光稳定剂间苯二酚单苯甲酸酯的合成

研究了以苯甲酰氯和间苯二酚为原料、液碱为除酸剂,酯化合成然后精制得间苯二酚单苯甲酸酯的工艺.研究了酯化反应中温度、物料配比、pH、间苯二酚水溶液的浓度和反应时间等条件对反应的影响,获得了较佳的酯化工艺条件:苯甲酰氯与间苯二酚的摩尔比为1.15∶1;pH值为7.5;反应温度为25℃;反应时间为1.5 h;间苯二酚溶液的质量分数为10%.酯化反应收率为88.6%.考察了结晶溶剂配比、温度对产品质量和收率的影响,经实验评估得到了较佳的结晶工艺条件:结晶溶剂甲苯的体积(/mL)与初产物的质量(/g)之比为2.5∶1,结晶温度为30℃,结晶收率为95.0%.优化工艺条件下产品的总收率为84.2%.     

N-棕榈酰基甘氨酸钠合成的正交实验研究

由氯化亚砜和棕榈酸制得棕榈酰氯.在100 mL水-丙酮混合溶剂存在下,以棕榈酰氯和甘氨酸为原料合成了N-棕榈酰基甘氨酸钠,用正交实验法研究了影响反应的主要因素及其优先顺序,优化反应条件为n(棕榈酰氯)∶n(甘氨酸)=1.0∶1.5,反应温度为25℃,反应时间为3.0 h,pH值为9~10,产物质量收率为90.57%,并对N-棕榈酰基甘氨酸钠的应用性能进行了测定.     

聚氧乙稀醇醚牛磺酸钠的合成研究

对聚氧乙稀醇醚牛磺酸钠合成的研究,考察了反应介质、滴加温度、反应物投料比、反应温度、反应时间、体系PH值对该合成的影响。实验结果表明:合成聚氧乙烯醇醚牛磺酸钠的优化条件为:水-异丙醇混合溶液作溶剂,V(水):V(异丙醇)=1∶1,n(牛磺酸):n(氯代醇醚)=1.5∶1.0,反应体系pH为8～9,反应温度65℃,反应时间5h,聚氧乙烯醇醚牛磺酸钠的收率为8.08%。     

5-硝基-2-羟基苯甲酸合成实验改进

确定超声波辅助方法合成5-硝基-2-羟甲基苯甲酸的最佳合成条件。以丙酮为溶剂,硝酸铝为催化剂,水杨酸发生硝化反应制备5-硝基-2-羟基苯甲酸。结果表明,合成5-硝基-2-羟基苯甲酸的最佳反应条件为:n_(水杨酸)∶n_(硝酸)∶n_(硝酸铝)=1.0∶14∶0.2,反应时间60 min,反应温度70℃,产率可达50.8%。     

超声辅助ZnCl2-水滑石催化合成嘧啶衍生物

以ZnCl_2-水滑石(LDH)为催化剂,芳香醛、尿素、乙酰乙酸乙酯为原料,乙醇做溶剂,"一锅法"常温下反应15 min合成6-甲基-2-氧代-4-苯基-1,2,3,4-四氢嘧啶-5-羧酸乙酯衍生物。通过单因素控制变量法,考察了催化剂种类、溶剂、催化剂用量、反应时间、温度及原料摩尔比对目标产物产率的影响。结果表明:在最优条件ZnCl_2-LDH催化剂用量为20%(以尿素质量为标准),超声反应15 min,反应温度为25℃,原料摩尔比n_((芳香醛))∶n_((尿素))∶n_((乙酰乙酸乙酯))=1.2∶1.0∶1.0时,产率为63.8%～91.2%。该催化剂可循环使用,循环3次后,产率仍有87.1%。     

N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺的合成

以对甲苯磺酰氯(TSC)和邻氨基苯甲酸(ATRA)为原料,吡啶为溶剂,乙醇钠作催化剂,合成N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺,采用正交实验设计探讨了投料比、温度、催化剂用量、反应时间对合成反应的影响.最佳的工艺条件是:原料摩尔比n(TSC)∶n(ATRA)=1∶0.6;反应温度35℃;反应时间4 h;催化剂用量为1 g,产品收率大于25%.     

