N,N-二(1-甲基咪唑基-1-亚甲叉)-β-丙氨酸甲酯二氯化钴(II)配合物的合成与晶体结构(英文)

一个新颖的N,N-二(1-甲基咪唑基-1-亚甲叉)-β-丙氨酸甲酯二氯化钴(II)配合物被合成得到,并通过元素分析与X-射线单晶衍射手段对其结构进行了表征.晶体属于三斜晶系,P-1空间群,其中a=7.4540(9),b=10.2345(13),c=13.5999(17),α=102.884(2),β=102.657(2),γ=107.548(2)o,V=917.4(2)3,M r=421.19,Z=2,Dc=1.525 g/cm3.单晶结构分析表明,钴(II)被两个氯原子、两个咪唑环的氮原子与叔胺的氮原子所配位,构成一新颖的五配位的三角双锥配位环境,通过碳上的氢原子与氯原子和酯基的氧之间形成的非典型氢键使得分子构成三维的空间结构.     

铜（Ⅱ）与芳酰腙及咪唑三元配合物的合成及晶体结构

合成了芳酰腙、咪唑和铜（路再生）的三元配合物[CuL（Himdz）]（H2L=2-羟基萘甲醛苯甲酰腙,Himdz=咪唑）,并通过单晶x射线衍射法确定了配合物结构．配合物的晶体结构分析表明,中心金属通过酰腙配体的酚基氧原子、亚胺基氮原子、去质子酰胺氧原子以及咪唑的氮原子形成平面四方形的N2O2配位环境．在晶胞中,配合物通过N-H…N分子间氢键作用形成一维链状结构．     

双核铜、锰三元配合物[Cu2(L1)(Phen)4](ClO4)4及 [Mn2(L2)2(Phen)4](ClO4)2: 合成、表征、结构与π-π堆积作用

合成了含邻菲咯啉的三元混配的双核酮、锰配合物：[Cu2（L^1）（Phen）4]（ClO4）4（1）和[Mn2（L^2）2（Phen）4]（ClO4）（2）（Phen=邻菲咯啉,L^1=苯并三氮唑,L^2=4-喹啉羧酸）,并用X-射线单晶衍射法测定了它们的晶体结构．配合物1中两个Cu（Ⅱ）中心均为五配位的四方锥配位构型,两金属中心之间通过苯并三氮唑桥联,分子内Cu…Cu距离为0．5877nm;配合物2中Mn（Ⅱ）中心为六配位的八面人本构型,两个4-喹啉羧酸均以双单齿的桥联模式将两个Mn（Ⅱ）原子连接,分子内Mn…Mn的距离为0．4728nm．此外,两个配合物均存在着较强的π-π堆积作用．     

[Co(C6H8N3O2)2(N3)]·2H2O的合成和晶体结构

以组氨酸、N3-为配体合成了单核结构的配合物[Co(C6H8N3O2)2(N3)]·2H2O,对其进行了红外光谱、元素分析和单晶X-射线衍射分析表征.单晶衍射结果表明:配合物晶体属单斜晶系,空间群为C2,晶胞参效为:α=2.565 3(3)nm,b=0.884 3(3) nm,c=0.807 67(13)nm;β=98.184(2)°.Co(Ⅲ)为六配位处于变形八面体的配位环境中,N3-采用端基配位模式,一个组氨酸分子通过羧基氧原子、氨基氮原子和一个咪唑氮原子以三齿螯合方式与金属配位,另一个组氨酸分子通过氨基氮原子及一个咪唑氮原子以双齿螯合方式与金属配位.分子间氢键将配合物连接成二维网状结构.     

二氯·二[1-对甲氧基苯基-3-(1,2,4三唑-1-基)-1-丙酮-N~4]合钴(Ⅲ)的合成及晶体结构

合成了配合物二氯.二[1-对甲氧基苯基-3-(1,2,4三唑-1-基)-1-丙酮-N4]合钴(Ⅱ),并测定了其晶体结构.晶体为单斜晶系,C 2/c空间群,晶胞参数:a=2.100 8(4)nm,b=0.488 88(10)nm,c=2.627 4(5)nm,β=98.10(3),°V=2.671 5(9)nm3,Z=4,Dc=1.473 g/cm3.晶体配合物为C2对称,对称轴通过钴原子,钴原子与来自配体的两个氮原子和两个氯原子配位,形成一个略变形的正四面体结构,测定了其IR及UV-v is光谱性质.     

