纳米ZrO2的超声沉淀法制备与表征

将超声辐射应用于以氯氧化锆(ZrOCl2·8H2O)和氨水(NH3·H2O)为原料的沉淀法制备纳米ZrO2粉体的工艺过程,制备出纳米ZrO2粉体。通过XRD、DTA／TG和SEM等技术研究了纳米ZrO2的合成过程及粉体性能。结果表明:超声辐射引入普通沉淀法,超声波的空化作用可使前驱体颗粒细化,抑制其团聚并延缓其向凝胶转变,从而可制备出ZrO2 纳米粉体;这种方法所得纳米ZrO2粒子外貌为球形,粒度分布均匀,分散性好。     

S2O82-/ZrO2-Cr2O3固体超强酸催化合成乙酸苄酯

以ZrOCl2 ·8H2 O ,CrCl3·6H2 O和 (NH4 ) 2 S2 O8为主要原料制备了新型固体超强酸催化剂S2 O82 -/ZrO2 -Cr2 O3,用于催化合成乙酸苄酯 .考察了乙酸 /苯甲醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂种类和用量对酯产率的影响 .在典型反应条件下 (0 .5g催化剂 ,0 .18mol苯甲醇 ,0 .36mol乙酸 ,10 .0mL苯 ,回流反应 2 .0h)产率可达 80 .1% .该催化剂易于回收 ,且可重复使用 ,具有良好的活性稳定性 .     

不同摩尔配比Al2O3-ZrO2复合粉体的物相

用Al(NO3)3·9H2O和ZrOCl2·8H2O为原料,氨水做沉淀剂,采用共沉淀法分别制备了不同摩尔比的Al2O3-ZrO2复合粉体,利用XRD、TEM对所得粉体进行了分析表征.结果表明,相同热处理温度(1 200 ℃)下,ZrO2均以四方相存在且粒径逐渐减小;相同摩尔配比条件下,随着煅烧温度的升高,m-ZrO2的体积分数逐渐增加.表明在复合粉体中Al2O3的存在抑制了ZrO2的t→m相变和晶粒长大,ZrO2对Al2O3的长大也有一定的阻碍作用.     

共沉淀法制备负膨胀系数材料ZrW2O8

以H2WO4和ZrOCl2·8H2O为原料,先采用共沉淀法制备出前驱物,再加热合成出了ZrW2O8粉末. 用X射线衍射(XRD)对合成粉末进行物相分析,用扫描电子显微镜(SEM)分析粉末形貌,用差热-热重分析确定合成温度. 结果表明:溶液pH值控制在2～3范围内,溶液中Zr4 和WO2-4能同时发生沉淀;所得前驱物在1 200 ℃反应1 h,所得产物相主要为ZrW2O8,其粒度在100 nm左右,且分布均匀.     

论用铝酸钡脱除工业铝酸钠溶液中硫的经济合理性

根据分析和计算表明,BaAl2O4除硫费用约为Ba(OH)2.8H2O除硫费用的一半,是目前最经济合理的除硫方法。     

以尿素为沉淀剂制备纳米氧化锆的研究

以ZrOCl2·8H2O和CO(NH2)2为原料,利用微波诱导均匀沉淀法制得了纳米ZrO2,考察了反应物原始浓度、反应时间、不同反应物配比、煅烧温度和时间对产物粒径和形貌的影响,获得了均匀沉淀法制备氧化锆的最佳工艺条件,并对产品进行了表征.     

稀土杂多化合物Ba4[Ce(Ⅳ)W10O33]·24H2O制备及纳米化

以TritonX-100/n-C10H21OH/H2O体系W/O微乳液为基础,分别以K8[Ce(Ⅳ)W10O33]·32H2O和Ba(NO3)2水溶液代替组分水制备W/O微乳液.然后将两种微乳液混和,得到淡黄色沉淀的Ba4[Ce(Ⅳ)W10O32]·24H2O纳米粒子.经电镜分析所得Ba4[Ce(Ⅳ)W10O33]·24H2O纳米粒子为粒径6 nm的圆球状颗粒.并用TG-DTA和Raman对该化合物进行了袁征.     

不同反应物和工艺条件对CeO2/ZrO2复合纳米粉末性能的影响

分别采用ZrOCl2·8H2O、CeCl3·7H2O和ZrOCl2·8H2O、CeO2、HCl两类不同反应物,利用共沉淀法制备了氧化铈摩尔含量为12%的氧化铈/氧化锆复合纳米粉末.分析了实验过程中沉淀物未经醇洗和经过醇洗、常规干燥及微波干燥等不同工艺条件对所得复合粉料性能的影响.通过透射电镜(TEM)对粉末形貌及粒径观察和测定,以及X射线衍射法(XRD)对粉末的物相分析,表明以ZrOCl2·8H2O和CeCl3·7H2O为反应物所得凝胶,经过醇洗及微波干燥的方法可以得到21 nm左右且均匀性和分散性好的球形颗粒.     

