碳热还原氮化高钛渣合成TiN／β＇-Sialon导电陶瓷粉体

以高钛渣、高铝矾土熟料、硅灰和炭黑为原料，采用碳热还原氮化法合成TiN/β＇-Sialon导电陶瓷粉体．利用XRD，SEM和EDS检测手段研究了合成温度、恒温时间对反应过程的影响，并探讨了合成机理．结果表明：合成温度、恒温时间对反应过程影响显著．1400℃恒温2h时，β＇-Sialon含量达最大，是最佳的工艺参数．此时β＇-Sialon晶粒多呈长柱状，TiN为细小粒状．合成过程中SiO的挥发导致试样较大的质量损失，且随合成温度升高和恒温时间延长而增大．     

粘土碳热还原氮化合成β′-Sialon粉末的研究

本文利用失重和XRD研究了工艺条件(合成温度、保温时间和氮气分压)对粘土碳热还原氮化合成β-Sialon粉末的影响.研究结果表明适当提高合成温度和延长保温时间,适当减小氮气分压,有利于β′-Sialon的形成.β′-Sialon形成过程的分析表明碳热还原氮化反应主要受中间产物CO和SiO的控制.     

原位合成(O''+β)-Sialon/莫来石复合材料

以粉煤灰和炭黑为原料,采用碳热还原氮化法原位合成了(O′+β)-Sialon/莫来石复合材料.通过XRD和SEM研究了配炭量对合成材料相组成和显微结构的影响,并分析了材料的生成过程.研究结果表明,增加配炭量有利于O′-Sialon和β-Sialon的生成;将粉煤灰与炭黑质量比为100/42和100/56的试样加热至1 350℃并保温6 h可以合成(O′+β)-Sialon/莫来石复合材料,且合成材料中O′-Sialon和β-Sialon多以粒状形式存在,平均粒径约为1μm;(O′+β)-Sialon/莫来石复合材料的生成过程包括O′-Sialon和β-Sialon的生成及O′-Sialon向β-Sialon的转化过程.     

用粉煤灰合成不同组成的Sialon环境材料

以粉煤灰和炭黑为原料,采用碳热还原氮化法在1 350~1 550℃下保温6 h合成出不同组成的Sialon环境材料.研究了合成温度对材料相组成的影响,观察了其显微结构,并分析了粉煤灰的碳热还原氮化过程.研究结果表明:合成温度对材料的相组成影响显著;提高合成温度有利于莫来石的分解和Sialon的生成,通过控制加热温度可以合成不同组成的Sialon材料;1 350~1 400℃,1 450~1 500℃和1 550℃保温6 h可以分别合成(O′+β)-Sialon/莫来石、(X+β)-Sialon/刚玉和β-Sialon材料;在1 550℃下合成β-Sialon的平均粒径约为2~3μm.粉煤灰的碳...     

粘土碳热还原氮化合成β'-Sialon粉末的研究

本文利用失重和XRD研究了工艺条件(合成温度、保温时间和氮气分压)对粘土碳热还原氮化合成β-Sialon粉末的影响.研究结果表明:适当提高合成温度和延长保温时间,适当减小氮气分压,有利于β'-Sialon的形成.β'-Sialon形成过程的分析表明:碳热还原氮化反应主要受中间产物CO和SiO的控制.     

配料组成对富硼渣合成(Ca;Mg)α′-Sialon/BN陶瓷粉体的影响

以富硼渣为主要原料,采用碳热还原氮化法合成了组分为(Ca,Mg)xSi12-3xAl3xOxN16-x(x=0.3,0.6,1.0,1.4和1.8)的(Ca,Mg) α′-Sialon/BN陶瓷粉体.利用XRD,SEM和EDX检测手段研究了x值对合成产物相组成和显微形貌的影响.结果表明:α′-Sialon含量随着x值的增大逐渐增加,当x=1.4时,α′-Sialon含量达到最大值.继续增大x值,产物中α′-Sialon减少,而Al N增多,并出现一定量的15R(Si Al4O2N4).当x≥1.4时,α′-Sialon晶粒为长柱状.     

