马来酸二甲酯加氢制备四氢呋喃研究

研究了马来酸二甲酯通过两步连续催化加氢可高选择性地制备四氢呋喃.在第一步马来酸二甲酯双键加氢制备丁二酸二甲酯反应中,采用以Ⅷ族金属为活性组分的催化剂,转化率和选择性均基本维持在100%;在第二步丁二酸二甲酯酯基加氢制备四氢呋喃反应中,采用Cu基催化剂,转化率大于99.5%,四氢呋喃选择性大于95%,副产物正丁醇选择性小于4%,连续运转1 500 h内未见活性选择性明显下降,催化剂稳定性较好.     

2—芳基—3H—吲哚—3—酮的电子轰击质谱研究

本文报道了五种２－芳基－３Ｈ－吲哚－３－酮（１－５）的电子轰击质谱。发现其主要质谱特征为较强的分子离子峰Ｍ和Ｍ－ＣＯ基峰。对该类化合物的质谱裂解机理进行了探讨。     

基片温度对ZnO薄膜结构和发光性能的影响

采用对靶直流反应磁控溅射方法,在不同温度的Si（100）基片上制备了一系列的ZnO薄膜．利用X射线衍射仪和荧光分光分度计对ZnO薄膜的结构和发光性能进行了研究．结果表明：所有的ZnO薄膜都具有六角纤锌矿结构,且都表现出了（002）织构．随基片温度增加,ZnO薄膜结晶质量提高,其颗粒尺寸单调增加,并且薄膜应力状态发生改变,由压应力转变为拉应力．同时光致发光谱实验结果表明：室温沉积的ZnO薄膜出现了365nm和389nm的紫外双峰,并且出现了弱的蓝光发射带．随着基片温度升高到350℃,365nm附近的紫外峰红移到373nm,并且强度增强,而389nm处的紫外峰强度明显减弱．当基片温度增加到500℃时,373nm的发光峰强度减弱并蓝移到366nm处,蓝光带强度减弱并红移到430nm-475nm处,并且出现了396nm的近紫峰．     

金霉素生物合成基因ctcK的研究

为检测ctcK基因的功能,利用基因工程技术在金色链霉菌J13(Streptomyces aureofaciens J13)上构建ctcK基因缺失工程菌SK12(ΔctcK),并分析了其次级代谢产物的变化.经质谱分析显示,工程菌SK12代谢物中检测到去甲基金霉素m/z=465.10[M+H]~+的分子离子峰,但未检测到金霉素m/z=479.12[M+H]~+的分子离子峰,这与出发菌J13代谢物的检测结果相反.结果表明,ctcK基因的失活阻断了金霉素的生物合成代谢流,使工程菌SK12主要积累去甲基金霉素,显示ctcK基因参与金霉素C-6位甲基化.本研究初步阐明了ctcK基因的功能,同时获得了一株主产去甲基金霉素的工程菌.     

2，3-二氢-9，10-二羟基-1，4-蒽醌与DNA相互作用的电化学研究

合成了准刚性环化合物2,3．二氢-9,10-二羟基-1,4-蒽醌（DHHA）,并用核磁共振谱、红外光谱和质谱确定了结构．循环伏安实验表明DHHA在玻碳电极上有一对明显的氧化还原峰,在加入DNA后,其氧化峰电位出现了正移,且峰电流出现了明显的降低,表明二者的作用模式可能为沟槽结合,当DNA浓度处于9．0×10-6mol/L-4．5×10-5mol/L之间时,DNA的浓度与氧化峰的电流强度具有良好的线性关系,所以,在此范围内可以对DNA进行定量检测．计时库仑实验、微分脉冲实验以及紫外．可见光谱实验都进一步证实DHHA与DNA的相互作用,且它们的作用模式可能为沟槽结合．     

利用Wittig反应合成荧光增白剂DX.EB

基于Wittig反应原理,利用(邻氰基苄基)膦酸二甲酯、(对氰基苄基)膦酸二甲酯、对苯二甲醛和甲醇钠合成了荧光增白剂DX.EB,研究了合成工艺.当原料(邻氰基苄基)膦酸二甲酯∶(对氰基苄基)膦酸二甲酯=1∶1.5,40℃滴加甲醇钠时,收率为最佳,可达74.72%.     

