抗鹅膏肽的固相合成

采用Fmoc固相合成法合成直链多肽,并用DCC-HOBT环化法合成了抗鹅膏肽(Antamananide),结果表明:所得的直链多肽收率为64%,纯度为95%;所得的环化产品中抗鹅膏肽的含量在25%以上.     

化学合成十三肽及其副产物液质联用分析

利用反相高效液相色谱(RP-hplc)与电喷雾质谱(ESI-MS和MS/MS)联用技术直接分析用芴甲氧羰基(Fmoc)固相多肽合成方法手工偶联合成的一个十三肽(Lys-Lys-Glu-Ser-Asp-Phe-Leu-Met-Phe-Val-Tyr-Leu-Val，Mr 1617．8)粗产品，以探索RP-HPLC/ESI-MS和MS/MS在固相多肽合成产物分析和副反应机制研究中的应用．RP-HPLC结果显示：合成粗产物中含有1个主成分，2个次要成分和多个微量成分；与之联用的电喷雾质谱同步准确地测定出各成分的相对分子质量(m／z)并自动对各主要成分的化学结构进行了串联质谱分析．结果证明，粗产物中的主成分即为目标十三肽，另外几个主要副产物为十三肽的残缺肽或氧化肽．对色谱和生物质谱联用技术分析合成多肽的意义和副产物形成的可能机制进行了讨论．     

虎纹捕鸟蛛毒素HWTX -Ⅰ和芋螺毒素MVIIA嵌合体的固相化学合成

采用Fmoc固相合成的方法,将来自芋螺的ω-芋螺毒素(ω-Conotoxin) MVIIA (N-型钙离子通道阻断剂)中已知活性位点及可能的相关序列嵌入虎纹捕鸟蛛毒素-Ⅰ(HWTX -Ⅰ) 的非活性位点区,代替其相应序列,构建同时携带两种活性位点的多肽嵌合体.嵌合体用 MALDI-TOF质谱鉴定.通过RP-HPLC检测其氧化复性过程,摸索出嵌合体的最佳复性条件.经过两次RP-HPLC脱盐纯化.结果表明,设计合成的嵌合体在1×10-5g/mL,利用小鼠隔神经-隔肌标本的阻断实验证明嵌合体显示了27 %的天然HWTX-Ⅰ的神经毒活性.实验结果表明,HWTX -Ⅰ具有蛋白质工程改造前景.     

一羟鬼笔毒肽(PHN)的制备及其毒理研究

利用反相高效液相色谱技术对灰花纹鹅膏菌(Amanita fuliginea)的肽类毒素进行分离,并对保留时间为60.807 min的成分进行了纯化,纯度达到99%.通过环肽检测、紫外光谱和质谱鉴定为一羟鬼笔毒肽(PHN),其相对分子质量为772.36 Da.一羟鬼笔毒肽(PHN)能引起植物细胞坏死,对小白鼠的LD50为1 414μg.kg-1,能引起小白鼠肝脏充血,血液循环衰竭.     

ω-芋螺毒素 MVIIA/虎纹捕鸟蛛毒素-I嵌合体HM-1227的合成及活性测定

用Fmoc固相多肽合成的方法手工合成了一种ω-芋螺毒素MVIIA和纹捕鸟蛛毒素-I的嵌合体HM-1227，经过RP-HPLC纯化和氧化复性，小鼠隔神经-隔肌标本的阻断实验显示此嵌合体能实现二硫键完全配对与稳定折叠并具有弱的神经毒活性。实验结果表明，ω-CtxMVIIA和HWTX-I的分子框架稳定，部分序列交换后仍能实现二硫键配对与折叠，说明该结构模体可以作为蛋白质工程的分子框架。     

大孔树脂柱层析法提取蛹虫草废弃培养基中的虫草素

目的提取纯化蛹虫草废弃培养基中的虫草素.方法利用正交实验优化热水浸提条件,即浸提温度70℃,浸提时间8 h,料液比1 g∶20 mL,对虫草素进行粗提;用优化的大孔树脂层析法,即XAD16树脂,在pH9.0的条件下,以体积分数为50%的乙醇作为洗脱剂,对其进行分离,利用聚酰胺树脂精制虫草素.结论提取的虫草素纯度达到了98%以上.     