原位合成(O'+β)-Sialon/莫来石复合材料

以粉煤灰和炭黑为原料,采用碳热还原氮化法原位合成了(O'+β)-Sialon/莫来石复合材料.通过XRD和SEM研究了配炭量对合成材料相组成和显微结构的影响,并分析了材料的生成过程.研究结果表明,增加配炭量有利于O'-Sialon和β-Sialon的生成;将粉煤灰与炭黑质量比为100/42和100/56的试样加热至13...     

β′—Sialon陶瓷的晶体生长机制

本文从分析试验现象入手,探索了β′-Sialon陶瓷的晶体生长机制。分析结果表明,β′-Sialon陶瓷的晶体生长速度由界面反应速度控制,晶粒的表面形态由界面能控制。     

N-酰化改性己二胺的固化反应动力学

采用酰基化方法对二胺扩链剂己二胺进行了改性以减缓聚脲的高反应活性带来的问题,并研究了合成反应的动力学方程.以己二胺、冰乙酸为原料,合成了新型位阻型扩链剂二乙酰己二胺,并用凯氏定氮法、红外光谱法和核磁共振氢谱分析确定了合成产物的化学结构.将它和端氨基聚醚、4,4′-二苯甲烷二异氰酸酯通过2步溶液法合成了新型聚脲,考察了二乙酰己二胺对聚脲凝胶时间的影响,并用傅里叶变换红外光谱仪原位跟踪该反应过程的固化反应动力学.结果表明该体系反应表现为良好的二级动力学关系.     

Si3N4的结构状态对放电等离子烧结制备Sialon陶瓷的影响

以纳米非晶-Si3N4、微米α-Si3N4、微米AlN、纳米Al2O3和纳米Y2O3为初始原料,采用放电等离子烧结工艺制备了Sialon陶瓷。通过调整配方中Si3N4对应原料的种类,研究了不同结构的Si3N4对合成Sialon陶瓷的影响。通过XRD和SEM对试样的物相和显微结构进行了表征,同时测试了试样的体积密度、抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度。实验结果表明,配方中的Si3N4全部采用α-Si3N4,经SPS烧结后可获得α/β-Sialon陶瓷,当用纳米非晶-Si3N4逐步替换α-Si3N4时,所合成的Sialon陶瓷中的α-Sialon晶相的相对含量减少;当全部采用纳米非晶-Si3N4时,则试样中仅含有β-Sialon相。     

Si3N4陶瓷超塑性的研究进展

综述了氮化硅及其复相陶瓷超塑性的研究进展，论述了Si3N4及Sialon陶瓷的超塑性变形机理、微观特性和断裂特性。在Si3N4和Sialon陶瓷的超塑性变形中，α→Si3N4（β′-Sialon)的相变以及β-Si3N4（β′-Sialon)的长大和晶界玻璃相的析晶引起的纤维强化，将影响Si3N4陶瓷超塑性的流变特性。晶界玻璃相的重新分布使Si3N4的变形由牛顿流变向剪切增厚转变。变形中的孔洞损伤和裂纹尖端的氧化引起裂纹的扩展，导致Si3N4的延伸率降低。     

原位增韧β-Si3N4/α-Sialon复相陶瓷

通过XRD, SEM和力学性能测试研究了β-Si3N4/α-Sialon复相陶瓷热压烧结的致密化、相组成、力学性能和微观结构.结果表明,β-Si3N4/α-Sialon复相陶瓷综合了β-Si3N4和α-Sialon的力学性能,可通过改变起始粉末的组成,可以调整相组成及裁剪材料的力学性能.由于加入具有大的长径比的物相β-Si3N4,提高了材料的强度和韧性.     

人工神经网络在o′-Sialon-BN复合材料设计中的应用

对神经网络和传统模式识别技术的基本原理和应用特点进行比较．根据已有烧结合成O′-Sialon的实验数据,利用改进后的人工神经网络,构筑了材料相组成及性能的预测模块,并与模式识别技术处理得到的结果进行了比较．在此基础上,探索了合成O′-Sialon-BN复合材料的工艺条件,并通过实验结果进行了验证．     

PMAM三元共聚物阻垢剂的性能

为了进一步研究循环冷却水对已合成的三元共聚物阻垢剂(PMAM)性能的影响,进行不同条件下碳酸钙静态阻垢实验.探讨药剂用量、工业循环冷却水的温度、恒温时间、pH值、碱度和浓缩倍数等因素对阻垢率的影响.实验结果表明,该阻垢剂的药剂用量仅为8 mg/L,冷却水的pH值为7时阻垢效果最佳,热稳定性和时效性好,浓缩倍数高.     