离子液体支撑液膜萃取处理苯酚废水条件的优化

利用离子液体支撑液膜(SILM)处理废水中的苯酚.以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6)为载体、煤油为膜溶剂、聚偏氟乙烯(PVDF)基膜为支撑体膜,采用常温浸渍法制备了离子液体支撑液膜,并以此为液膜相、Na OH溶液为解析相,通过设计单因素实验,研究了离子液体浓度、进料相苯酚浓度、进料相pH、搅拌速率、温度、解析相Na OH浓度对苯酚萃取效果的影响,确定了最适操作条件.结果表明,当离子液体体积分数为30%、进料相苯酚质量浓度为200 mg/L、进料相pH=2、搅拌速率600 r/min、温度25℃、解析相NaOH浓度为0.2 mol/L时,纯苯酚溶液的萃取率最高可达93.5%.对离子液体支撑液膜的稳定性和可重复利用性进行了评估.在最适操作条件下,经过5次连续萃取操作后,苯酚萃取率由93.5%下降为80.5%;对1次萃取后的液膜进行清洗、再浸渍处理,5次萃取后,苯酚溶液萃取率仍可保持在90%以上,显示了良好的稳定性和可重复利用性.此外,最适操作条件下对实际工业苯酚废水进行处理的萃取率为91.1%,渗透系数为2.33×10-5m/s,展现了较好的实际处理效果.     

N-月桂酰肌氨酸钠的合成研究

以月桂酸和肌氨酸钠为原料合成了N -月桂酰肌氨酸钠,讨论了肌氨酸钠浓度、溶液pH值、溶剂、反应温度对反应结果的影响.结果表明肌氨酸钠浓度、pH值、肌氨酸钠溶液与有机溶剂体积之比、反应时间对反应结果的影响较大,产品的收率可达83. 13%,纯度可达96%以上.对制得的样品进行了红外光谱分析,其谱图与N 月桂酰肌氨酸钠标准谱图一致.测定了N- 月桂酰肌氨酸钠在不同浓度下的表面张力,得到其临界胶束浓度为8. 71×10-4 mol/L.     

活性炭吸附下TiO2光催化降解苯酚的研究

探索了不同C/TiO2质量比例下,影响苯酚去除率的一些因素.通过实验得到:在单一影响因素下C/TiO2质量的比例为1∶1时效果最佳,降解速度最快;苯酚的起始浓度升高,其降解速度增大,但去除率降低;在pH5～10范围内,pH7时1h去除率最大;TiO2的最佳用量为10g/L.在此条件下,50mg/L苯酚溶液光解2h,去除率达99%以上.     

2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的合成

以硝基甲烷和甲醛为原料,在碱性条件下,经烷羟基化和溴化两步反应合成了2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇.考察了反应温度、反应时间、溶剂中水与醇的体积比以及溶剂用量对产品收率的影响.最佳反应条件为:V(水)∶V(醇)=0.4∶1.0、V(溶剂)∶V(反应原料)=2.1∶1.0,烷羟化反应时间为1.5 h,反应温度为5℃;溴化反应时间为0.5 h,反应温度为10℃,产品收率可达到78%.     

正交试验法优化合成肉桂酸的工艺研究

以苯甲醛与醋酸酐为原料,无水碳酸钾为催化剂,催化合成了肉桂酸。通过正交试验,探究了反应物物质的量比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应温度和反应时间对肉桂酸产率的影响。实验结果表明,当n_(苯甲醛):n_(醋酸酐)为1∶3,催化剂用量为4.5g,以物质的量分数4%的对二苯酚为阻聚剂,反应温度为150℃,反应时间为2 h,肉桂酸产率最高可达64.77%。该方法容易操作,对环境无污染,产品质量好。     

N-正丁基吡啶四氟硼酸盐离子液体的合成

以吡啶、氟硼酸钠和氯代正丁烷为反应物,采用两步法成功合成了N-正丁基吡啶四氟硼酸盐(BPyBF4)离子液体.首先氯代正丁烷和吡啶反应合成中间体氯代N-正丁基吡啶(BPyCl),应用L9(34)正交表进行条件优化,确定最佳条件为反应时间16h、反应温度80℃、n(氯代正丁烷)∶n(吡啶)=1∶1及溶剂乙腈用量20mL;然后中间体再和氟硼酸钠进行离子交换,得到目标产物BPyBF4,同样应用L9(34)正交表进行条件优化,确定最佳条件为n(NaBF4)∶n(BPyCl)=1.4∶1、溶剂丙酮用量40mL、反应温度40℃及反应时间30h.两步反应总收率达79%.BPyCl和BPyBF4的结构均经X射线能谱仪(EDX)和氢核磁共振波谱(1 H-NMR)表征.     

氯化铵焙烧氯化氧化钕及其动力学研究

研究了氯化铵焙烧氯化氧化钕的热力学、反应过程、适宜条件和动力学.结果表明:氯化铵焙烧氯化氧化钕在热力学上是可行的;氯化反应自发进行的最低温度为425 K,反应进行完全(K≥10~5)的理论温度为456 K;氯化铵首先与氧化钕反应生成2NH_4Cl·NdCl_3(s)中间复合物,而后2NH_4Cl·Nd Cl_3(s)受热分解为NdCl_3(s);氯化反应的适宜条件为n_(NH_4Cl)∶n_(Nd_2O_3)=12∶1、氯化温度320~340℃、氯化时间30 min,氯化率100%;过量的氯化铵是提高氯化率的关键;氯化反应的表观活化能Ea为52.73 k J·mol~(-1),频率因子A0为7.9×103.     