氯嘧磺隆标准品的合成、纯化与表征

利用2－乙氧羰基苯磺酰胺与草酰氯反应，得到2－乙氧羰基苯磺酰基异氰酸酯，再与2－氨基－4－氯－6－甲氧基嘧啶进一步反应，合成氯嘧磺隆，采用柱层析法对合成的氯嘧磺隆粗品进行纯化，所得标准品经元素分析，1H NMR，MS，IR确定为目标化合物，HPLC检测纯度为99％以上。     

索氏抽提——溶剂结晶法纯化银杏叶提取物中银杏内酯的研究

建立了基于索氏抽提和溶剂结晶法的高纯度银杏内酯混合物提取纯化工艺.利用单因素实验选定乙酸乙酯作为索氏抽提法的萃取溶剂,再组建L16（45）正交实验获得索氏抽提最佳条件：浸提时间5 min、淋洗时间10 min、热源温度170℃、液固比12.在此条件下,内酯提取率可达84%,纯度可达42%.而后通过常温粗结晶1 h,-20℃重结晶1 h的步骤,可获得纯度大于97%的银杏内酯A、B、C混合物,内酯总得率约43%.该法简单易行、成本低廉且污染小,能够满足实验室日常制备或工业化批量生产的需求.     

分级醇沉法在天然橡胶中提取白坚木皮醇的应用研究

探寻一种适合于工业化生产的从天然橡胶加工废水中提取白坚木皮醇的方法.采取普通的化工技术对胶清进行凝固、浓缩和净化处理,再采用分级醇沉的方法从浓缩液中提取白坚木皮醇粗品,用甲醇回流纯化,得到纯品.本项目研究的提取方法,其提取率占胶清重量的0.1%~0.15%.提取产品的纯度达到95%以上,FW(CE)195,mp.190~193℃,[α]25D为-82.0.     

抗菌肽Mastoparan V1及其衍生肽对细菌细胞膜通透性的影响

通过测定抗菌肽Mastoparan V1及其衍生肽与细菌细胞膜的作用，对比探究了其对细菌细胞膜通透性的影响．首先，应用生物信息学软件分析抗菌肽Mastoparan V1理化性质参数；其次，通过氨基酸替换方式设计得到衍生肽N2K/K5L．采用Fmoc固相合成制备多肽．通过抑菌活性和细菌外膜、内膜实验，对比探究了Mastoparan V1肽和N2K/K5L肽以细菌细胞膜为靶点的抑菌机理．结果表明，N2K/K5L肽的疏水性高于MastoparanV1肽．N2K/K5L肽抗革兰阴性菌和革兰阳性菌活性分别是Mastoparan V1肽的14.5,9.5倍．Mastoparan V1肽和N2K/K5L肽均能增加细菌外膜和内膜的通透性，但N2K/K5L肽提高细菌细胞膜通透性能力更强，这应是N2K/K5L肽抑菌活性相比于Mastoparan V1肽显著提高的主要原因．     

低温固相反应法制备CoFe_2O_4纳米颗粒

采用低温固相反应法以CoCl2、FeCl3和NaOH为原料制备了CoFe2O4铁氧体纳米粉体．采用X射线衍射仪（XRD）扫描电子显微镜（SEM）振动样品磁强计（VSM）对样品的成分、形貌和宏观磁性进行了表征,利用等加速穆斯堡尔谱仪对样品进行了穆斯堡尔谱的测量．结果表明,使用本方法可以在较低的温度下（90℃）方便地得到纯度较高,颗粒度（11～56nm）分布较均匀的CoFe2O4纳米颗粒．用这种方法制备的CoFe2O4粉体单畴临界尺寸在23nm左右．超精细场随着退火温度的升高而增大．     

溶胶-凝胶法合成Y（BO3，PO4）：Ce，Tb荧光粉及其荧光性能的研究

采用溶胶-凝胶法合成Y（BO3,PO4）：Ce,Tb绿色荧光粉,利用热分析（TG—DTA）、X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、荧光分光光度计等手段探讨了（BO3,PO4）：Ce,Tb荧光粉的烧结条件、结构及荧光性能的关系．实验结果表明,烧结温度对产物的结构和荧光性能具有一定影响,在1050℃下、高温烧结2h的样品的荧光强度最好．与高温固相法相比,此法合成的（BO3,PO4）：Ce,Tb荧光粉具有较完善的晶体结构,较高的纯度,较小的颗粒尺寸,粒度分布均匀,且相对荧光强度更高．     

孕甾-5-烯-3β,20-二取代硫酸酯钠盐的合成

甾醇硫酸酯钠化合物由于其独特的结构特征和特殊的生理活性正引起人们越来越多的关注.从孕邕醇酮出发,在Ce3＋离子存在下经过硼氢化钠还原得到孕甾-5-烯-3β,20-二醇（2）,2利用三乙胺-三氧化硫复合物进行硫酸酯化,得到产物（3）.然后3通过阳离子（钠型）交换树脂进行Na^＋交换得到目标产物孕甾-5-烯-3,β20-二取代硫酸酯钠（4）.     

