熔盐法二氧化钛针状晶的制备及表征

以纳米TiO2和AlCl3.6H2O为原料,利用NaCl和KCl复合熔盐体系在1 200℃下制备出了直径为2~5μm,长度为30~80μm的金红石型TiO2针状晶。采用电子衍射、XRD、SEM和EDS方法对其形貌,组成及晶型进行了初步分析。结果表明,合成出的针状晶可分为实心针状晶和空心管状晶两种。在熔盐的液相环境中,TiO2晶粒沿着z轴方向优先生长,最终生成实心针状晶,而管状晶认为是由长板状晶达到一定尺寸时通过卷曲成管形成。     

熔盐法制备碳化矾涂层纳米纤维

以纳米碳管为碳源、模板和金属钒粉末为原料,在KCl-LiCl熔盐体系中于650～850 ℃条件下成功地合成碳化钒涂层纳米纤维,并通过XRD和SEM对反应得到的碳化钒涂层纳米纤维的结构与形貌进行了表征.结果表明,反应温度、反应时间和碳钒摩尔比对碳化钒晶体的生长和产物的物相组成有着重要影响.     

NiFe2O4晶微粉的共沉淀法和熔盐法制备

用化学共沉淀法和熔盐法制备了一系列NiFe2O4纳米粉体,在室温下测定了它们的磁性能,利用X衍射确定了粉体的相结构、比表面积和晶格常数,利用扫描电子显微镜观察了颗粒的形貌.结果显示,由于制备方法的差异使得粉体的各项指标都有比较明显的差异.     

熔盐法制备Bi1.5 ZnNb1.5 O7陶瓷

以Bi2O3,ZnO和Nb2O5为原料,KCl为熔盐,采用熔盐法和传统无压烧结工艺合成了单相Bi1.5ZnNb1.5O7陶瓷.XRD和SEM分析表明,在950～1 000℃合成了单相Bi1.5ZnNb1.5O7粉体.研究了不同工艺条件对Bi1.5ZnNb1.5O7陶瓷烧结特性、相组成、微观组织和介电性能的影响.随温度的升高,介电常数先增大后减小,介电损耗变化与之相反.在1 050℃烧结2 h后Bi1.5ZnNb1.5O7陶瓷介电性能最佳:εr≈155(1 MHz),tanδ≈3.1×10-3.     

熔盐法合成片状NaNbO3晶体

片状NaNbO3晶体可作为反应模板晶粒生长技术(RTGG)制备高取向铌酸钾钠无铅压电陶瓷的模板晶体,通常采用两步熔盐法合成.首先合成片状Bi2.5Na3.5Nb5O18(BNN5)晶体,然后以BNN5晶体作为前驱体合成NaNbO3晶体.借助X射线衍射(XRD)仪、扫描电镜(SEM)及高分辨透射电镜(HRTEM),考察合成温度以及保温时间对晶体物相、形貌和尺寸的影响并揭示片状NaNbO3晶体的形成机理.结果表明:以NaCl为熔盐,1 150 ℃保温4 h,得到物相单一、形貌规则、尺寸均一的片状NaNbO3晶体,晶体尺寸约为15 μm×10 μm×1 μm.片状NaNbO3晶体的形成机理是高温条件下由于熔盐中Na2CO3作用,BNN5晶体中[Bi2O2]层被破坏,Bi3+、O2-不断从结构中析出,[Bi2O2]层脱离.同时一部分Na+进入晶格中取代[NbO6]八面体空隙中的Bi3+,另一部分Na+进入[Bi2O2]层脱离后形成的空位中与NaNbO3基元进行结构重排,最终形成NaNbO3晶体.     

熔盐法合成钽酸锌粉体

以Ta2O5和Zn(NO3)2·6H2O为原料,KCl-ZnCl2为熔盐,采用熔盐法在700°C保温3 h合成了钽酸锌陶瓷粉体.粉体的晶相组成、形貌分析和化学组成通过XRD, SEM和EDS来表征.研究了不同反应条件,包括温度和熔盐体系中KCl/ZnCl2的摩尔比对产物粉体的晶相和形貌影响.结论显示当KCl/ZnCl2的摩尔比低于0.1:1时,在700°C保温3 h为制备钽酸锌的最优工艺条件.     

