简便合成椭球形二氧化硅包覆的金纳米棒

采用溶胶-凝胶法成功地制备出一种椭球形核-壳结构二氧化硅包覆的金纳米棒.分别采用透射电镜、扫描电镜、紫外、电子衍射和扫描电镜能谱对制备出的二氧化硅包覆的金纳米棒进行表征.结果表明二氧化硅包覆的金纳米棒呈椭球形,大小为60～80nm,壳层二氧化硅厚度约10～20nm.通过紫外检测发现,二氧化硅壳层对金纳米棒的光学特性几乎没有影响.试验结果表明,这种新颖的二氧化硅包覆的金纳米棒微球在生物医学(如治疗、传感器和分子影像等)中有着潜在的应用价值.     

壳聚糖包覆介孔二氧化硅纳米微球的制备及其对铜离子的吸附

通过溶胶-凝胶法制备了介孔二氧化硅纳米微球(MSN),再将天然高分子壳聚糖(CS)接枝到MSN表面,得到介孔二氧化硅@壳聚糖(MSN@CS)微球,进一步利用海藻酸钠与壳聚糖的静电吸引作用制得介孔二氧化硅@壳聚糖-海藻酸(MSN@CS-Alg)微球.利用SEM、Zeta电位分析仪以及TGA等手段对其结构和化学性质进行表征,并检测了MSN、MSN@CS和MSN@CS-Alg对铜离子(Cu~(2+))的吸附效果.实验结果表明,MSN@CS对Cu~(2+)吸附效果最好,最大吸附量为14.59 mg·g~(-1).     

添加纳米二氧化硅的菜籽油润滑行为

采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯为原料制备了纳米二氧化硅微粒,通过透射电子显微镜对其结构进行了表征,利用四球摩擦磨损试验机测定了添加不同含量纳米二氧化硅菜籽油润滑剂摩擦学性能,采用扫描电子显微镜和能量散射谱仪观察分析了磨损表面形貌及表面元素组成.结果表明:所制备的纳米二氧化硅是粒径为50 nm球形微粒,具有很高的表面能和表面活性,具有无定形结构;纳米二氧化硅作为菜籽油添加剂能显著提高菜籽油的PB和PD值,添加量为2.5%时的润滑剂性能最好,相对应的钢球磨斑直径最小.     

基于改进的Stber法制备单分散二氧化硅微球及其形成机理探讨（英文）

使用改进的Stber法,在醇水混合物中,以氨水作催化剂,正硅酸乙酯(TEOS)作为硅源,通过溶胶-凝胶水解工艺制备单分散的二氧化硅微球。研究了正硅酸乙酯的浓度、溶剂类型、氨水浓度、二氧化硅微球粒径和形貌的影响。采用扫描电子显微镜对所制备的二氧化硅微球进行结构和形貌的表征,结果表明正硅酸乙酯的浓度越大,二氧化硅微球的粒径越大。氨水的浓度增加,二氧化硅微球的粒径增大,单分散性较好。     

SiO_2-Ag(Ag_2S)介孔纳米微球的制备与表征

以三乙醇胺为催化剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,通过硅烷四乙酯(TEOS)和3-巯丙基三乙氧基硅烷(MPTES)共水解,成功制备了巯基功能化介孔二氧化硅纳米微球.用盐酸-乙醇混合溶液去除模板后,这种介孔纳米微球能有效吸附银离子,进一步反应得到SiO2-Ag和SiO2-Ag2S复合纳米微球.用X射线衍射、透射电子显微镜、热分析以及紫外-可见光谱表征了微球形貌、结构与性能.这种复合纳米微球平均粒径约70nm,Ag2S微粒小于10nm且担载于SiO2微球表面,而Ag量子点则包覆于介孔硅的内部,在350nm到700nm范围呈现明显的宽吸收.另外,这两种复合纳米微球作为无机抗菌剂都表现出良好的抗菌性能.     

自模板法与溶胶-凝胶法相结合制备SiO_2包覆的对甲氧基肉桂酸辛酯微球

为了弥补对甲氧基肉桂酸辛酯(OMC)易被光降解的缺点,提高其与皮肤的相容性,利用自模板法与溶胶-凝胶法相结合制备以OMC为核,SiO2为壳的纳米微球.得到的核/壳微球具有光滑的表面、规整的球形形态及明显的核/壳结构.在本方法中,首先通过溶胶-凝胶法制备SiO2胶体粒子,作为核/壳微球的前驱体,并对其制备过程进行了优化,得到了最佳的H2O/Si摩尔比及酸的用量.然后利用自模板法使乳液液滴外表面首先被固化,以其自身作为模板,制备了OMC/SiO2核/壳纳米微球.并利用傅里叶红外光谱、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、紫外-可见吸收光谱、低温氮气吸附法、X射线光电子能谱、热重分析以及四球摩擦磨损试验法对核/壳微球进行表征.     