超声化学法快速合成BaTiO3纳米粉体

以Ba(OH)2和Ti(OC4H9)4作为Ba源和Ti源,利用超声化学法合成结晶良好的BaTiO3纳米粉体。用X线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和Zeta电位/粒度分析仪考察V(C2H5OH)∶V(H2O)和反应时间对合成产物的物相、形貌和粒度分布的影响。结果表明:乙醇的加入对规则球形纳米BaTiO3颗粒的形成有积极的作用。当V(C2H5OH)∶V(H2O)为3∶1,超声反应20 min即可得到一次颗粒尺寸约为35 nm的立方相球形BaTiO3粉体。     

Al_2O_3/ZrO_2复合粉体的制备及表征

以Al(NO3)3.9H2O和ZrOCl2.8H2O为前躯体,NH3.H2O为沉淀剂,用共沉淀法制备出了Al∶Zr不同摩尔比的复合粉体,在不同温度下煅烧,利用TG-DSC、XRD、SEM分别对粉体进行表征,并由谢乐公式算出粉体粒度.结果表明相同煅烧温度下复合粉体的粒度随氧化锆含量的增加而增长,复合粉体中t-ZrO2的存在不仅受煅烧温度的影响而且受Al∶Zr摩尔比的制约.     

超细磷酸锌钙粉体的制备与性能

采用正交实验设计,以Ca(OH)2,ZnO和H3PO4为原料,通过水热法合成出超细磷酸锌钙粉体.借助于动态光散射粒度分析仪、扫描电镜对产物的粒度和形貌进行分析表征,通过XRD图谱对反应机理进行研究,同时通过TG图谱对产物失水过程进行分析.实验结果表明:最佳反应条件是:Ca与Zn摩尔比n(Ca)∶n(Zn)=1∶2,反应温度为80℃,反应时间为12h,OP-10为表面活性剂:得到的产物颗粒大小均匀,粒度为1～2μm;最终产物CaZn2(PO4)2·2H2O是通过中间产物Ca[Zn(OH)3]2·2H2O与磷酸反应而生成的.CaZn2(PO4)2·2H2O分子的失水过程分为2个阶段,第1阶段失水温度为95～393℃,第2阶段失水温度为403～553℃.     

硼氧酸盐(K2O·CaO·4B2O3·12H2O)的合成与表征

以氯化钙、四硼酸钾为原料,以水为溶媒,采用易于工业化、无污染的水溶液法制备一种新型硼酸钾钙复盐.该方法工艺条件为:去离子水450ml,四硼酸钾和氯化钙的质量比65:7.5,搅拌转速400 r/min,45℃反应3 h.通过化学分析、红外光谱、X射线衍射、扫描电镜等分析测试方法,对所合成的复盐进行了分析和表征.考察了反应...     

Bi2S3纳米棒的可控合成和表征

采用水热法,以Bi(NO3)3·5H2O和Na2S·9H2O为前驱体,通过不同的反应条件合成出不同形貌的Bi2S3纳米棒.所得产物用XRD和TEM进行了分析和表征.结果表明,当Na2S·9H2O与Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为2∶1,水热合成温度为l50℃,前处理模式为超声振荡时,所得Bi2S3纳米棒结晶度较高,...     

一种新型3d-4f金属有机框架晶体材料的合成、结构及性质研究

采用水热合成法,以Nd Cl3·6H2O、Co Cl2·6H2O、2,2'-联吡啶-3,3'-二羧酸(H2bpdc)、氢氧化钠和水为原料合成了一种新型3d-4f金属有机框架晶体材料。该晶体呈红色棒状,经X-射线单晶衍射分析,其结构属单斜晶系,P21/n空间群,化学式为{[Nd2Co(bpdc)3(OH)2(H2O)2]·(H2O)2}n。通过单一变量法确定其最佳合成条件为:n(Nd3+)∶n(Co2+)∶n(bpdc)=1∶1∶1.5,溶于5 m L去离子水,以Na OH调节溶液p H≈5,150℃恒温72 h,降温速度1℃/h。热重分析表明该材料具有良好的热稳定性,在340℃以下可以稳定存在;经循环伏安法测试,此晶体材料具有良好的电化学活性。     

液相法制备纳米二氧化锰

以过硫酸钾（K2S2O8）和硫酸锰（MnSO4.H2O）为反应起始原料,采用液相法制备出了纳米二氧化锰。通过X-射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、激光粒度分析仪等表征手段对所制备的产物进行分析和表征。主要考察了反应时间（t）、pH值以及反应温度（T）对产物结构和粒径的影响,从而找出液相法制备纳米MnO2的最佳反应条件。结果表明,在控制溶液pH值等于1,反应温度为60℃,反应时间为22 h的条件下,可以制得纳米级的纯四方晶系α-MnO2.     