新型熔盐法合成多省并醌

以蒽醌(AQ)和均苯四甲酸酐(PMA)为原料在三氯化铝的催化作用下,对比采用溶液(硝基苯)法和熔盐(NaCl-AlCl3)法合成了具有一定介电常数的多省并醌聚合物(PAQR)。通过红外对产物进行结构表征,然后对产物进行热失重(TG)分析测试,最后测量两种方法PAQR的介电常数。结果显示两种方法合成的PAQR热稳定性均良好。采用熔盐法得到了在20Hz频率下,介电常数为4350的PAQR,而溶液法的介电常数仅为48.5。     

熔盐法生长ZnO单晶颗粒的微结构与形貌研究

文章采用熔盐法生长ZnO颗粒,研究了制备条件对颗粒的成分、尺寸、形貌以及晶体结构的影响。结果表明,熔盐生长过程没有在ZnO颗粒中引入杂质。所制备的颗粒虽然具有多种形貌,但均为单晶,具有典型的六角纤锌矿结构。熔盐生长的温度、气氛以及气压等条件对于ZnO颗粒的晶体结构没有明显影响,但是会显著影响到颗粒的尺寸。高温和空气常压条件下,可以制得尺寸分布较窄的ZnO大颗粒。     

类八面体BaMoO4微晶的熔盐法合成

通过熔盐法,以NaNO3为熔盐介质制备纯相BaMoO4微晶.考察合成温度、反应时间及熔盐含量对产物结晶度、粒径及形貌的影响.采用X线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对微晶进行表征.结果表明:在各种反应条件下都能得到纯的四方相白钨矿结构BaMoO4微晶,且结晶性良好.合成温度及反应时间对产物的形貌有明显影响,随着合成温度的升高和反应时间的延长,晶粒尺寸分布缩小,形貌规整且呈类八面体.熔盐含量对BaMoO4微晶尺寸影响显著,随着熔盐含量增多,晶粒的平均尺寸缩小.制备形貌规整且尺寸较小的BaMoO4微晶适宜条件为NaNO3与Na2 MoO4的摩尔比=10∶1时在500℃下保温4h.     

熔盐法制备片式钛酸锶微晶粉

目的为了发展高性能、低成本的各向异性材料,制备片式SrTiO3微晶粉体。方法采用先制备中间体再制备目标产物的两步KCl熔盐法获得SrTiO3微晶粉体,分别用X射线衍射和扫描电镜研究中间产物和目标产物的相结构和微观形貌。结果中间产物粉体主晶相为片状Sr3Ti2O7;产物粉体主晶相为SrTiO3立方相微晶,呈片状形貌,粒径达到10~15μm。结论采用熔盐法可以得到主晶相为立方钙钛矿型的片式钛酸锶微晶粉体,微晶尺寸适合流延工艺制膜对模板的要求。     

熔盐法合成ZnTiO_3粉体的相结构研究

采用熔盐法合成了ZnTiO3粉体,研究了熔盐体系、氧化物掺杂、及煅烧制度对产物相结构的影响.结果表明:以NaCl/KCl复合熔盐可合成近于纯相的六方ZnTiO3.MgO、V2O5和W2O3掺杂获得的粉体主晶相均为ZnTiO3;MgO掺杂量为0.3时相稳定效果最好;而V2O5和W2O3掺杂量的变化对相结构影响不明显.在800～850℃获得了稳定的六方ZnTiO3相,保温时间的延长会促进ZnTiO3的分解.     

熔盐辅助煅烧法制备纳米MgO

以无水硫酸镁、氨水和月桂酸钠作为原材料,采用醇水体系一步法制备了表面修饰纳米 Mg(OH)₂,经熔盐LiNO₃辅助煅烧制备纳米MgO。用XRD和FT-IR表征前驱物Mg(OH)₂的结构及形貌,通过TG-DTA确定煅烧温度,用XRD和TEM对纳米MgO的结构和形貌进行表征。讨论了氨水浓度、氨水用量、煅烧温度、煅烧时间和熔盐添加量对纳米MgO颗粒尺寸和硬团聚程度的影响。初步认为纳米MgO是通过成核、长大过程形成的。通过调控煅烧时间、煅烧温度、熔盐比例,可以将MgO平均粒径有效控制在20～100nm范围。     

MgFeSiO_4 prepared via a molten salt method as a new cathode material for rechargeable magnesium batteries

Well-crystallized MgFeSiO4 microparticles were synthesized at different temperatures by a simple molten salt method using KCl flux. As a new cathode for rechargeable magnesium batteries,the material shows a reversible Mg2+ intercalation-deintercalation process. In 0.25 mol/L Mg(AlCl2EtBu) 2/THF electrolyte,MgFeSiO4 synthesized at 900°C can deliver a 125.1 mAh/g initial dis-charge capacity and a 91.4% capacity retention on the 20th cycle at a rate of 0.1C(about 15.6 mA/g) . The results show that MgFeSiO4 cou...     