异硫氰酸荧光素发光纳米微球标记双抗夹心固体基质室温燐光免疫分析法测定人IgG

基于Sol-gel技术合成了粒径为20nm、包含了异硫氰酸荧光素（FITC）的SiO2纳米微球（简写作FITC-SiO2）.该发光纳米微球在聚酰胺膜（ACM）基质上可发射强而稳定的室温燐光.研究发现,由该发光微球标记的羊抗人IgG抗体（简记为FITC-SiO2–Ab1）,不仅能在ACM固体基质上与人IgG发生定量的特异性免疫反应,并能在免疫反应后保持优良的燐光特性,且室温燐光信号进一步增强.据此建立了固体基质室温燐光免疫分析（SS-RTP-IA）测定人IgG的一种新方法.本方法线性范围为0.08~20.0pg人IgG/斑（样品体积0.4μL/斑,对应浓度0.20~50.0 ng/mL）,工作曲线的回归方程△Ip=19.97＋15.92mIgG（pg/斑）、相关系数r=0.9997,按3Sb/k计算本方法的灵敏度,其检出限为0.015 pg/斑.与用FITC标记羊抗人IgG的方法相比,灵敏度有较大提高.分别对0.20和50.0ng/mL样品重复测定11次,RSD为3.45%和4.1%,表明本方法的重现性好.     

一步法由离子液体制备多孔含氮碳材料

以1-氰甲基-3-丁基咪唑二三氟甲磺酰亚胺盐为前体,采用一步法直接煅烧得到高含氮量的多孔含氮碳材料.通过氮气吸脱附、X射线衍射、透射电镜、元素分析及X射线光电子能谱分析对材料进行表征.研究发现,在800℃温度下煅烧lh所得到的材料不但具有较高的比表面积（543.9210 m2/g）,而且含氮量高达13.94％.     

水溶液中对羟基苯甲酸与氯化苄的反应研究

以水为溶剂,在相转移催化剂和碱存在下,对羟基苯甲酸和氯化苄同时发生酯化反应和醚化反应,生成对苄氧基苯甲酸苄酯．当对羟基苯甲酸与氯化苄、碳酸钠、四丁基溴化铵的物质的量比为1：3：5：0．15时,在水中回流4h,产率可迭94．2％．在常规方法的基础上,利用微波加热技术,高效地合成了对苄氧基苯甲酸苄酯,反应20min,产物的最高收率达95．2％．     

N-（末端三丁基锡取代基）酰亚胺的光诱导电子转移成环反应

合成了两种新的分子内给受电子体系N-（3-三丁基锡丙基）马来酰亚胺（1a）和N-（2-三丁基锡亚甲基硫乙基）邻苯二甲酰亚胺（1b）,在甲醇、乙腈、乙腈-30%H2O进行了光反应,得到了三个新的环化物.     

醚化-三聚氰胺-甲醛树脂与部分水解的聚丙烯酸甲酯交联聚合物的合成及螯合金属离子机理的初步探讨

甲醇醚化的三聚氰胺-甲醛缩聚树脂与部分水解的聚丙烯酸甲酯发生交联反应,合成了可用于痕量元素富集分离的高分子复合物。实验表明,在pH4时,痕量的Cr（Ⅲ）,Pb（Ⅱ）,Hg（Ⅱ）离子能被0.1g吸附剂定量富集,回收率超过95%。利用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）详细研究了富集酸度、洗脱条件、共存离子干扰、饱和吸附量、分析精密度,并用于实际废水样品的分析,结果较满意。     

4＇-取代黄酮的合成及抗肿瘤活性研究

设计合成了12个4＇-取代黄酮衍生物（其中1个为新化合物）,其结构通过1 H NMR进行了表征.采用MTT法测定了这些化合物对Hela肿瘤细胞株的体外抗肿瘤增殖活性,初步的构效关系研究表明,黄酮母核的4’-位F取代时体外抗肿瘤活性强于其他3种基团取代,优选出的化合物7b具有潜在的抗肿瘤增殖活性,具有深入研究的价值.