聚苯胺修饰电极对多巴胺、尿酸、抗坏血酸的电化学区分效应

制备了聚苯胺(PAn)修饰石墨电极,在0.5 mol/L硫酸溶液中,该修饰电极对多巴胺、尿酸、抗坏血酸的电化学氧化具有明显的区分效应,三组分的氧化峰电位分别为0.61,0.72,0.36 V,三组分的峰电流与其浓度有较好的线性响应.     

富马酸二甲酯的合成

提出了合成富马酸二甲酯 (DMF)的一种方法 .以顺丁烯二酸酐为原料 ,用浓盐酸作转型剂制得富马酸 ;用浓硫酸做催化剂和甲醇进行酯化制得富马酸二甲酯 .总产率可达 88.6%.研究了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间对产率的影响 ,确定了较佳工艺条件     

二茂铁甲酸与鲱鱼精DNA相互作用的电化学研究

用循环伏安、微分脉冲伏安和计时库仑等电化学方法结合紫外光谱法,研究了二茂铁甲酸（FCA）与DNA的相互作用．循环伏安实验表明FCA在玻碳电极上出现一对可逆的氧化还原峰．DNA的加入导致FCA氧化还原峰电流降低,且式电位往正向移动,表明二者可能通过沟面方式发生作用．计时库仑法表明FCA与DNA作用后,复合物扩散系数明显降低,这可能是FCA与DNA反应峰电流降低的原因．微分脉冲实验表明以FCA作为电化学探针,能在1．3×10^-5mol／L～1．0×10^-4mol／L浓度范围内对DNA进行定量检测．紫外光谱实验进一步证实了二者的相互作用,且作用模式可能够沟槽结合．     

马来酸二甲酯催化合成新工艺研究

研究了用固体酸催化剂对甲苯磺酸催化马来酸酐与甲醇酯化反应合成马来酸二甲酯的新工艺合成条件。酯化反应分别考察了反应的温度、催化剂用量、醇酐比和反应时间等条件对马来酸二甲酯收率的影响。研究结果表明,温度升高有利于马来酸二甲酯的生成,最佳反应温度为105℃-125℃。适当增加催化剂用量,提高醇酐摩尔配比,延长反应时间均有利于顺丁烯二酸二甲酯的生成,在催化剂用量15%(与顺酐的质量百分比),醇酐摩尔比为2.5∶1,反应时间90分钟时,二酯的得率为99.2%。     

2008年春季毛脚鵟活动节律的研究

冬季毛脚鵟白天活动时间大部分用于栖停（36．60％）捕食（3．56％）飞行（32．04％）滑翔（11．00％）悬停（7．61％）戏耍（2．36％）．毛脚鵟一天有两个活动高峰,分别在上午（9．00—10．oo）下午（15．00—16．oo）,通过对行为发生时间的相关分析,发现活动高峰主要由栖停和飞行等行为组成．并通过观察得出毛脚鵟迁徙的时间．     

神秘果种子挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析

采用微波辅助提取法和超声提取法萃取神秘果种子挥发油的主要化学成分,经气相色谱-质谱联用仪分析其成分,运用气相色谱峰面积归-化法测定各组分的相对百分含量。鉴定出26种化合物,其主要成分为棕榈酸、油酸、3α-烷基-12-齐墩果烯乙酸酯和14-基十五烷酸甲酯等。     

血红蛋白在室温离子液．壳聚糖．碳纳米管复合材料修饰玻碳电极上的直接电化学行为

制备了1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液（[BMIM]PR）,壳聚糖（CS）-多壁碳纳米管（MWNT）复合材料修饰的玻碳电极（[BMIM]PF6,／CS-MWNT／GCE）,并用于血红蛋白（Hb）的固定及直接电化学研究．电化学实验表明,[BMIM]PF6／CS-MWNT复合膜能大大提高电极的有效表面积及电子传导性能．在pH7．0的磷酸盐缓冲液（PBS）中,Hb在修饰电极表面呈现一对可逆的氧化还原峰,对应于血红蛋白辅基血红素中Fe（Ⅲ）／Fe（Ⅱ）的氧化还原电对,式量电位（Eθ）为．0．451V,传递系数（n）和直接电子转移的速率常数（k）分别为0．427和0．065s^-1．在pH5．0-pH9．0的范围内,式量电位和pH值有良好的线性关系,其斜率为-40．6mV／pH,这表明Hb一个电子的传递伴随着一个质子的转移．同时,该修饰电极对H202表现出良好的电催化性能,构造了一种具有良好稳定性和重现性的新型第三代生物传感器．     