金纳米空球表面吸附行为的SERS研究

以硒球为模板合成了金纳米空球及其修饰玻碳电极,采用 SEM、XRD 和电化学循还伏安（CV）法,对金纳米空球的表面形貌和晶体结构进行了表征.实验结果表明:其粒径约为150 nm,壳厚约为25 nm,球壳表面由荔枝状的金原子簇团所构建,为多晶面心立方结构;应用电化学原位表面增强拉曼光谱技术,以吡啶为探针分子,初步研究了金纳米空球的 SERS 活性,计算其增强因子约为7.6×104;通过电化学和电化学原位表面增强拉曼光谱技术考察了硫氰根离子在金纳米空球上的吸附与氧化行为,发现在-0.80~0.60 V 的电位区间,SCN -离子通过电位调制可分别以 S 和 N 端竞争吸附在金纳米空球表面,但在0.60 V时,SCN -就开始氧化成 OCN -离子,当电极电位≥0.70 V 时,主要检测到位于2223 cm -1处OCN -离子在双电层的溶液谱.研究结果可为谱学电化学、电分析生物检测和靶向药物制备与检测等领域带来某些应用.     

二氧化硅微球的可控制备研究

通过St9ber法制备二氧化硅微球.研究了水醇比例、无机盐种类含量等对二氧化硅微球的微观形貌和粒径分布影响.结果表明,随着反应溶液中去离子水量的增加,二氧化硅微球的粒径逐渐变小.此外,无机盐的添加也会在一定程度上促进二氧化硅微球的长大.究其原因,是因为电解质的加入会破坏微球表面双电层的稳定性,进而促使其发生团聚形成粒径更大的颗粒.     

离子单体和纳米二氧化硅对聚苯乙烯微球制备的影响

以对苯乙烯磺酸钠(SSS)与苯乙烯组成无皂乳液聚合体系(PS-SSS)制备了粒度不等的窄分布聚苯乙烯(PS)微球,微球粒径可在60～700nm之间调节,粒径分布控制在2%之内。在PS-SSS体系中SSS用量增多会使PS微球的尺度下降,但对粒径分散性没有影响。PS的数均分子量会随着SSS用量增多而略有下降。随着引发剂用量的增多,PS微球粒径会下降,PS的数均分子量明显下降。在二氧化硅溶胶中可稳定制备聚苯乙烯微球,在PS-SSS体系中引入纳米二氧化硅溶胶(NanoSiO2)组成NanoSiO2-PS-SSS体系,可对微球粒度进行调制,NanoSiO2用量的增多会导致制备的聚苯乙烯微球粒径下降,对于微球PS的数均分子量影响很小。聚苯乙烯中引入SSS后会增加苯乙烯聚合速率,提高制备的聚苯乙烯的玻璃化转变温度。     

应用扫描电镜研究反相胶束法合成介孔二氧化硅微球

以十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)为模板,采用反相胶束法合成不同粒径的二氧化硅微球,并利用扫描电镜(SEM)对所制备的微球进行表征.考察了体系中乙醇/水比例、氨水用量、CTAB用量、温度和搅拌速度这5个条件对所制备的二氧化硅微球的粒径、均一性及分散性的影响.实验结果表明:增加体系中乙醇/水的比例将减小纳米颗粒的粒径,同时显著提高纳米颗粒的均一性和分散性;随着氨水用量的增加,微球的粒径先减小后增加,适当的氨水浓度有利于制备粒径均一的微球;增加CTAB的用量,微球的粒径增加;降低反应温度有利于合成大粒径、均一性好的微球;同时,提高搅拌速度也有利于制备均一性良好的微球.     

聚苯乙烯微球包覆TiO2粉体改性研究

根据异相凝集和包埋法的原理 ,先用乳液聚合法制备出负电的粒径约为1 50nm的聚苯乙烯 (PS)微球 ,控制合适的包覆条件使得PS纳米微球由于胶体表面电荷的作用能包覆在TiO2 颗粒表面 ,加热混合体系在t>tg(PS)的条件下制备出被PS完全包覆改性的TiO2 粉体。使用电镜、激光粒度测量仪及粒子Zeta电势表征了改性前后的表面特性效果     

新型巯基功能化二氧化硅微球的制备及其对银离子的吸附

表面具有大量巯基的二氧化硅微球与介孔二氧化硅一样,具有吸附重金属离子的功能。通过溶胶凝胶一步法制备巯基功能化的二氧化硅微球,该微球粒度分布均匀、成球率高,直径在1μm左右。红外和拉曼光谱证明,微球表面富含大量的巯基,超短的吸附平衡时间说明巯基与Ag+迅速螯合,而不同于介孔的扩散吸附。溶液的p H对Ag~+吸附量的影响不明显,巯基功能化的微球对Ag~+的吸附遵守Slips等温模型,最大吸附量能够达到102 mg/g,并且拟合度达到99.6%。     

SiO2/PSt纳米复合微球的制备

用Stober方法合成了SiO₂/PSt纳米微球, 并对其进行表面改性. 以SiO₂纳米微球为核, 采用乳液聚合法, 合成了SiO₂/PSt纳米复合微球. 该复合微球粒径均匀、 单分散性好. 通过控制反应条件, 可以合成不同大小的复合微球. 对两种微球的形貌、 尺寸、 所携带官能团及表面元素变化情况进行了表征, 讨论了SiO₂纳米微球用量、 乳化剂用量与反应介质配比等因素对SiO₂/PSt纳米复合微球粒径的影响.     

