柱层析法纯化烯丙基硅烷

以四烯丙基硅烷(G0)为核心制备了第一代(G1)和第二代烯丙基硅烷(G2).产物以正己烷-乙酸乙酯V(正己烷)∶V(乙酸乙酯)=20∶1为流动相,采用一次硅胶柱层析法,用薄层层析(TLC)检测,成功脱除杂质,目标产物收率为67.6%(G1)和64.8%(G2).经核磁共振、热质量分析等表征提纯产物,表明目标产物结构完整.     

NaZnPO_4催化Knoevenagel缩合反应

以磷酸锌钠为催化剂,催化苯甲醛与氰乙酸乙酯进行Knoevenagel缩合反应.用熔点测定仪,IR,GC-MS表征了缩合产物,结果表明缩合产物为α-氰基肉桂酸乙酯.产物的总产率为81.1%,其中反式产物与顺式产物的比例分别为98.2%,1.8%.本文的实验结果表明,磷酸锌钠无须负载任何东西,其本身就是一种催化芳香醛和活泼亚甲基化合物发生Knoevenagel缩合反应的良好催化剂,该反应可在温和的条件下高效地进行,产品产率高、纯度好、操作和后处理简单方便.     

N,N-′4,4′-二苯甲烷双马来酰亚胺的均相合成

以4,4′-二胺基二苯基甲烷和顺丁烯二酸酐为原料,采用均相体系、共沸蒸馏的方法,一步合成了N,N-′4,4′-二苯甲烷双马来酰亚胺(BM I),收率为86%。并用高效液相色谱测定出产物的相对含量为98.3%,用红外光谱表征了产物的分子结构,用毛细管法测定了产物熔点为158~160°C。     

臭氧—过氧化氢联合氧化法合成壬二酸及产物表征

采用臭氧-过氧化氢联合氧化法合成壬二酸,以磷钨酸为催化剂,CTAB为相转移试剂时,壬二酸收率最高为70%左右。采用红外、核磁及熔点测定手段表征产物,确定合成产物为壬二酸。     

N,N''''-4,4''''-二苯甲烷双马来酰亚胺的均相合成

以4,4'-二胺基二苯基甲烷和顺丁烯二酸酐为原料,采用均相体系、共沸蒸馏的方法,一步合成了N,N'-4,4'-二苯甲烷双马来酰亚胺(BMI),收率为86%.并用高效液相色谱测定出产物的相对含量为98.3%,用红外光谱表征了产物的分子结构,用毛细管法测定了产物熔点为158～160℃.     

木质生物质常压液化及催化裂解研究

以正辛醇为溶剂，在常压下对木粉生物质进行催化液化，液化产物经γ-氧化铝负载的Ru-Co-Mo催化剂进行常压催化裂解，得到生物燃料油。对液化产物及其后的催化裂解产物分析结果表明：常压下的木粉液化率可达90.31%；经过催化裂解后的液化油产率可达69.73%；正辛醇回收率达90%；所得到的液化产物具有很好的可燃性。     

Pseudomonas putida KT2442制备中长链聚羟基烷酸酯

初步探讨了利用Pseudomonas putida KT2442制备中长链聚羟基烷酸酯(MCL-PHAs)的工艺,考察了不同碳源对菌体生长和产物合成的影响.在2.5 L发酵罐上采用高密度细胞培养制备以油酸为碳源,细胞干重达120g/L,MCL-PHAs质量浓度达40g/L,产物质量分数为34%,生产速率为0.965 g·L-1·h-1;以玉米油水解物为碳源,细胞干重达105g/L,MCL-PHAs达28g/L,产物质量分数为26.5%,生产速率为0.667 g·L-1·h-1.以玉米油水解物为碳源所得细胞浓度、产物浓度与以油酸为碳源所得结果比较接近,有利于降低生产成本.     