高速钢表面PN＋PVD复合处理工艺和性能研究

采用多弧离子镀设备,在高速钢W18Cr4V上先进行等离子氮化,再沉积TiN薄膜,研究了不同渗氮温度和时间对PN+TiN薄膜组织和性能的影响.结果表明,温度为500℃左右和时间为2h以上条件下对W18Cr4V进行渗氮处理后再沉积TiN薄膜,可以得到最佳的薄膜表面显微硬度(1800～2000HV0.05)和膜/基结合力(50N),涂层耐磨性也得到明显提高.     

羧甲基壳聚糖的制备及在蔗糖工业中对钙离子的阻垢性能

合成了取代度〉0.8的羧甲基壳聚糖钙阻垢剂,对最佳合成条件下所得产物进行了红外和核磁共振氢谱表征.探讨了糖水溶液中,取代度、合成温度、钙离子与阻垢剂浓度、恒温温度与时间及蔗糖溶液pH值对羧甲基壳聚糖阻垢性能的影响.结果表明：羧甲基壳聚糖对钙阻垢率〉91%,表明羧甲基壳聚糖是一种性能良好的绿色蔗糖工业钙阻垢剂.     

具有重要生物活性的3,9-二氟-1,11-二脱氯-4′-去甲基蝴蝶霉素合成新方法

报道了1种合成3,9-二氟-1,11-二脱氯-6-甲基-4′-去甲基蝴蝶霉素的新方法.采用了新的糖苷化手段,可以使吲哚并咔唑直接与未保护和活化的葡萄糖作用选择性的生成β糖苷键,省略了糖的多步保护、脱保护过程,大大简化了操作.简便的反应操作和绿色化的反应过程为合成具有强效生物活性的蝴蝶霉素类似物提供了良好的新方法.     

应用Baeyer-Villiger反应合成β-环高柠檬醛

应用Baeyer-Villiger氧化反应,通过"一锅煮"的方法,以β-紫罗兰酮为原料,H2O2(30%)作氧化剂,经Lewis酸催化,合成β-环高柠檬醛.通过单因素实验法,详细研究了溶剂、催化剂、氧化剂、反应时间以及反应温度对β-环高柠檬醛合成反应的影响.确定了最佳反应条件,产率35%,产物结构通过GC-MS和NMR鉴定.     

甲基橙合成方法的研究

以对氨基苯磺酸、亚硝酸钠和N,N-二甲基苯胺为原料,通过重氮化反应和偶合反应合成了甲基橙,比较了传统法、绿色化法和微量法合成甲基橙的三种方法。考察了反应物用量、反应温度、反应时间、溶液p H值和辅助剂对合成甲基橙的影响,得到了优化合成条件。实验结果表明,微量法合成甲基橙反应过程时间短、产率高,产品纯度好;其中N,N-二甲苯胺用量为0.13m L,反应温度为0~5℃,反应时间为3h,溶液p H值为6,辅助剂为乙醇或乙醚,在此条件下,甲基橙的最高产率可达82.01%。该方法操作简单,原料消耗少,生产成本低,环境污染小,产品产率高。     

甲基橙合成方法的研究

以对氨基苯磺酸、亚硝酸钠和N,N-二甲基苯胺为原料,通过重氮化反应和偶合反应合成了甲基橙,比较了传统法合成甲基橙、常温下合成甲基橙、常温下水相介质中合成甲基橙;考察了反应物用量、反应温度、反应时间、溶液p H值和辅助剂对合成甲基橙的影响,得到了优化合成条件;结果表明:常温下水相介质中合成甲基橙反应过程时间最少、反应温度容易控制、产率最高,产品纯度好;其中N,N-二甲苯胺用量为1.3 m L,反应温度为20℃,反应时间为2 h,溶液p H值为6,辅助剂为乙醇或乙醚,在此条件下,甲基橙的最高产率可达87.09%;方法操作简单,试剂和能耗少,产率高,适用于工业化生产。