1,2,二-四-[(苯并咪唑基-2甲基)氨基]-反式环己烷铁(Ⅱ)配合物的合成、表征及活性研究

报导了一种含1,2,二-四-[苯并咪唑基 -甲基氨基]-反式环己烷铁(Ⅱ)型配合物的合成,用元素分析、摩尔电导和紫外表征,用单晶X-射线衍射法测得配合物的晶体结构,晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,其晶胞参数为a = 1.5122( 3 ) nm,b=1.2792(3) nm, c=1.9746(4)nm,β=101.03(3)°,z=4,偏离因子R=0.056.每个结构单元中Fe(Ⅱ)与配体CTB的四个苯并咪唑氮原子和两个烷胺氮原子以畸变八面体方式配位,烷胺氮与两个苯并咪唑氮原子构成了四方形平面,另外两个苯并咪唑氮原子占据轴向位置,并用循环伏安法对配合物进行了电化学性质的测试.     

对氯苯甲酸3-羟基-4-（3-羟基-3-对氯苯基丙烯酰）-苯基酯合钴（Ⅱ）配合物的微波固相合成及晶体结构

以对氯苯甲酸3-羟基-4-（3-羟基-3-对氯苯基丙烯酰）葫E酯和六水氯化钴为原料,在微波辅助作用下,固相合成了对氯苯甲酸3-羟基-4-（3-羟基-3-对氯苯基丙烯酰）-苯基酯合钴（Ⅱ）配合物．利用红外光谱及单晶X射线法对目标配合物进行了表征,该配合物为三斜晶系,空间群为P-1,晶体学参数：α=0．69450（5）nm,b=1．311610（12）nm,c=1．484090（13）nm,α=105．812（2）°,β=102．4600（10）°,γ=105．326（2）°,F（000）=525,Z=1,V=1．19262（9）nm°,Dc=1．426g·cm^-3,Mr=1024．51,最终结构偏离因子R=0．0527,Rw=0．1058,S=1．052,最终差值电子云密度的最大值和最小值分别为1157nm^-3和-256nm^-3．     

双(1-氮杂环基)二硫代氨基甲酸铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)配合物的合成及结构表征

Ｚｎ（ＩｍＨ）２（Ｃｌ）２（１ａ）,Ｃｕ（ＩｍＨ）４（Ｃｌ）２（１ｂ）分别与吡咯烷、吗啉、４甲基哌嗪的１位二硫代氨基甲酸钾反应,得到四个相应的配合物．产物经ＩＲ、１ＨＮＭＲ及元素分析等方法表征,表明１ａ、１ｂ中的配体咪唑和氯原子全部被配位能力更强的（１氮杂环基）二硫代氨基甲酸根所取代．还对配合物双（４甲基哌嗪二硫代氨基甲酸）合铜（Ⅱ）进行了Ｘ射线晶体结构分析     

二氯二吡嗪根合铜(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

本文首次用吡嗪二甲酸为起始原料与二水氯化铜反应,合成了以吡嗪根为配体的单核铜（Ⅱ）配合物.对该配合物进行了元素分析表征,并对其进行了X-射线单晶结构测定.该单晶属于单斜晶系,空间群为P2（1）/c,其晶胞参数为a=3.8607（8）、α=90°,b=8.5731（17）、β=92.00（3）°,c=16.997（3）、γ=90°,V=562.2（2）3.在该配合物中每个吡嗪根提供一个氮原子配位于Cu（Ⅱ）离子而形成一平面,而两个氯原子分别配位于该四方形平面的上下方,形成矩形.     

离子液体中5-(4-氟苯基)-7,8-二氢化-7,7-二甲基-10-(4-甲苯基)-5H-茚并[1,2-b]喹啉-9,11(6H,10H)二酮的合成及其晶体结构

在离子液体中,由4-氟苯甲醛、5,5-二甲基-3-（4-甲苯氨基）环己-2-烯酮和1,3-茚二酮首次合成标题化合物C34H33FN2O3．其结构通过单晶X射线衍射分析确定．晶体属于单斜晶系,空间群P2,／n,a=1．30147（18）nm,b=0．95006（12）nm,c=2．2985（3）nm,β=102．850（3）°,Mr=536．62,V=2．7709（6）nm^3,Dc=1．286g／cm^3,Z=4,u（MoKa）=0．087mm^-1,F（000）=1136．X衍射分析表明,新形成的吡啶环采用半椅式构象．另外,在晶体结构中还存在非常规分子间氢键C—H…O,连接相邻的分子沿b轴方向形成多聚体．     