{P8W48}-轮型多金属氧酸盐的合成及氧化催化性能

六缺位Dawson型钨磷酸盐K12H2P2W12O48·24H2O在NaAc-HAc缓冲溶液中发生自聚,形成了Na21[Na12H7P8W48O184]·70H2O(简写为Na-P8W48)轮型化合物.利用单晶X射线衍射、IR和XRD对Na-P8W48进行了表征,在该化合物的轮内12个活性位均被Na+占据.以环己醇氧化合成环己酮为模型反应,探讨了{P8W48}的氧化催化性能.考察了不同物料比、催化剂用量、反应时间、温度及催化剂的溶解性对反应的影响.结果表明,当环己醇/H2O2的摩尔比为1∶2.2,环己醇/{P8W48}(以W计)的摩尔比为200∶1,80℃反应3h,环己酮产率最高,在均相体系时产率可达93%,是环己醇氧化合成环己酮的优良催化剂.     

磷酸钴铵的合成及热分解动力学研究

以CoCl2.6H2O和(NH4)3PO4.3H2O为原料,在适量表面活性剂聚乙二醇-400的存在下,先在室温下研磨反应混合物进行固相反应,然后将反应混合物在80℃下保温陈化4h,接着用水洗去混合物中可溶性的无机盐,然后在110℃下烘干2h,得到(NH4)3CoPO4.H2O晶体材料。用XRD,IR,SEM及TG/DTA对产物进行表征。采用热重差热法(TG/DTA)分析研究该产物的热分解过程。结果表明,(NH4)3CoPO4.H2O在105～800℃有2个显著的失重平台,这2个失重过程机理函数所对应的活化能、频率因子(LnA)及热分解机理机理函数分别为:(a)E=97.83kJ/mol,lnA=23.26s-1,[ln(1-a)];(b)E=87.36kJ/mol,lnA=15.60s-1,1-(1-a)1/2。     

乙醇自由基代谢机理的理论研究*1

目的：从原子尺度对乙醇与自由基的反应进行探索，提高对乙醇自由基代谢机理的微观认识。方法在 CCSD（T）／6-311G（2d，2p）／／B3LYP／6-31G（d，p）计算水平下，采用量子化学方法详细研究了 C2 H5 OH 与·OH、H2 O2和·O2 H 的反应。结果（1）乙醇与·OH 和·O2 H 自由基的反应都存在3类反应（氢抽提、C—C 键断裂和 SN 2取代）。（2）在乙醇与 H2 O2的反应中，以 H 2 O2形成的水合氧自由基（·OOH2）直接插入乙醇的 C—H 键生成乙二醇为主，此外 H2 O2也可均裂为2个·OH 和异裂为· H＋·O2 H 自由基。结论乙醇与自由基（·OH、·O2 H）和 H2 O2反应中，分别以α氢抽提过程和· OOH2插入乙醇的α-C—H 键生成乙二醇为主要反应。     

水热前驱体法低温合成Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3

目的制备纯钙钛矿相的Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3(PMW-PT)陶瓷。方法以Mg(Ac)2·4H2O,Pb(Ac)2.4H2O,Na2WO4·3H2O和Ti(OC4H9)4为原料,NaOH调节反应体系的pH值9～13,在200℃下12 h水热合成PMW-PT前驱体,通过煅烧该前驱体制备纯钙钛矿相的PMW-PT粉体。通过XRD分析研究水热处理温度、反应时间、溶液pH值以及煅烧温度对PMW-PT相和中间产物Pb2TiWO7相生成过程的影响。结果水热处理的粉体转化为钙钛矿相PMW-PT最佳煅烧温度为800℃,压片后1 000℃烧结2 h制备的PMW-PT陶瓷,介电常数为12 067(1 kHz)。结论与固相法和半化学法相比,这种方法制备的钙钛矿PMW-PT粉体在较低的温度下生成,而且陶瓷的介电常数较高。     

纳米YAG粉体的制备与表征

以Y(NO3)3·6H2O、Al( NO3)3·9H2O、Nd(NO3)3·6H2O、NH4HCO3为原料,以乙醇为分散剂,采用共沉淀法制备Nd:YAG前躯体,将前躯体在不同温度下煅烧得到Nd:YAG粉体.分别采用红外光谱仪(FT-IR)、热重/差热分析仪(TG/DSC)、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM...