯二元醇产物初始热分解温度大于200℃,玻璃化转变温度范围为-33.2℃～0℃。     

2-烯-1,4-二酮及其衍生物的合成及晶体结构

通过对三取代-2-烯-1,4-二酮及其衍生物进行了探索合成。在环戊二烯基三苯基膦氯化镍[C_5H_6(PPh_3)NiCl]作用下,由N-甲基-N-苯(/4-甲基苯基)甲酰基亚甲基苯胺与1,3–二苯基-1,3-丙二酮在二氯乙烷(DCE)介质中发生Knoevenagel交叉偶联反应,得到α位具有三个羰基的乙烯化合物,即三取代2-烯-1,4-二酮。同时,对上述产物与胺类亲核试剂进行了自动串联催化反应的探索合成,并摸索条件进行优化。通过核磁共振氢谱、核磁共振碳谱及X-单晶衍射等手段对合成产物的结构进行了表征,证明了合成方法的可靠性。     

1,2-丙二烯型化合物的合成

1,2-丙二烯衍生物因含有累积双键在过渡金属参与的反应中显示出独具魅力的反应活性.文章以烯烃为原料,采取改进的偕二溴环丙烷脱溴-卡宾重排的方法合成系列1,-丙二烯.该方法具有产率高、操作简便、反应条件温和、副反应少等优点.化合物(3)经IR、1H NMR、13C NMR及MS确证.     

2-烷基-6-甲氧基-1,4-苯醌的合成

3,5-二甲氧基苯甲醛经格氏、氧化反应得到3,5-二甲氧基苯基烷基酮,然后经黄鸣龙还原和选择性脱甲基化、teuber氧化反应制得目标化合物,产率均在45%以上.产物结构经IR、1HNMR、元素分析等进行了表征.     

2,6-二氯嘌呤的合成

文章介绍以氰乙酸甲酯为原料,经环合、亚硝化、还原、闭环、硫代和氯代等6步反应合成了2,6-二氯嘌呤,多步操作经简单处理即投下一步反应,对影响反应的关键原料、原料颗粒大小、反应温度及溶剂等进行了探讨,总收率为30%~32%,用红外光谱、紫外光谱对产品进行了结构确证,并用高效液相色谱进行了质量分数测定,此工艺适合工业化生产。     

2,6-二氯甲苯的合成及应用

综述了2,6-二氯甲苯的合成方法及其在农药、染料和医药合成中的应用情况.     

2,6-吡啶二甲醛合成方法的改进

2,6-吡啶二甲醛是一种重要的化工产品和有机合成中间体.该文以2,6-吡啶二甲酸为原料,经酰化、酯化、还原和氧化四步合成了2,6-吡啶二甲醛,总收率为30%.该合成路线原料易得,反应条件较温和,是实验室以及工业上制备2,6-吡啶二甲醛的一种简便可行的方法.     

2,6-二羟甲基-1,7-庚二醇的合成

以丙二酸二乙酯为原料,先与1,3-二溴丙烷发生亲电加成反应,生成1,1,5,5-戊烷端四甲酸四乙酯,用氢化铝锂作还原剂,在-5℃条件下将生成的酯基还原为羟基,合成了标题化合物2,6-二羟甲基-1,7-庚二醇,合成的中间体和目标产物的结构经红外光谱（IR）、核磁共振氢谱（H-NMR）、碳谱（C-NMR）、质谱（MS）和元素分析证实与其分子式相符。     

2,6-二乙酰吡啶缩2,6-二甲基苯胺双希夫碱的合成及其晶体结构

将2,6-吡啶二甲酸二甲酯与乙酸乙酯混合发生缩合反应,得到2,6-二乙酰吡啶(DAP)Ⅰ,将Ⅰ与2,6-二甲基苯胺发生缩合反应,获得2,6-二乙酰吡啶缩2,6-二甲基苯胺双希夫碱化合物Ⅱ.并通过元素分析和核磁共振氢谱等手段对其结构进行了表征.用X射线单晶衍射测定了Ⅱ的晶体结构.晶体结构表明,两个芳环与吡啶环没有通过两个亚甲胺基(CN)形成π键共轭体系.     

1,4-二取代-1,2,3-三氮唑的合成新方法

提供一种1,4-二取代-1,2,3-三氮唑的合成新方法.在微波辅助下,碘化亚铜催化叠氮化钠、炔烃和三氟甲磺酸酯合成1,4-二取代-1,2,3-三氮唑.结果表明,在微波功率P=55~70 W,温度为30~50℃下,反应在10 min内完成,产率为79%~93%.该反应产率高、温度低、时间短,对环境无污染.