配合物｛[Zn（HFlu）2（CHO2）]·NO3｝n的合成、表征及其晶体结构

用水热合成法以硝酸锌、氟康唑（HFlu）、甲酸为原料合成了一种新颖的配合物,利用单晶X射线、元素分析、等对配合物进行了表征.单晶X射线衍射分析的结果表明：标题化合物属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为a=10.503（10）,b=11.745（11）,c=14.122（13）,α=90.808（11）,β=105.841（11）,γ=101.996（11）.锌采用六配位的模式,且位于变形的八面体中心,每个锌原子分别与4个各异氟康唑上的三氮唑[Zn-N=2,156（2）]的4-号氮原子以及两个甲酸根[Zn-O=2.086（2）或者是2.137（5）]进行配位.     

一维链状冠醚配合物:[Na(DC18C6-A)]2[Pd(i-mnt)2]的合成与晶体结构

二环己基18-冠-6（DC18C6,异构体A和B的混合物）与Na2[Pd（i-mnt）2][-i-mnt=异丁二腈烯二硫醇阴离子,C2S2（CN）2^2-]反应,得到了配合物[Na（DC18C6-A）]2[Pd（i-mnt）2]（1）．通过元素分析、核磁共振氢谱和红外光谱对配合物进行了表征．X-射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构．配合物为三斜晶系,空间群P-↑1．1的晶体学数据：a=1．0175（6）nm,b=1．1958（7）nm,c=1．2595（7）nm,α=102．790（10）°,β=109．117（9）°,γ=99．024（10）°,V=1．3676（13）nm^3,Z=1,Dc=1．430g／cm^3,F（000）=616,R1=0．0574,wR2=0．1204．在1中,Na^＋离子选择了DC18C6-A并与其六个O原子成键形成配阳离子[Na（DC18C6-A）]^＋,每个配阳离子皆与相邻的两个配阴离子[Pd（i-mnt）2]^2-以N-Na-N作用将1构筑成一维链状结构．     

二氯·二[1-对甲氧基苯基-3-（1,2,4三唑-1-基）-1-丙酮-N4]合钴（Ⅲ）的合成及晶体结构

合成了配合物二氯·二[1-对甲氧基苯基-3-(1,2,4三唑-1-基)-1-丙酮-N4]合钴(Ⅱ),并测定了其晶体结构.晶体为单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=2.100 8(4)nm,b=0.488 88(10) nm,c=2.627 4(5) nm,β=98.10(3)°,V=2.671 5(9) nm3,Z=4,Dc=1.473 g/cm3.晶体配合物为C2对称,对称轴通过钴原子,钴原子与来自配体的两个氮原子和两个氯原子配位,形成一个略变形的正四面体结构,测定了其IR及UV-vis光谱性质.     

新型2，6-吡啶二羧酸锌钠配合物的合成与晶体结构分析

以硫酸锌和2,6-吡啶二羧酸为原料采用水热法合成一种新颖配位聚合物．单晶x射线衍射实验表明,标题化合物属于Monoclinic晶系,P2（1）／n空间群,晶胞参数为a=8．430（2）A,b=22．328（6）A,c=13．490（3）A,β=94．493（13）A,V=2531．5（11）A3,Z=4．每个锌离子分别与2个不同2,6-吡啶二羧酸配体上的吡啶氮原子和羧基氧原子配位,形成一个几何八面体构型．钠氧桥连以及相邻吡啶环存在的分子间π-π堆积作用,使得配位单元向三维方向展开,从而形成的三维配位聚合物．     

邻菲罗啉合双-(环己亚胺基二硫代甲酸)-硝酸铋配合物的合成与晶体结构研究

通过环己亚胺基二硫代甲酸钠与邻菲罗啉和硝酸铋反应,合成了新型的铋金属配合物邻菲罗啉合双-(环己亚胺基二硫代甲酸)-硝酸铋的单晶,通过X-射线单晶衍射仪测定了晶体结构,IR,元素分析,1H NMR,13C NMR等技术对结构进行了表征.结果表明该晶体属于单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶胞参数为:a=1.163 2(2) nm,b=1.441 4(3) nm,c=1.768 1(3) nm,β=93.893(3)°,Z=4,V=2.957 8(10) nm3,Dc=1.796 g/cm-3,Mu=6.281mm-1,F(000)=1 576,R1 =0.043 9,wR2=0.093 0[I≥2σ(I)],在该配合物中,中心铋原子形成了畸变的加帽五角双锥八配位构型.     