气相色谱/质谱联用测定聚氯乙烯塑料中己二酸二(2-乙基己基)酯

采用超声波提取技术,用正己烷提取聚氯乙烯塑料中己二酸二(2-乙基己基)酯增塑剂,以气相色谱/质谱联用选择离子监测法检测,外标法定量.对己二酸二(2一乙基己基)酯的检出限为0.4μg/kg(S/N=3);回收率为90%～95%,相对标准偏差为5.02%.该方法简便、快速、准确,适用于聚氯乙烯塑料原料及其制品中己二酸二(2-乙基己基)酯的测定.     

ZnS：Mn2＋（1％）Fe2＋（x％）纳米线的制备及光学性质研究

利用溶剂热法制备纤锌矿结构ZnS：Mn^2＋（1％）Fe^2＋（x％）纳米线．实验结果表明：Fe^2＋离子和Mn^2＋离子均取代了Zn^2＋离子的位置掺入到ZnS的晶格中,且Fe^2＋离子在ZnS：Mn^2＋（1％）纳米线中的最大掺杂浓度为15％．ZnS：Mn^2＋（1％）Fe^2＋（x％）纳米线的光学性质表明,纳米线具有来自于Mn^2＋离子^4T1-6A1的发射峰,且随着Fe^2＋离子掺杂浓度的增加其发光强度降低．     

2-甲氧基萘用作锂离子电池过充保护添加剂

在1mol／LLiPF6／EC＋EMC（体积比1：1）电解液中,用恒流充放电池测试系统测试了2-甲氧基萘对磷酸铁锂电池电化学性能的影响,结果表明添加剂对电池容量特性基本没有影响．过充实验结果则表明添加5％的2．甲氧基萘表现出最优的磷酸铁锂电池的耐过充性能．     

金属离子副反应系数在配合物稳定常数测定中的直接应用

提出了利用金属离子副反应系数直接用于测定配合物稳定常数的方法.即使用金属离子副反应系数对数值对自由配体浓度负对数作一阶微分图,找出曲线上r(L)=dlgαM(L)/dpL=-i(i为配离子配位数)对应的pL值,这些pL值处有lgαM(L)︱r(l)=i,=lgβi-ipLr(L)=-i-lgφGM,max,后者被用来测定配合物稳定常数.使用了2个配合物体系用于验证,它们相邻2级稳定常数对数值之差最小仅为0.42,计算结果与真值一致.     

Fe掺杂ZnS纳米线的制备及性能研究

利用水热法制备了Fe掺杂ZnS的纳米线．通过X射线衍射（XRD）、X射线能谱仪（EDS）、扫描电显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）分析了Fe掺杂对样品的结构和形貌的影响;利用紫外可见近红外分光光度计（uV-VIS）、共聚焦显微拉曼一荧光光谱仪（PL）和振动样品磁强计（VSM）对样品的光学特性进行表征．结果表明,样品为六角纤锌矿结构,Fe成功掺入ZnS晶格中,形成替位式掺杂．随着Fe掺杂浓度的增加,样品的吸收峰出现蓝移且发光强度逐渐减弱．掺杂后的样品在室温下呈现了铁磁性．     

化合物[Sr2（C30H30N20O10）（H2O）4Cl]Cl·[C6H4（OH）2]2·6H2O的合成和晶体结构

合成了瓜环与氯化锶及间苯二酚形成的化合物,其结构为单晶X-射线分析方法所确定。晶体属于正交晶系,空间群为P2（1）2（1）2,其中a=15.658（3）A°,b=11.522（2）A°,c=15.031（3）A°,Mr=1481.28,V=2711.6（8）A°^3,Z=4,Dc=1.814 g/cm^3,μ=2.172,F（000）=1520,R=0.0627,wR=0.1710。在此化合物的结构中,主体分子瓜环的空腔内包有一个氯阴离子.     

PET／高岭土纳米复合材料的制备与表征

使用二甲亚砜（DMSO）改性高岭土,改性的高岭土与聚对苯二甲酸乙二酯通过熔融挤出的方法制得复合材料．利用X射线衍射（XRD）,红外光谱分析的方法验证其为纳米复合材料,再利用DSC和偏光显微镜研究该复合材料的热性能和结晶性能．