高效液相色谱meso－四（4－三甲铰基苯基）－卟啉柱前衍生法分离测定铜（Ⅱ）和锌（Ⅱ）

以ｍｅｓｏ－四（４－三甲铵基苯基）－卟啉（Ｈ２ＴＡＰＰ）为柱前衍生试剂，建立了一种简便、快速分离和测定Ｃｕ（Ⅱ）和Ｚｎ（Ⅱ）的高效液相色谱法。３分钟内，以甲醇／水＝４０／６０（Ｖ／Ｖ）为洗脱液，在Ｓｈｉｍ—ｐａｃｋＷＣＸ—１（５μｍ，５０×４．０ｍｍｉ．ｄ．）柱上成功地分离并测定Ｃｕ（Ⅱ）和Ｚｎ（Ⅱ），检测极限可达５．０×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ。以含４０％甲醇的乙二胺缓冲液为洗脱剂，Ｈ２ＴＡＰＰ及其金属配合物在ＳｐｅｒｉｓｏｒｂＳＣＸ柱（１０μｍ，２５０×４．０ｍｍｉ．ｄ．）和Ｓｈｉｍ—ＰａｃｋＷＣＸ－１柱上的离子交换色谱行为也被考察。该方法具有灵敏度高，操作简便的特点，可用于样品中痕量钢、锌的分析。     

高效液相色谱法直接测定4－硝基苯甲酰氯

本文研究了基于“亲硅醇相互作用”的高效液相色谱法用于４－硝基苯甲酰氯的直接测定的新方法．色谱分析条件为；色谱柱；Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ—ＣＬＣ－ＯＤＳ（１５０Ｘ４．６ｍｍ，Ｉ．Ｄ），流动相：环己烷－四氢呋喃（９７．３，Ｖ／Ｖ）；流速：１．ｏｍｌ／ｍｉｎ，检测波长：３００ｎｍ．定量校正曲线具有很好的线性关系，相关系数（ｒ）为０．９９９９，用于样品分析结果令人满意，该方法重现性好，速度快，结果准确．     

高效液相色谱法测定人参组织培养物中2，4－D的含量

本文报导了用反相高效液相色谱法测定人参培养物中２，４－Ｄ的含量。采用外标法计算其含量，方法准确，重现性好，相对偏差小。     

高效液相色谱法测定人参组织培养物中2,4—D的含量

本文报导了用反相高效液相色谱法测定人参培养物中２，４－Ｄ的含量，采用外标法计算其含量，方法准确，重现性好，相对偏差小。     

PS/溶剂体系气液平衡研究

采用气液色谱法测定了ＰＳ／溶剂在不同温度下无限稀溶剂活度系数和Ｆｌｏｒｙ－Ｈｕｇｇｉｎｓ相互作用参数。应用ＵＮＩＦＡＣ和ＵＮＩＦＡＣ－ＦＶ模型对ＰＳ／溶剂体系中无限稀溶剂活度系数进行了估算,结果表明,ＵＮＩＦＡＣ－ＦＶ模型能较好地预测ＰＳ／烃溶剂体系中无限稀溶剂活度系数,而ＵＮＩＦＡＣ模型则较差。     

反相高效液相色谱法测定烟草中烟碱的优化

考察了烟碱在C18柱上的色谱行为.优化出的反相高效液相色谱法测定烟草中烟碱的条件为:ODSHypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱;柱温25℃;流速1 mL/min;流动相A为10 mmol/L的磷酸氢二钠缓冲溶液,三乙胺添加量为0.2%,pH值为4.2,B为甲醇;A∶B=95∶5;检测波长259 nm.该条件下烟碱的分离和对称性良好,保留时间短,准确度高、重现性好.     

高效液相色谱分析环己烷氧化废碱液中的有机酸

采用反相高效液相色谱法在SSExsilODS色谱柱 (2 5cm× 4.6mm ,5 μm)上 ,以 2 0mmol L磷酸盐缓冲溶液 (pH =2 .3 0 )和甲醇的二元流动相分离测定了废碱液综合利用过程中的有机酸 .流动相流速为 1.0mL min ,紫外检测波长为 2 10nm .实验结果表明 ,该方法的相对标准偏差小于 1.5 % ,回收率在 95 .5 %～ 10 3 .2 % .     