十二烷基苯磺酰叠氮的合成

以十二烷基苯磺酸为原料、氯化亚砜为酰化剂,先合成中间产物十二烷基苯磺酰氯,然后合成目标产物十二烷基苯磺酰叠氮。实验结果表明,合适的反应条件为：n（氯化亚砜）︰n（十二烷基苯磺酸）=1.2︰1,反应温度50℃,反应时间5h,产品收率达85%,产品纯度大于90%。     

由沉淀白炭黑直接合成有机硅化合物的研究

该文研究了以沉淀白炭黑为原料,采用减压蒸馏法直接合成六配位体有机硅化合物的新方法。通过实验确定了最佳合成条件。用红外光谱和X-Ray衍射分析合成产物的结构。结果表明:以碱土金属氧化物为介质时,合成产物为六配位体有机硅化合物;在最佳合成条件下,钡盐的转化率达90%以上,钙盐的转化率在60%以上。     

2-氯-6-苯胺基嘌呤衍生物的合成研究

N6嘌呤衍生物是重要的核苷类药物的中间体,以2,6-二氯嘌呤为原料,通过亲核取代反应合成2-氯-6-苯胺基嘌呤。研究了溶剂对反应的影响,以DMSO为溶剂,120℃搅拌反应10 h,产物收率52.2%。探讨了微波辐射对该反应的影响,研究了微波功率及照射时间对产物收率的影响。结果表明,微波辐射对该反应具有很好的促进作用,合适的反应条件为,微波功率300W照射10min,产物收率78.8%。产物结构经1H NMR表征。     

微乳液制备粉煤灰微珠负载型La~(3+)、Fe~(3+)共掺杂TiO_2光催化剂

以粉煤灰微珠为载体,采用微乳液法制备La3+、Fe3+共掺杂TiO2光催化剂.并用透射电镜、扫描电镜对复合粒子的形貌进行观察;X射线衍射对煅烧后复合粒子中的组分进行分析;分光光度法测得TiO2在粉煤灰微珠表面的包覆率;分光光度计测定催化剂甲基橙的脱色率.实验结果表明:采用微乳液法制备的负载型Fe3+、La3+共掺杂TiO2尺寸均匀,分散度较好,包覆率达到35.67%,甲基橙的脱色率为48%,催化剂可再生5次.Fe3+、La3+共掺杂的协同作用使催化剂活性更高,Fe3+、La3+的最佳掺杂量分别为0.3%、1.0%.     

等离子喷涂Al2O3-TiO2系涂层的相组成定量分析

采用大气等离子喷涂制备了TiO2质量百分比分别为0%、3%、13%、20%、40%5种Al2O3-TiO2系涂层.利用Rietveld法以及添加标样的办法对喷涂前后的材料物相进行了定量分析,探讨了材料的相变过程.经喷涂,大部分α-Al2O3转变为亚稳相γ-Al2O3,喷涂粉末中存在的TiAl2O5保留在涂层中,有四种涂层中还形成了非晶相.涂层中的非晶相的含量先随着TiO2增加而增加,在TiO2的质量百分比为13%时最多,而后下降.这个趋势是喷涂粉末中Al2O3含量以及喷涂过程中材料的冷却速率共同作用的结果.     

东北虎Sox3和Sox4基因的保守区序列分析

应用特异于HMG－box区域的兼并引物，以基因组DNA为模板扩增了东北虎的SOX基因，在扩增产物中发现一条220bp的扩增带。经过克隆、序列测定和同源性检索，发现一个基因片段与人、小鼠、鸡和爪蟾Sox3的同源性分别为95％、95％、92％和88％；与人和小鼠SRY基因的同源性分别为75％和73％。因此该片段应当为东北虎的Sox3基因片段，被命名为PtSox3。另一片段与人、小鼠、爪蟾和大鼠Sox4的同源性分别为98％、97％、95％和94％；与人和小鼠SRY基因的同源性分别为56％和54％被命名为PtSox4。     

红霉素产生菌的诱变及培养基优化研究

以红色糖多孢菌08L作为出发菌株进行诱变,选育高产菌株。结果表明,诱变得到的UL5菌株发酵水平比出发菌株提高12.6%。再通过培养基优化,其组成为淀粉3%,糊精3%,葡萄糖2%,黄豆饼粉3%,玉米浆1%,硫酸铵0.15%,碳酸钙0.6%,磷酸二氢钾0.02%的条件下,UL5菌株在诱变的基础上,发酵水平再提高15.2%。     

人纤溶酶原K1—3区基因在大肠杆菌中的表达

将人纤溶酶原Krigle 1-3(K1-3)基因插入融合表达载体pET-17b，获得重组质粒pET-K13,转化E.coli BI21(DE3),在IPTG诱导下，人纤溶酶原K1－3基因在E.coli BI21(DE3,pET-K13)中获得高效融合表达，表达量占菌体总蛋白的24％，表达产物以包函体存在，Western blot证明重组 蛋白对人纤溶酶原抗血清有特异免疫原性。     

