稀有元素铼光度分析显色剂的研究

研究了乙基紫、甲基紫、丁基罗丹明 -B、孔雀绿、结晶紫等五种显色剂萃取光度法测定铼的实验条件。实验表明 ,以乙基紫作显色剂 ,以 (NH4)SO4和酒石酸为介质 ,在pH =2 .4的Na2 HPO4-柠檬酸缓冲液中 ,用苯萃取测定铼灵敏度最高 ,且稳定性好。在 610nm处有最大吸收 ,其摩尔吸光系数ε=2 .7× 10 5。一定条件下用于电吸尘铜烟灰中铼的测定结果满意。     

微量溴的氧化光度法测定

建立了以过氧化氢作氧化剂、荧光素作显色剂测定微量溴的分光光度法 .这种方法成本低、操作简便 ,适合于批量样品分析 .Br- 浓度 0 0～ 7 0 μg/2 5mL时符合朗伯—比尔定律 ,ε510 =5 1× 10 4 ,加标回收率为 96～ 10 1% ,测定 5 0 μgBr- 时 ,RSD为 6 8% .     

有机试剂在銇的分光光度测定中的应用进展

本文报导了有机试剂在铼的分光光度测定中的应用进展。文中介绍了有机染料试剂、肟类试剂、含硫试剂及其他类型试剂四大类的148种光度测铼显色剂,并对每一试剂较全面地列出其测铼的显色条件、铼一试剂络合物的光学特性、测定浓度范围、干拢作用及其应用等。该文综合了97篇文献,较全面地反映了晚近20年来一些有机显色剂作分光光度测定铼的研究工作的现状。     

顶空液相微萃取-高效液相色谱法测定水中六氯苯

应用顶空液相微萃取技术建立水体中六氯苯的高效液相色谱分析方法.研究不同的萃取条件(萃取剂、液滴体积、萃取时间、搅拌速度、温度等)及测定条件对检测六氯苯的影响,确定最佳萃取条件:正辛醇作萃取剂,液滴体积10μL,搅拌速度550 r/min,60℃条件下萃取30 min.应用此方法测定自来水和湖水样中的六氯苯,相对标准偏差(RSD)分别为6. 3%和6. 85%(n=6),回收率分别为105. 4%和107. 1%.     

超声辅助萃取-高效液相色谱荧光检测法测定贻贝中的多环芳烃

建立了超声波辅助萃取,高效液相色谱荧光检测法测定贻贝中6种多环芳烃化合物的多残留分析方法。对荧光检测条件、色谱分离条件、萃取方式、净化条件进行了优化。在优化条件下,6种多环芳烃化合物实现良好分离,在0．002～0．5mg／L范围内呈良好线性关系,线性相关系数为0．9985-0．9995,检出限为1．0-2．0μg／kg,回收率为78％-92％,相对标准偏差为2．8％～6．3％（n=6）。结果表明：建立的超声辅助萃取-高效液相色谱荧光检测法样品前处理简单,重现性好,回收率高,适合贻贝中多环芳烃的检测。     

1.10—菲萝啉及荧光桃红萃取光度法测铝中的微量锰

本文研究了锰-1.10菲箩啉-荧光桃红萃取光度法测定锰的条件.在弱酸性及中性条件下锰(Ⅱ)与1.10-菲萝啉及荧光桃红形成可被氯仿萃取的[Mn(Phen)_2]Phlo络合物,最大吸收波长λ_(man)=562.8nm,s=1.073×10~6L mol~(-1)·cm~(-1),其含量在0～10μg/10ml氯仿呈线性关系.     

对二乙氨基苯基萤光酮与锡显色反应的研究

研究了Sn(Ⅳ)—显色剂—CPB体系的显色反应条件和应用。试剂的最大吸收波长为462nm,在0.02～0.16mol·L~(-1)硫酸介质中形成橙红色的三元配合物λ_(max)=531nmε=1.1×10~5。配合物的组成为Sn(Ⅳ):显色剂:CPB=1:2:1。比尔定律适合的锡浓度范围0～1.2mg/L。在掩蔽剂存在下,拟定了直接测定黄铜和纯镍中微量锡的分光光度法,经测定标样,准确度与精密度皆令人满意。     

苦丁茶中总皂苷含量的测定

建立了苦丁茶 (IlexkudinchaC .J .Tseng) 总皂苷F含量的测定方法。以苦丁茶皂苷F作对照品 ,φ =8%香草醛无水乙醇溶液和 φ =77%硫酸溶液为显色剂 ,6 0℃恒温反应 10min ,分光光度法测定苦丁茶总皂苷的含量。最大吸收波长 5 34nm ,在 6～ 36 μg mL范围内浓度与吸光度线性关系良好 ,相关系数r=0 9995。平均回收率为 97 17% ,RSD =1 6 9%。测定了苦丁茶不同产品的总皂苷含量 ,结果表明方法简便 ,重现性好。该法可作为苦丁茶质量检测的方法之一。     

市售补钙制剂钙含量的测定

鉴于目前许多补钙制剂尚未收入国家药典,国家尚未提出测定补钙制剂中钙含量的统一方法,研究了以酸性铬蓝K为显色剂,在pH值为10.5的四硼酸钠缓冲溶液中与Ca2+络合,用分光光度法测定多种市售补钙制剂的钙含量;研究了钙-酸性铬蓝K络合物的最佳形成条件:λ=498nm,pH=10.5,显色剂用量为2mL,缓冲溶液用量为0.5mL,钙浓度在0～2.4×10-5mol/L范围内遵循朗伯-比尔定律,相对标准偏差为1.2%。     

新显色剂1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮) -8-氨基-3,6-萘二磺酸与钴显色反应的研究

对新显色剂 1 羟基 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3 ,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH)与钴离子显色的适宜条件及其共存离子的影响进行了研究 ,建立了 5 NO2 PAH测定钴的新显色反应体系 .结果表明 ,在 pH =8.4～ 1 0 .0范围内 ,钴与试剂形成稳定的 1∶2配合物 ,其最大吸收峰位于 690nm ,表观摩尔吸光系数εCo=6.3 6× 1 0 4 L/(mol·cm) ,钴的浓度在 0～ 7μg/1 0mL范围内遵守比尔定律 .方法已用于VB12 和含钴分子筛等实际样品中钴含量的测定     

邻苯二酚紫显色体系同时光度测定钨和钼的研究

研究表明，钨、钼与邻苯二酚紫（ＰＶ）、溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）所形成三元络合物的最大吸收峰分别位于６６４ｎｍ和６７２ｎｍ，显色剂的最大吸收峰为４４０ｎｍ，对比度达２２０ｎｍ以上．有效地避免了显色剂吸收对测定的干扰。文章应用这一显色体系井结合多波长线性回归法，对合成样品中钨、钼进行了同时测定，所得结果满意。     

利用固硫灰制备混凝土膨胀剂试验

探讨了利用固硫灰、锂渣、硬石膏为原料制备混凝土膨胀剂。通过正交试验研究了原料掺量和细度对其膨胀性能的影响。结果表明：固硫灰、锂渣和硬石膏按照质量比25：15：60能制备出满足GB23439—2009的I型膨胀剂;各原料掺量和细度对混凝土膨胀剂的7d和28d膨胀性能的影响不尽相同。运用SEM电镜扫描、x—ray衍射分析研究了混凝土膨胀剂掺入水泥的水化反应,表明随着水化龄期延长钙矾石含量增多。制备的膨胀剂是以钙矾石为主要膨胀源的混凝土膨胀剂。     

锝萃取型发生器萃取锝初探

锝萃取型发生器技术是采用溶剂萃取的方法生产99Tcm。对锝萃取工艺条件进行了初步研究。由于锝与铼有相似的化学性质,实验中研究了在碱性体系中甲乙酮对铼的萃取行为,考察了萃取剂用量、碱液浓度、铼的浓度及水相中钼浓度对萃取铼的影响,在此基础上进行了99Tcm的示踪实验,实验结果表明:甲乙酮对99Tcm萃取率达99%。     

开口箭中甾体皂甙元含量的测定

利用香草醛—高氯酸作为显色剂，使用可见分光光度法测定了神农架民间习用药物开口箭中甾体皂甙元的含量。     

粉煤灰的综合利用—蒸养粉煤灰承重砖的研制

介绍了以粉煤灰为胶结材料,以石灰、石膏为激发剂,以煤渣为骨料,蒸养粉煤灰承重砖的试验方法和生产工艺.     

紫外-可见光分光光度法测定八月瓜果皮齐墩果酸

为了建立齐墩果酸的紫外光谱分析方法,以香草醛-冰醋酸为显色剂,545 nm为测定波长,用标准比较法考察了齐墩果酸含量的紫外光谱分析条件.结果表明,用0.3 mL 5%香草醛-冰醋酸做显色剂,70 ℃下恒温显色15 min,8.00 mg/L齐墩果酸标准溶液的实验测定值为8.02 mg/L;齐墩果酸在2.00~16.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8.以质量比计,用本方法测定的八月瓜果皮中齐墩果酸含量为3.70 mg/g,平均加标回收率为101.06%,RSD为1.22%;精密度、重复性和稳定性实验的RSD分别为0.02%,0.29%,0.29%.     

绿色低碱混凝土膨胀剂水化机理研究

文章介绍了利用工业废渣粉煤灰和天然原料石膏等制作的绿色低碱混凝土膨胀剂的方法。通过膨胀性能试验、X-rag衍射分析、扫描电镜(SEM)分析及差热(DTA)分析,研究膨胀剂与水泥发生的水化反应。结果证明,水泥中的C3S、C2S水化生成C-S-H凝胶形成强度组分,同时生成的Ca(OH)2与膨胀剂中的活性Al2O3、铝酸钙矿物及石膏反应生成钙矾石而膨胀,属于钙矾石类混凝土膨胀剂。     

盐渍地区抗腐蚀混凝土耐久性试验研究

研发了适用于西北盐渍地区特殊地质水文环境的掺有粉煤灰和高效减水剂的耐腐蚀双掺混凝土.在实验室对混凝土的抗腐蚀、抗渗、抗碳化、抗冻融性能进行了试验,并在盐渍地区对混凝土的抗腐蚀和抗渗性能进行了现场试验.通过试验得出了粉煤灰掺量与各混凝土耐久性能指标之间的关系.在混凝土中掺加粉煤灰和减水剂的方法能够改善混凝土抗硫酸盐腐蚀的性能和抗渗性能,但掺加粉煤灰对混凝土的抗碳化性能有不利影响;这种配方也使混凝土的抗冻性能变差.经综合考虑,推荐在盐渍地区使用粉煤灰掺量为40%的双掺混凝土,使各项耐久性指标都较高.     

5-Br-PADAP与金属离子显色反应最佳pH值的计算

本文根据5-Br-PADAP的离解常数和金属离子的水解常数．从理论上计算了5-Br-PADAP等杂环偶氮类显色剂与多种金属离子显色反应的最佳pH值。根据计算结果,研究了最佳pH值与金属离子结构及显色剂结构的关系,进一步探讨5-Br-PADAP与M~(n )的显色反应机理。