钒（V）——荧光镓极谱络合吸附波的研究

在ｐＨ６．０的ＫＣｌ底液中，钒（Ｖ）－荧光镓（ＬＭＧ）配合物产物－灵敏的极谱吸附波，峰电位在－０．８６Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），二次导数峰度与钒（Ｖ）浓度在３．９×１０＾－９～３．９×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，检测限为２．０×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ，研究了电极反应机理，方法已成功应用于自来水中钒的测定。     

气相色谱-质谱联用法同时测定烟用水基胶中苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物

为提高检测效率,节省成本资源,建立了一种以环己烷为溶剂,正十七烷为内标,利用气相色谱-质谱联用同时测定烟用水基胶中苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法.实验结果表明,该方法重复测定的变异系数小于3%,平均回收率为86.0%~102.0%,6种苯系物的定量检测限为0.05~0.08μg/g,7种邻苯二甲酸酯类化合物的定量检测限为1.40~26.15μg/g.     

高效液相色谱法测定水中酚

本文研究并提出了用反相高效液相色谱法测定水中酚的三个富集方法－直接法。萃取法及浓缩法。均具有较高的精确度和准确度。适用于污染源废水中酚的测定，饮用水卫生测试以及天然水质的环境监测。     

极谱催化波法测定食品中痕量砷

本文应用As—Fe—NH_4I—H_2SO_4体系极谱催化方法测定食品中痕量砷,确定了适合的底液条件和样品消化方法.底液为 5.0μg/mol Te—0.2mol/L NH_4I—3.6mol/L H_2SO_4样品采用H_2SO_4、热HNO_3混酸加热消化,扫描电位在峰电位前0.22V,参考峰电位—0.76V,峰—峰间距为30mV.回收率为91％～105％,变异系数为3.6％,线性范围0.01～0.5mg/L.     

羧化法合成苯乙酸的气相色谱研究

通过对羧化法合成苯乙酸反应液中苯乙酸含量的气相色谱分析测定，为优化工艺条件及提高产率提供了依据．通过采取必要的样品预处理，选择合适的GC条件对苯乙酸进行了定量测定．方法平均回收率为99．18％，变异系数为0．82％．     

还原萃取富集砷微库仑法测定土壤中含砷量

利用浓盐酸作消化剂 ,水浴消化土样 3h ,所得消化液经过滤 ,在 6 mol· L-1以上盐酸介质中以碘化钾为还原剂 ,苯作蒸取剂 ,提取分离砷后 ,以碘化钾溶液为电解液 ,YS 2 A型微库仑自动滴定砷的方法测定土壤中的含砷量 ,该法重现性好 ,干扰小 ,线性范围宽 (0 .4～ 3.2 μg·m L-1) ,而且所用试剂来源方便 .     

肝豆状核变性新突变p.I930del的基因诊断和产前诊断

目的:通过研究一个肝豆状核变性特殊家系的基因突变情况,探讨新突变p.I930del诱发肝豆状核变性的分子机制.方法:采用变性高效液相色谱(DHPLC Denaturing high performance liquid chromatography)方法结合DNA测序方法对1个WD家系进行ATP7B基因所有外显子及5'UTR区突变检测.结果:该家系WD由p.I930del,p.T977M,p.G943S 3个基因突变引起,p.I930del源自父方,100个正常人测序结果没有发现该位点的缺失；p.T977M,p.C943S分别来自不同的母方.产前诊断结果表明胎儿没有携带致病基因.结论:位于跨膜区的p.I930del 为一个新的肝豆状核变性致病突变；该缺失可能通过影响跨膜区结构的形式影响该蛋白的功能.     

Keggin结构磷钼钒酸催化苯直接羟基化

采用乙醚反萃取方法制备磷钼钒酸催化剂H3＋nPMo12-nVnO40（n=0～5）,利用X射线粉末衍射（XRD）、红外（FTIR）以及等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）对催化剂进行表征,并以H2O2为氧化剂,考察催化剂对苯直接羟基化反应的催化性能,探讨不同钒原子数目对所制备磷钼钒酸催化活性的影响,研究了反应时间、催化剂用量、H2O2用量等对催化反应的影响.结果表明,合成磷钼钒酸催化剂具有典型的Keggin结构,钒原子取代数目对催化剂的催化活性有明显影响,其中H7PMo8V4O40表现出最高的催化活性,在实验优化条件下,苯直接羟基化为苯酚的收率达到19.5％.     

亚钛还原法测定重氮氯化锌复盐的含量

本文阐述了用改进的亚钛还原法,测定本单位试制的一种新的重氮感光试剂——3-甲基-4-吡咯啶基苯重氮氯化锌复盐的含量,结果为98.78%。     

径向分布函数法对液相色谱保留值方程的研究

从统计热力学观点出发，采用径向分布函数法推导出液相色谱保留值方程的一般形式．在不同的条件下，此一般形式可演化为根据另外几种处理方法得到的保留值方程．上述方程均已采用实验数据予以验证．