纳米二氧化硅对铜离子吸附性能的研究

采用溶胶-凝胶法和化学沉淀法2种不同的方法制备高比表面积纳米二氧化硅粉体,研究不同煅烧温度(从400℃到900℃)制备的粉体作为载体对铜离子的静态吸附性能,并对吸附过程中的一些影响因素进行了探讨.结果表明制备的纳米粉体对铜离子有很强的吸附组装能力.采用溶胶—凝胶法制备的二氧化硅载体的吸附性能优于沉淀法制备的粉体.     

γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性SiO2的制备研究

应用硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷(γ-aminopropyltriethoxysilane,APS)对纳米二氧化硅进行改性,制备了表面负载有活性基团的单分散纳米二氧化硅粒子,并用激光粒度仪(laser particle size analyzer,LPSA)、傅里叶变换红外光谱仪(Fourier transform infrared spectrometer,FT-IR)、透射电子显微镜(transmission electron microscopy,TEM)等研究了粒子的粒径分布、表面化学结构、形态和分散性以及其负载率.实验表明,粒子基本呈单分散状态,发生聚集的倾向显著降低,且含有大量的APS功能性基团,改性剂APS与正硅酸乙酯(tetraethyl orthosilioate,TEOS)的体积比在0.04～0.22时,随着改性剂用量的增加,粒子的平均粒径逐渐减小、负载率逐渐增大.     

磁性聚苯乙烯微球的合成与表征

采用化学共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子,并用聚乙二醇-6000对其表面改性,然后以苯乙烯(St)为单体,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,采用分散聚合法,制备粒径小,磁含量高的磁性聚苯乙烯微球.X射线衍射(XRD)研究表明,所制备的Fe3O4粒子为面心立方结构.红外光谱测试(FT-IR)表明微球中存在苯乙烯和Fe3O4纳米粒子.透射电镜(TEM)观察表明,所制备的磁性聚苯乙烯微球的粒径约为100 nm.热重(TG)分析得到磁性聚苯乙烯微球磁性物质质量分数为14.5%.振动样品磁强计(VSM)测试结果表明,磁性聚苯乙烯纳米粒子的比饱和磁化强度为14.4 A·m2/kg,具有超顺磁性.     

表面活性剂对球形二氧化硅制备的影响

以正硅酸乙酯为硅源,氨水调节体系pH值,采用沉淀法制备二氧化硅微球。考察了聚乙二醇、曲拉通X-100、吐温-80等非离子表面活性剂对二氧化硅微球形貌的影响,通过扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）以及X射线衍射对其进行表征。结果表明,表面活性剂的种类不同,加入量不同,可制备出粒径范围在80～600nm左右的光滑的二氧化硅微球。     

纳米二氧化硅粉体的表面改性研究

以乙醇作为分散介质用偶联剂KH-570对纳米二氧化硅进行了表面改性,通过透射电镜和光电子能谱对其改性效果进行了表征,研究发现纳米二氧化硅在乙醇中达到纳米级的分散;且偶联剂与纳米二氧化硅表面发生了化学反应.     

量子点功能化二氧化硅纳米微球的制备及其对蛋白质的亲和分离

采用液相沉淀法合成ZnS量子点,将多孔纳米二氧化硅(SiO_2)微球与ZnS量子点复合形成ZnS/SiO_2复合微球,随后在该微球表面修饰谷胱甘肽基团(-GSH基团),形成生物功能化的ZnS/SiO_2-GSH复合微球,该微球平均粒径100nm,粒径均一,分散性好,从透射电镜图可以看出,微球表面负载了一层ZnS,厚度约2nm.制备的ZnS/SiO_2-GSH微球可以从混合蛋白中直接分离纯化谷胱甘肽S-转移酶为标签的(GST-tagged)融合蛋白,电泳结果显示,该复合微球能够特异性地分离目标蛋白,分离效果良好,并具有良好的重复利用性,具有潜在的市场应用价值.     

介孔二氧化硅纳米粒子的制备研究

介孔材料由于其具有较大的比表面积和吸附容量,因此在吸附、分离,催化等领域都具有广泛的应用.该文采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模版,溶胶凝胶法合成了介孔二氧化硅纳米粒子,通过透射电镜(TEM)和低温氮吸附等表征方法对合成介孔二氧化硅的结构和性能进行了分析,讨论了不同四甲氧基硅烷(TMOS)、CTAB量对介孔二氧化硅纳米粒子的粒径,比表面积及孔径的影响.