熔盐法生长ZnO单晶颗粒的机制与光学性能研究

文章采用熔盐法生长ZnO颗粒,研究了颗粒生长机制以及合成条件对于颗粒晶体质量和光学性能的影响.研究发现:熔盐法生长的ZnO颗粒为单晶,具有六角纤锌矿结构,其生长机制由Ostwald熟化生长和取向联结生长2种机制组成;此外,煅烧条件对于颗粒的晶体质量和发光性能均具有很大影响;Ar气负压条件下的高温煅烧有助于提高颗粒整体的结晶质量,但同时也会在颗粒内引入氧空位缺陷,从而使其具有较强的绿光发射性能;而ZnO颗粒在空气常压条件下煅烧虽然可以减少氧空位缺陷,但是其较快的生长速率却会在颗粒内引入应力和其他缺陷,从而降低颗粒的晶体质量,造成其发光性能很弱.     

熔盐电沉积法制备铝钙合金中的反电动势实验研究

铝钙合金是理想的脱氧、脱碳、脱硫剂,在冶金工业中作还原剂和添加剂,起到去硫脱氧及净化作用。以易得的CaO代替了CaCl2为原料电解,以石墨为阳极,上浮铝液作为阴极,电解温度在740℃下,在CaCl2-CaF2-BaF2体系中熔盐电解法制得到铝钙合金的过程。采用熔盐电解监控仪测量电解过程中的反电动势、槽电压、电流等工艺参数及电解波形图,通过电位控制法调节Li2CO3的加料周期,重点对反电动势进行了深入的探讨。研究发现,反电动势和槽电压均随阳极电流密度增加而增加,但当电流密度超过0.3 A/cm2以后,反电动势和槽电压增长趋势减缓;临界电流密度经测量为2.548 A/cm2;加入1%CaO后反电动势降低0.5 V,通过控制电位法测得加料周期为30 min。     

熔盐电解法制备PPy/3R-MoS2纳米片及对U(VI)吸附效果的研究

为提高水溶液中铀的分离能力,本文采用熔盐电解法制备3R-MoS₂纳米片,并用聚吡咯(PPy)对其进行改性,采用水热法合成了复合纳米吸附剂(PPy/3R-MoS₂)。在700 K温度下,以Mo丝为阴极,C棒为阳极,调节恒电流电位仪电流大小为2 A,对KCl–NaCl–Na₂MoO₄–KSCN熔盐体系进行恒电流电解1 h。待电解产物冷却至室温后,用去离子水洗涤过滤,在60℃下真空干燥2 h,得到3R-MoS₂纳米片。将制备的3R-MoS₂纳米片(1.0 g)分散在50 mL含PPy(2.34 mL)的去离子水中,加入10 mL(1 mol/L) FeCl₃溶液,在10℃下放置24 h。将反应后的样品在5000 r/min下离心20 min,用无水乙醇和去离子水分散两次后,在70°C下真空干燥2 h,得到PPy/3R-MoS₂纳米片。通过批次吸附实验,探究了制备的纳米片在不同pH、反应时间、U(VI)初始浓度和温度条件下对U(VI)的吸附效果,并利用SEM、HRTEM、XRD、FTIR和XPS对其进行表征。在不同实验条件下,与3R-MoS₂和聚吡咯(PPy)相比,复合纳米吸附剂(PPy/3R-MoS₂)对U(VI)的吸附能力增强。当U(VI)初始浓度为80–100 mg/L时, PPy、3R-MoS₂和PPy/3R-MoS₂的吸附均达到平衡,最大吸附量分别为30.9、58.7和200.4 mg/g。XPS和FTIR分析阐明了其吸附机理:1) 带负电的PPy/3R-MoS₂纳米片通过静电吸引捕获UO₂2+);2) 裸露的C,N,Mo,S原子通过配位作用与U(VI)络合;3) 络合物中的Mo将吸附的U(VI)部分还原为U(IV),再生了吸附位点,从而连续吸附U(VI)。具有高吸附容量和化学稳定性的PPy/3R-MoS₂复合材料的设计为放射性核素的去除提供了新的方向。