纳米Al2O3改性酚醛树脂在汽车制动摩擦材料上的应用

用偶联剂KH570对纳米Al2O3进行表面处理,经透射电镜检测,发现纳米Al2O3能够均匀有效地分散在酚醛树脂中,并确定了纳米Al2O3质量为树脂质量的6%时分散性最好.运用共混的方法,对酚醛树脂进行纳米Al2O3改性处理,分析了纳米Al2O3的质量为树脂质量的2%,4%,6%,8%和10%时,改性酚醛树脂对汽车制动摩擦材料性能的影响.结果表明:经过表面处理的纳米Al2O3改性醛醛树脂,当纳米Al2O3质量为树脂质量的6%时,酚醛树脂的性能提升最明显,酚醛树脂的热分解温度提高了41℃,且降低失重率,纳米Al2O3改性酚醛树脂制备的摩擦材料的摩擦系数最稳定,具有较低的磨损率.     

微米Fe3O4增强尼龙1010的力学性能

以尼龙1010为基体、微米氧化铁(Fe3O4)为增强剂,进行了氧化物/尼龙复合材料的拉伸、压缩、剪切和硬度实验.实验中使用电子显微镜(SEM)和激光式粒度分布仪观察、分析试件断面形貌和微米Fe3O4的颗粒尺寸分布情况;通过微观组织形貌探讨Fe3O4/尼龙复合材料的增强机理.实验结果表明:Fe3O4/尼龙复合材料的拉伸强度平均比尼龙增加了15.6%;压缩强度、弹性模量最大分别比尼龙1010提高了50.7%和100%,剪切强度最高比尼龙提高了28%,硬度比尼龙提高了18%.     

新疆产黄花蒿挥发油成分研究

采用水蒸汽蒸馏法提取，运用毛细管气相色谱．质谱联用法对新疆产黄花蒿(Artemisia annua L.)挥发性化学成分进行了分析，用气相色谱面积归一化法测定了各成分的相对百分含量，经毛细管色谱分离出48个峰，并鉴定出峰所对应的化合物，其主要化学成分为2，5-二氢-3-甲基呋喃(68．48％)；β—月桂烯(10．13％)；1R，3Z，9S-4，11，11-三甲基-8-亚甲基二环[7，2，0]-3-十一碳烯(7．74％)；7，11-二甲基-3-亚甲基-1，6，10-十二碳三烯(2．42％)；桉油醇(1．68％)；圣亚麻三烯(1．52％)等，为进一步开发利用提供了科学依据。     

纳米SiO2和玄武岩纤维增强混凝土压拉强度的试验研究

为制备高性能混凝土,对不同纳米Si O_2掺量和不同玄武岩纤维掺量的混凝土进行了28 d压拉性能试验研究;并对试验结果进行分析与机理探讨。结果表明:掺入玄武岩纤维能提高混凝土的劈裂抗拉强度,掺量为3 kg/m~3时劈裂抗拉强度较素混凝土提高8.71%。掺入纳米Si O_2能提高混凝土的抗压强度,掺量为1.2%时较素混凝土提高7.07%。纳米Si O_2和玄武岩纤维复合掺入时,当纳米Si O_2掺量为1.2%、玄武岩纤维掺量为3 kg/m~3时效果最好,劈裂抗拉强度、抗压强度相较于素混凝土分别提高17.42%和9.04%。     

漂浮阳极泥中铋的提取与三氧化二铋的制备

漂浮阳极泥经过盐酸浸出、稀释水解、氢氧化钠中和得到氯氧铋,氯氧铋经过氢氧化钠转化制备得到三氧化二铋.当盐酸浓度为6mol/L,固液比为1∶5,反应温度为80℃,反应时间为1h时,漂浮阳极泥中锑和铋浸出率分别达到99.17％和99.08％.当稀释比为8∶1时,盐酸浸出液中锑水解率为98.13％,铋水解率仅为8.8％.稀释后液中加入氢氧化钠溶液,当pH为1.5时,铋水解率达到99.5％,水解产物氯氧铋(BiOCl)中铋、氧、氯的质量分数分别为54.23％,19.30％和14.61％.氯氧铋再次经过盐酸浸出,稀释水解,氢氧化钠沉淀得到氯氧铋.除杂后氯氧铋经过硫酸洗涤、氢氧化钠转化,当氢氧化钠浓度为6mol/L,液固比为3∶1,反应温度为80℃时,反应2h后过滤,用0.5mol/L盐酸洗涤得到形貌为纤维状、晶型为单斜的α-Bi2O3,氧化铋纯度达到99.81％.