一种合成对异丙基苯酚的新方法研究

采用5%Pd/C作为转移氢催化剂,4-异丙基环己烯酮为氢给予剂,工业双戊烯为氢接受剂和溶剂进行反应,合成了对异丙基苯酚.考察了催化剂用量、反应时间和反应温度对反应的影响,确定了合成对异丙基苯酚的最佳反应条件:原料与5%Pd/C的配比为10∶0.7(质量比)、反应时间为30 min,在174℃回流温度下,对异丙基苯酚的产率可达87%.对催化剂的重复使用次数进行了考察,使用5次后催化剂活性是原来的89.7%.     

采用套管式微反应器臭氧氧化降解苯酚水溶液的研究

将新型套管式微反应器应用于苯酚溶液的臭氧氧化处理体系,考察了套管式微反应器微孔孔径、内外管环隙、苯酚溶液初始质量浓度、温度、pH值和气液比等因素对苯酚去除率的影响。结果表明,苯酚去除率随着套管微孔孔径、内外管环隙和苯酚溶液初始质量浓度的增大而减小;随着气液比和温度的增大而增大;而随着溶液pH值的增大,苯酚去除率则先增大后减小。初始质量浓度为100 mg/L的苯酚溶液在pH为11,气液比为13,套管内管孔径为10 μm,内外管环隙为250 μm,温度为25 ℃的条件下,苯酚去除率可达99%以上。     

NH_4Cl(s)焙烧氯化Sm_2O_3(s)及其动力学研究

研究了采用氯化铵焙烧氯化氧化钐的热力学、反应过程、适宜条件和动力学.结果表明:氯化铵焙烧氯化氧化钐(单斜)在热力学上是可行的,反应自发进行的最低温度为521.8 K,当温度高于576.89 K时Sm_2O_3(s)完全转化为SmCl_3(s);氯化反应的适宜条件为n_(NH_4Cl)∶n_(Sm_2O_3)=12∶1、T=350±10℃和t=40 min,氯化率为100%,使用2倍理论量的氯化铵是提高氯化率的关键;氯化反应动力学符合Bagdasarrym模型,反应进度遵从Erofeev方程,反应的表观活化能Ea为58.275 k J·mol~(-1),频率因子A_0为1.48×10~4,反应过程是界面化学反应控制.     

促进剂M精制新工艺研究

研究了原料配比、反应温度和时间等对产品质量和收率的影响,通过L(4’)正交实验确定出的最佳合成配方及工艺条件:原料配比n(M)∶n(分离剂)=1∶0.55;n(M)∶n(转化剂)=1∶0.5;分离反应温度:50~60℃;分离反应时间:30min;转化反应温度:30~40℃;转化反应时间:120min;置换反应温度:40~50℃;置换反应时间:60min;置换液浓度:10%;置换反应终点pH:9.0~10.0。稳定运行结果表明,产品熔点≥172.7℃,收率达到92.5%以上。     

改性蒙脱土对废水中苯酚吸附性能研究

以钙基膨润土为原料,经提纯钠化后用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)进行有机改性,制得有机蒙脱土,探讨了其对废水中苯酚的吸附性能.结果表明,对50 mL浓度为50 mg/L的苯酚溶液,在溶液pH值为6.3、温度35℃、吸附时间50 min、有机蒙脱土投加量20 g/L条件下,对苯酚的脱除率可达78%.     

氰酸钠合成工艺的优化

考察氰酸钠合成工艺中溶剂种类、溶剂用量、原料物质的量之比、反应温度及反应时间对产品纯度和收率的影响,采用红外光谱确证产物的结构。在N,N-二基甲酰胺(DMF)和甲苯作溶剂下,n(碳酸钠)∶n(尿素)=1∶2.6,m(原料)∶m(DMF)∶m(甲苯)=1∶5∶1,反应温度140℃,反应时间13 h条件下,产品纯度可达98.7%,收率可达99.2%。     

Fenton试剂处理染料废水的试验

采用Fenton试剂处理碱性紫染料废水,考察pH值、H2O2和Fe2 投加量、反应温度等对脱色效果的影响.实验结果表明,当碱性紫的初始浓度为50 mg.L-1,反应温度为25℃,pH值为3.0,H2O2投加量为0.5Qth,n(H2O2)∶n(Fe2 )为10∶1的条件下,脱色率可达98%以上.在相同条件下,Fenton试剂对甲基橙和亚甲基蓝染料废水均取得满意的处理效果.