2,2-二对硝基苯氧基-1，3-苯并二氧嗯茂的合成及其晶体结构

合成了2,2-二氧-1,3-苯并二氧口恶茂（DCBZ）,并用得到的DCBZ与对硝基酚反应得到2,2-二（对硝基苯氧基）-1,3-苯并二氧口恶茂（DPBZ）．对DPBZ用IR、IHNMR进行表征并培养出单晶,经X射线衍射法确定了其晶体结构,R=0．0414,Rw=O．1044．晶体结构表明,晶体属于单斜晶系,P2（1）／c空间群,晶胞参数：a=15．7093（4）nm,b=8．7799（2）nm,c=13．5336（3）nm,β=102．840（2）°,V=1819．96（7）nm^3,Z=4．化合物通过分子间的弱氢键作用和π-π堆积形成超分子结构。分子中2个对硝基苯氧基分别处于胡椒环平面的两边。     

含硫、氮配位的二正丁基锡二(二苯基卡巴腙)合成及晶体结构研究

以乙醇钠作碱,用二正丁基二氯化锡或三正丁基氯化锡与二苯基硫代长巴腙反应,合成了二正丁基锡二（二苯基硫代卡巴腙）（m-Bu）2Sn（SN4C13H11）2.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构.化合物为单斜晶系,空间群P21/c,a=2.021（7）nm,b=1.310 3（5）nm,c=2.817　1（10）nm,β=95.472（7）°,Z=8,V=7.428（5）nm3,Dc=1.330 g/cm3,μ=0.834 mm-1,F（000）=3 056,R1=0.057 5,wR2=0.095 9.化合物中,中心锡原子为六配位畸变八面体构型.     

咪唑-1-乙酸-2,2＇-联吡啶-铜配合物的合成及表征

溶剂热法合成了一种新的铜配合物,该配合物属于单斜晶系（Monoclinic）,P2（1）/n空间群,a=11.1971（14）（A）,b=7.8693（10）（A）,c=21.101（3）（A）,α=90°,β=91.2420（10）°,γ=90°,V=1858.9（4）（A）3,Z=4,每个铜离子分别与来自两个咪唑分子上的氮原子和氧原子形成螯合结构,与2,2＇-联吡啶的两个氮原子,同时还与另一个氯离子,形成了一个变形的五面体结构,此外,游离水,咪唑分子上的另一个氮原子与氢原子形成氢键,参与了配合物的空间连接.     

有机锡氧簇合物{[（n-Bu）2Sn（o—I—C6H4CO2）]2O}2的合成、结构和量子化学研究

以邻碘苯甲酸与（n-Bu）2SnO反应,合成了二[氧合-二（邻碘苯甲酸二正丁基锡）],经IR、1HNMR、13CNMR、元素分析和X-射线单晶衍射表征结构,配合物属单斜晶系,空间群P21／c,晶体学参数：a=1．31495（7）nm,b=1．14879（6）,c=2.64119（13）nm,β=11．430（3）°,Z=4,V=3.6608（3）nm3,Dc=1.770mg·m^-3,μ（MoKa）=3.083mm^-1,F（000）=1880,R=0.0562,ωR=0.142.中心锡原子为五配位畸变三角双锥构型。利用量子化学G03W软件,在Lanl2dz基组对配合物的稳定性、前沿分子轨道组成及能量进行研究。     

N-(2-吡咯甲酰基)-α-氨基酸甲酯的合成

以2-吡咯甲酸为原料,经酰氯化反应生成2-吡咯甲酰氯（Ⅲ）,Ⅲ再与α-氨基酸甲酯（Ⅱ）在n（Ⅲ）：n（Ⅱ）=1：1,二氯甲烷为溶剂,室温反应4h,合成了3个N-（2-吡咯甲酰基）-α-氨基酸甲酯（Ⅰ）,摩尔收率为79．5％～95．6％．通过^1H NMR、^13C NMR、IR、MS和元素分析对其进行了表征。